一种大规模提取药材中挥发油的优化方法

文档序号:8942239阅读:1917来源:国知局
一种大规模提取药材中挥发油的优化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药中挥发油的提取领域,具体而言,涉及一种大规模提取药材中挥 发油的优化方法。
【背景技术】
[0002] 挥发油是药材中活性最强的一类成份,国家通过《药典》和《新药审批办法》强制规 定,凡是含有挥发油的药材,除另有规定外,都必须提取挥发油。事实也证明,挥发油确实有 很好的疗效,市面上含挥发油成分的药品在中成药中占的比例不少,得到了很多好的反响。
[0003] 药典规定的挥发油提取方法是水蒸汽蒸馏法,制药企业在工业大规模提取时都是 使用这种方法,主要包括如下步骤:将待提取的药材粉碎后放入提取罐中,在提取罐中放入 一定量的水,然后采用加热设备对提取罐进行加热。加热后药材中的挥发油成分会溶出,并 通过加热产生的蒸汽被带离提取罐,经出口管道输入至冷凝器进行冷凝,得到挥发油和水 组成的油水混合物。然后,将该油水混合物输入油水分离设备进行分离。
[0004] 上述提取方法普遍存在的问题是所用的硬件设备没有经过参数优化设计以适应 不同药材的提取。具体来讲,在上述提取方法中,提取罐中所加水的量、加热设备的功率、 出口管道的管径、冷凝器换热面积这些参数都没有针对所要提取的药材进行优化。例如加 入提取罐的水的量视提取罐的容积而定,而不是针对所要提取的药材中的含油量而进行确 定,过多的水不但不会增加挥发油的收率,反而还会减少加热设备的损耗和使用寿命;出口 管道、冷凝器都是采用符合工业生产安全要求的设备,而并没有对管径、冷凝器的换热面积 进行优化,使其适应特定药材。这样就导致了大规模生产中提取挥发油的效果并不理想,只 能收取大多数药材的芳香水,收不到挥发油;或者有些药材能收到少量油,但收油率远远低 于实验室得率。
[0005] 因此,优化挥发油提取工艺,以提高挥发油大规模生产收率,具有十分重要的意 义。
[0006] 有鉴于此,特提出本发明。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的在于提供一种工业化大规模提取药材中挥发油的优化方法,针对不 同类型的药材,通过对水蒸发量、加热功率、冷凝器换热面积、油水分离温度这些参数的优 化,使得挥发油的收得率大大提高。
[0008] 为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
[0009] -种大规模提取药材中挥发油的优化方法,包括如下步骤:
[0010] (1)取挥发油与水混合成第一类混合物,测定所述第一类混合物中的挥发油在 100°c下的蒸汽分压P1;
[0011] (2)将总含油量同(1)中挥发油体积相同的药材粉碎,加入相同体积的水中混合 成第二类混合物,测定所述第二类混合物中的药材中含有的挥发油在100 °c的蒸汽分压 ?2;
[0012] (3) SP2=P1不为0.5~1,则重新进行步骤(2),此时,药材粉碎的粒度要小于前 一次;直至 P2=P1SO. 5 ~1。
[0013] (4)建立提取过程中水蒸发量Z的计算模型,具体为: ,式中Pc为水在 100°C下的饱和蒸汽压,C为药材中挥发油的含量,P为挥发油的密度,m为药材的质量,单 位依次为 KPa、mL/g、g/mL、Kg。
[0014] 在本发明所提供的优化方法中,首先利用纯挥发油作为参照,测定其与水混合时 在KKTC下的蒸汽分压P 1。但由于在实际提取过程中,提取罐中的混合物是粉碎后的药材和 水组成的混合物,因此,P1无法真实反映出实际提取过程中挥发油的蒸汽分压。鉴于此,本 发明中将药材粉碎至合适的粒度,与水混合后测定药材中含有的挥发油在100 °c下的蒸汽 分压P2。匕反映了实际提取过程中提取罐中挥发油的蒸汽分压,因此,本发明中采用?2作 为有效参数,以此代入后续步骤中得出优化后的水蒸发量等参数。
[0015] 本发明的优化方法中还提供了一种如何计算优化后的水蒸发量的计算模型。针对 不同的药材,通过此计算模型计算出优化后的水蒸发量,将这一数值作为参考值,在实际提 取过程中,提取罐中所加的水等于或大于这一数值即可。
[0016] 优选地,本发明所提供的优化方法中包括如下步骤:
[0017] 建立提取过程中加热设备功率K的计算模型,具体为:
,式中1.6为功率换 算系数,t为提取时间,单位依次为Kg · h/KW、h。
[0018] 优选地,本发明所提供的优化方法中包括如下步骤:
[0019] 建立提取过程中冷凝器的换热面积S的计算模型,具体为:
,式中 2500为换热面积换算系数,Δ Tni为冷凝器传热温差,单位依次为W/m 2 · °C,°C。
[0020] 优选地,本发明所提供的优化方法中包括如下步骤:
[0021] 建立提取过程中出口管道半径R的计算模型,具体为
,式中V为 管道中蒸汽流速,P n为管道中蒸汽的密度,单位依次为m/s、Kg/m 3。
[0022] 优选地,在步骤(1)中,所述P1的测定具体包括如下步骤:
[0023] 将所述第一类混合物加热至100°C进行蒸馏;收集蒸馏出来的水和挥发油,体积 分别记录为V1和V1 所述
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[0024] 优选地,在步骤(2)中,所述P2的测定具体包括如下步骤:
[0025] 将所述第二类混合物加热至100°C进行蒸馏;收集蒸馏出来的水和挥发油,体积 分别记录为V27x和V2所述
[0026] 优选地,所述优化方法还包括如下步骤:
[0027] 测定I-10mL挥发油和100-200mL水组成的油水混合物在20-75°C下的分层时间 T x;测定挥发油和水在20-75°C下的密度差P y;并根据T JP P y确定油水分离的最佳温度。
[0028] 优选地,所述Tx的测定具体包括如下步骤:
[0029] 取挥发油1~10mL,加入100~200mL水中,形成油水混合物;将油水混合物搅拌 5~6分钟后,放入水浴装置中;水浴温度为20-75Γ,从低到高,每隔5°C测定所述油水混 合物分层所需要的时间。
[0030] 优选地,所述P ¥的测定具体包括如下步骤:
[0031] 取相同容积的比重瓶两只,将一只比重瓶中装满挥发油,另一只中装满水;后将两 只比重瓶放入水浴加热装置中加热5分钟以上,后取出并将比重瓶外侧擦干,分别称量其 质量,水浴温度选择从20-75°C,从低到高,每隔5°C做一次;代入
,式中mMy 指在某一温度下装有挥发油的比重瓶的质量,m7Xy指在相同温度下装有水的比重瓶的质量, ^为比重瓶的容积,单位依次为g,g,mL。
[0032] 进一步优选地,所述将两只比重瓶放入水浴加热装置中加热的时间为15-20分 钟。
[0033] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0034] 提供了一种工业化大规模提取药材中的挥发油的优化方法,针对不同类型的药 材,通过对水蒸发量、加热功率、冷凝器换热面积、油水分离温度这些参数的优化,使得挥发 油的收得率大大提高。
【附图说明】
[0035] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,以下将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0036] 图1为本发明实施例进行蒸馏操作时所使用的装置图。
【具体实施方式】
[0037] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会 理解,下列实施例仅用
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