中，形成油水混合物；将油水混合物搅 拌6分钟后，放入水浴装置中；水浴温度为20-75Γ，从低到高，每隔5°C测定所述油水混合 物分层所需要的时间。
[0070] 取IOmL的比重瓶两只，将一只比重瓶中装满挥发油，另一只中装满水；后将两只 比重瓶放入水浴加热装置中加热15分钟以上，后取出并将比重瓶外侧擦干，分别称量其质 量，水浴温度选择从20-75°C，从低到高，每隔5°C做一次；代入
，式中mMy指 在某一温度下装有挥发油的比重瓶的质量，m7Xy指在相同温度下装有水的比重瓶的质量，V 瓶为比重瓶的容积，单位依次为g，g，mL。其检测结果如表2所示。
[0071] 表2当归中挥发油密度差和分层时间的检测结果
[0072]
[0073] 从分层时间可以看出，分层时间和油的密度差有很强的相关性，挥发油和水的密 度越接近，分层所需要时间的越长。抛开密度差的影响后，基本上温度越高，破乳越容易。因 此，在实际提取过程中，选择分层时间小，密度差大所对应的温度为油水分离的最佳温度。 则由表2可以看出，油水分离的最佳温度为75°C，在此温度下分轻油，降温到35°C再分离一 次重油，就可以很好的分离出挥发油。
[0074] 则，经过上述优化后，优化后的提取工方法为：当归饮片200kg，使用筛网孔径为5 毫米的粉碎机控制粉碎度，加入4吨水，混匀，润10~14小时。加入6立方米提取罐中，出 口管内半径为55毫米，配立式列管换热器一台，换热面积4平方米，后接自旋式油水分离器 一台，其后再接立式列管换热器一台，换热面积〇. 5平方米，其后再接滤分式油水分离器一 台。一级冷凝后，保持混合液的温度为75°C，二级冷凝后，保持混合液为35°C，提取4小时 后，收取一级油水分离器中的轻油。再提取8小时后，收取每级油水分离器中的重油。合并 所得精油，收得率为0. 4%。
[0075] 将本发明提供的优化方法分别优化工业上大规模提取川芎、莪术、苍术、肉桂和紫 苏叶这些药材中的挥发油的提取方法。采用本发明所提供的优化方法优化后，其挥发油收 得率的对比结果如表3所示。
[0076] 表3各药材优化前和优化后的挥发油收得率对比结果
[0077]
[0078] 由实验例1和表3的数据可以看出，采用本发明提供的优化方法优化后的提取方 法，挥发油的收得率均有着显著的提高。对于当归、川芎这类药材，优化前的提取方法仅能 收取芳香水，而无法收得挥发油。经优化后，不仅可以收得挥发油，而且挥发油的收得率也 非常可观，以制剂成品中藁本内酯含量测定计，当归可提高400倍，川芎可提高300倍。
[0079] 对于莪术、苍术、肉桂和紫苏叶这类药材，优化前的提取方法可以收得挥发油，但 是挥发油的收得率太低。经优化后，挥发油的收得率均有着显著的提高，最大可提高15倍 以上。
[0080] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
【主权项】
1. 一种大规模提取药材中挥发油的优化方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 取挥发油与水混合成第一类混合物，测定所述第一类混合物中的挥发油在100°c 下的蒸汽分压Pl; (2) 将总含油量同（1)中挥发油体积相同的药材粉碎，加入相同体积的水中混合成第 二类混合物，测定所述第二类混合物中的药材中含有的挥发油在100°c的蒸汽分压P2; (3) gP2:P i不为0. 5~1，则重新进行步骤（2)，此时，药材粉碎的粒度要小于前一次； 直至 P2=P1S 0.5 ~1 ; (4) 建立提取过程中水蒸发量Z的计算模型，具体为：$式中P。为水在100°C 下的饱和蒸汽压，C为药材中挥发油的含量，P为挥发油的密度，m为药材的质量，单位依次 为 KPa、mL/g、g/mL、Kg02. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤： 建立提取过程中加热设备功率K的计算模型，具体为I式中1. 6为功率换算系 数，t为提取时间，单位依次为Kg · h/KW、h。3. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤：建立提取过程中冷凝器的换热面积S的计算模型，具体为： 7，式中2500为 m 换热面积换算系数，△ Tni为冷凝器传热温差，单位依次为W/m2 · _ . _ _4. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，还包括如下步骤： 建立提取过程中出口管道半径R的计算模型，具体为：I式中V为管道 中蒸汽流速，P n为管道中蒸汽的密度，单位依次为m/s、Kg/m 3。5. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，在步骤（1)中，所述P1的测定具体包 括如下步骤： 将所述第一类混合物加热至100 °C进行蒸馏；收集蒸馏出来的水和挥发油，体积分别 记录为V17X和V1所述6. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，在步骤（2)中，所述P2的测定具体包 括如下步骤： 将所述第二类混合物加热至100 °C进行蒸馏；收集蒸馏出来的水和挥发油，体积分别 记录为V2*和V2油;所述7. 根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，所述优化方法还包括如下步骤： 测定I-10mL挥发油和100-200mL水组成的油水混合物在20-75°C下的分层时间Tx;测 定挥发油和水在20-75°C下的密度差Py;并根据T JP P y确定油水分离的最佳温度。8. 根据权利要求7所述的优化方法，其特征在于，所述T x的测定具体包括如下步骤： 取挥发油1~10mL，加入100~200mL水中，形成油水混合物；将油水混合物搅拌5~ 6分钟后，放入水浴装置中；水浴温度为20-75Γ，从低到高，每隔5°C测定所述油水混合物 分层所需要的时间。9. 根据权利要求7所述的优化方法，其特征在于，所述P y的测定具体包括如下步骤： 取相同容积的比重瓶两只，将一只比重瓶中装满挥发油，另一只中装满水；后将两只比 重瓶放入水浴加热装置中加热5分钟以上，后取出并将比重瓶外侧擦干，分别称量其质量， 水浴温度选择从20-75°C，从低到高，每隔5°C做一次；代入式中mMy指在某 一温度下装有挥发油的比重瓶的质量，m7Xy指在相同温度下装有水的比重瓶的质量，Vjffi为 比重瓶的容积，单位依次为g，g，mL。10. 根据权利要求9所述的优化方法，其特征在于，所述将两只比重瓶放入水浴加热装 置中加热的时间为15-20分钟。
【专利摘要】本发明提供了一种大规模提取药材中挥发油的优化方法。在该优化方法中，首先利用纯挥发油作为参照，测定其与水混合时在100℃下的蒸汽分压P1。但由于在实际提取过程中，提取罐中的混合物是粉碎后的药材和水组成的混合物，因此，P1无法真实反映出实际提取过程中挥发油的蒸汽分压。鉴于此，本发明中将药材粉碎至合适的粒度，与水混合后测定药材中含有的挥发油在100℃下的蒸汽分压P2。P2反映了实际提取过程中提取罐中挥发油的蒸汽分压，因此，本发明中采用P2作为有效参数，以此代入后续步骤中得出优化后的水蒸发量等参数。通过该优化方法，可以大幅度提高大规模提取药材中挥发油时的收得率，提高相关药品疗效，增加药企效益。
【IPC分类】G05B13/04
【公开号】CN105159074
【申请号】CN201510512597
【发明人】曹远东
【申请人】四川九渊医药科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月19日