专利名称：：二氢吲哚二氮杂次甲基阳离子用于光学数据记录的用途的制作方法
技术领域：
：本发明涉及特定的五次甲基菁偶氮配合物染料化合物及其作为染料在用于光学数据记录、优选使用630至670nm波长的激光器进行光学数据记录的光学层中的用途。本发明另外涉及一种包含所述染料的光学层且涉及一种能够使用红光激光器的辐射来记录及再现信息的单次写入多次读出(WORM)型光学记录介质，其在光学层中采用该五次甲基菁偶氮配合物型染料。
背景技术：
：近来，有机染料已在二极管-激光器光学储存领域中引起了相当大的关注。商业可记录的压缩光盘(CD-R)及可记录的数字通用光盘(DVD-R)可含有基于酞蒉、半菁、菁及金属化偶氮结构的多种染料作为记录层。这些染料在其各自领域中适合于激光器波长标准。染料介质的其它一般要求为强吸收、高反射率、高记录敏感性、低热导率以及光及热稳定性、储存持久性及无毒性。对于工业应用而言，二极管-激光器光学储存领域中的有机染料必须适合于旋涂工艺以制备薄膜，即它们必须充分可溶于通常应用于旋涂工艺中的有机溶剂中。单次写入多次读出(WORM)型及可擦除型光学记录介质通过检测在记录前后由记录层的物理变形，通过光学特性的变化以及通过相性能及磁学性能引起的反射率的变化，来再现信息。具有多至680M字节的储存容量的可记录的压缩光盘(CD-R)为WORM型光学记录介质的实例。近来，具有最高至4.7G字节的增加的信息储存容量的数字通用光盘(DVD)及各自的DVD-R已商业化。DVD-R技术目前采用具有630-670nm波长的红光二极管激光器作9为光源。由此可减小信息坑尺寸及磁道间隔，与CD-R相比使信息存储容量增加了至多6-8倍。Blu-ray光盘(Blu-ray光盘为由HitachiLtd.、LGElectronicsInc.、MatsushitaElectricIndustrialCo.Ltd.、PioneerCorporation、RoyalPhilipsElectronics、SamsungElectronicsCo.Ltd.、SharpCorporation、SonyCorporation、ThomsonMultimedia研发的标准物)将成为光学记录才支术中的下一个里程碑。其新规格将数据储存增加直至对于12cm直径光盘而言每一记录层27G字节。通过采用405nm波长的蓝光二极管激光器(例如通过使用GaN或SHG激光器二极管)，可进一步减小信息坑尺寸及磁道间隔，又使得储存容量增加一个数量级。光学数据记录介质的构造在本领域中为已知的。光学数据记录介质通常包含基材及记录层(光学层)。通常，有机聚合物材料的光盘或波形转换器用作基材。优选基材为聚碳酸酯(PC)或聚曱基丙烯酸甲酯(PMMA)。基材必须提供高光学品质的平坦且均一的表面。光学层以高光学品质及确定厚度的薄且均一的薄膜形式沉积于其上。最后，反射层，例如4艮、金或铜沉积于光学层上。高级光学数据记录介质可包含另外的层，例如保护层、粘接层或额外的光学层。为提供光学层的薄且均一的薄膜，材料通常通过旋涂、真空蒸发、喷涂、辊涂或浸渍来沉积。工业中的优选方法为旋涂以形成约70nm至2S0nm厚度的光学层。对于旋涂方法中的应用而言，光学层的材料必须高度可溶于有机溶剂中。对于光学数据记录领域中的这些应用而言，需要高光坚牢度、高敏感性、高读出稳定性、在施加中使用的溶剂中的良好溶解性、合适温度稳定性及合适分解温度以及其它参数。EP1347030A公开了三次甲基薈染料及其作为光吸收剂的用途。需要用于光学数据记录介质中、尤其用于DVD-R光学数据记录介质的光学层中的染料化合物，所述染料化合物满足当今技术要求。
发明内容已意外地发现，包含某些阳离子型五次曱基菁衍生物及某些阴离子型偶氮金属配合物的化合物可用作用于光学数据记录介质、尤其DVD-R光学数据记录介质的光学层中的染料化合物。在下文中，除非另有说明，否则"卤素"表示F、Cl、Br或I，优选F、Cl或Br,更优选F或C1，甚至更优选C1;除非另有说明，否则"囟离子"表示F-、Cl-、Br-或I-,优选C1-或I-;"烷基"表示直链及支链烷基；且"烷氧基"表示直链及支链烷氧基；除非另有说明，否则任何烷基及环烷基是未被取代的，部分或完全被卣素取代的。本发明的主题为式(I)化合物，An-*Cat+(I),Cat+为式(II)化合物;An-为式(III)化合物;iiM表示优选选自化学元素周期表第3、4、5、6、7、8、9、10、11及12族的三价金属原子；R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；Rl表示Cw。烷基；RIO、Rll、R12及R13是相同或不同的且彼此独立地选自H、CN、CF3、卣素、N02、0H、SH、S02-NR21R22、C0-R2。、S02R2。、C0-NR"R22，Cw。烷基、Cw。环烷基，所述Cw。烷基及Cw。环烷基彼此独立地未被取代或被1至4个相同或不同的取代基取代，所述取代基彼此独立地选自Cw。烷基、面素、0H、CN、CF3、(:6-12芳基及NR"R"，C广Cu芳基、0-C6—12芳基、S-Cw2芳基，所述C6—12芳基及0_(:6—12芳基及S-Cw2芳基未被取代或被1至4个相同或不同的取代基取代，所述取代基彼此独立地选自Cw。烷基、Cw。环烷基、0H、N02、CN、囟素、CF3、Cw芳基、0-Cw。烷基、S-d—w烷基及NR"R"，0-Cw。烷基、S-Cw。烷基、0-Cw。环烷基、S-C3—19环烷基、NHC0R2。及NR21R22;前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-NHC0CH3;R"及R"残基是相同或不同的且彼此独立地选自H、d—1()烷基、"-12芳基及Cw烷基-NR"R";R"及R"残基是相同或不同的且彼此独立地选自H、Cw。烷基及C6-i2芳基;R"残基是相同或不同的且彼此独立地选自0H、6烷基、C6—,o芳基及0-Cw烷基。优选地,M选自Co、Cr、Fe及Al;R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；Rl表示d"烷基；R10为H或-NHC0CH3;前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-冊C0CH3;Rll为H或N02;R12为N02;R13为H。更优选地，M选自Co、Fe及Al，更优选为Co;R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；Rl表示正丁基；R10为H或-NHC0CH3;前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-NHC0CH3;R12为N02;Rll及R13为H。尤其地，Cat+为式(1)化合物；<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula>更尤其地,式(I)化合物选自式(10-1).(11-2)及(12-1)的化合物.<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage16</formula>组合物c本发明的另一主题为包含组分A及组分B的组合物C，组分A为如上所定义的式(I)化合物，也包括如上所述所有其优选实施方案，且组分B为式(10—20)的化合物；式(10)化合物*式(20)化合物(10—20)__其中式(10)化合物如上所定义。组分A包含至少一种、优选l、2或3种，更优选1或2种式(1)化合物。优选地，组分A选自式(10-l)、(11-1)及(12—l)的化合物。更优选地，组分A为式(11-1)的化合物，或式(12_1)的化合物，或组分A由式(11_1)的化合物与式(12_1)的化合物组成。优选地，组合物C中的组分A重量与组分B重量的比率是介于1:99与99:1之间、更优选介于10:90与90:IO之间，甚至更优选介于20:80与80:20之间，尤其介于50:50与80:20之间。优选地，组合物C包含以总组合物C的重量计优选10重量％至100重量％、更优选25重量％至100重量％、甚至更优选50重量％至100重量％、尤其为75重量％至100重量％、特别是90重量％至100重量％的组分A与组分B的合量。优选地，存在于组合物C中的另外的组分为下文在"(d)光学层"部分中所提及的"另外的常规组分，，。本发明的另一主题为也在如上所述式(I)的所有优选实施方案中的式(I)化合物，或也在如上所述组合物C的所有优选实施方案中的组合物c，在光学层中、优选在用于光学数据记录的光学层中的用途，更优选为式(i)化合物或组合物c作为染料用于光学数据记录的光学层中的用途。本发明的另一主题为也在如上所述式(I)的所有优选实施方案中的式(I)化合物，或也在如上所述组合物c的所有优选实施方案中的组合物C作为染料化合物用于DVD-R光学数据记录介质中的用途。本发明的另一主题为也在如上所述式(I)的所有优选实施方案中的式(I)化合物，或也在如上所述组合物C的所有优选实施方案中的组合物C,在能够以激光器的辐射、优选630至670nm、更优选约650nm波长的红光激光器的辐射来记录及再现信息的单次写入多次读出(WORM)型光学数据记录介质中的用途，该光学数据记录介质包含含有至少一种式(I)化合物的光学层。组合物C的制备本发明的另一主题为式(10-20)化合物用于制备组合物C的用途。本发明的另一主题为也在所有其优选实施方案中的如上所定义的式(I)化合物用于制备组合物C的用途。本发明的另一主题为一种通过物理組合(单个)组分(A)与(B)来制备包含组分(A)及(B)的组合物(C)的方法。组合物(C)是通过物理组合(单个)组分(A)及(B)，优选通过掺混或混合来制备，该掺混或混合优选是以组分的固体、熔融或溶解状态来进行；优选地，掺混或混合是通过干法掺混，通过混合各组分的浆料或溶液来进行；或混合是通过任何所提及方式的组合来进行。对于千法掺混而言，将组分(A)在磨机、振动机或任何其它机械装置中与组分(B)进行物理混合，导致产生组分(A)与(B)的均匀混合物。对于也称为湿法混合的浆料掺混而言，将组分(A)与组分(B)于溶剂中进行物理混合。溶剂优选为至少一种有机溶剂、水或至少一种有机溶剂与水的混合物。在各组分以其溶液形式掺混的情况中，各组分是单个地或以组分预混合物的形式溶解于溶剂中。更优选地，溶剂选自醇、氯化溶剂及酮，甚至更优选曱醇、乙醇、丙醇、丁醇、四氟丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲基乙基酮及曱基叔丁基酮。为了从浆料或溶液中获得干掺混物，通过本领域中已知的常规方法，优选通过过滤或蒸馏，移除溶剂，且将所得滤饼干燥。式(I)及(10-20)化合物的制备本发明的另一主题为一种制备也在如上所述式(I)的所有其优选实施方案中的式(I)化合物，尤其式(10-1)、(11-1)或(12_1)的化合物的方法，其是通过式(III-6)化合物与式(II-盐)化合物之间的复分解反应而进行式(III)化合物*式(6)化合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula>式(III)化合物也在如上所述式(III)的所有优选方面中式(II)化合物*阴离子(II)(II—盐)式(II)化合物也在如上所述式(II)的所有优选方面中，阴离子(II)选自卣离子，优选氯离子、溴离子及碘离子优选为碘离子。优选地，式(II-盐)的化合物为式(1-I)的化合物。甚至更(1—DH3C'CH3本发明意义内的复分解反应表示不同盐之间的离子交换,复分解反应优选通过将相应的式(III-6)化合物与相应的式(II_盐)化合物混合来进行。复分解反应可于悬浮液或溶液中进行，优选其于悬浮液中进行。可用于复分解反应的溶剂为水、溶剂及其混合物。溶剂优选选自Ch醇、腈(优选为乙腈)、丙酮、芳族溶剂(例如甲苯或氯苯)、DMF、DMS0、匿。更优选溶剂为Ch醇及賭，尤其为乙醇及乙腈。复分解反应通常在介于20。C至200。C之间的温度下，优选在介于5(TC至17(TC之间的温度下，尤其优选在介于60。C至150。C之间的温度下进行，另外尤其优选地，复分解反应在回流温度下在大气压下进行。复分解反应优选在大气压下进行。特别地，复分解反应在所用溶剂体系的回流温度下在大气压下在回流条件下进行。优选地，复分解反应的反应时间优选为30分4中至30小时，更优选为1小时至24小时。优选地，将式(I)化合物根据标准方法分离，其通常形成沉淀物，该沉淀物优选通过过滤分离且干燥。在制备式(I)化合物时，且也视式(III_6)化合物与式(II-盐)化合物之间的摩尔比而定，式(111-6)化合物的阳离子可能不被式(11_盐)化合物的阳离子完全交换，导致产生包含式(in—6)化合物、式(I)化合物及可能地式(II_盐)化合物的混合物。优选地，如表(AA)中所指定的式(10-6)、(11-6)或(12-6)化合物用于复分解反应。表(AA)式(111_6)化合物下式化合物An-:下式化合物Cat十下式化合物(10—6)(10)(6)(116)(11)(6)(12-6)(12)(6)本发明的另一主题为也在如上所述所有其优选实施方案中的式(in—6)化合物用于制备式(I)化合物的用途，尤其为式(10-6)、(11-6)或(12_6)的化合物用于制备式(1)化合物的用途。本发明的另一主题为也在如上所述所有其优选实施方案中的式(II-盐)化合物，尤其为式(1-I)的化合物。本发明的另一主题为也在如上所述所有其优选实施方案中的式(II-盐)化合物用于制备式(I)化合物的用途，尤其为式(1-I)化合物用于制备式(I)化合物的用途。式(10_20)化合物可以类似于制备式(1)化合物的操作步骤，通过使用相应的前体(即式(20-盐)化合物)替代式(11—盐)化合物，及式(10-6)化合物来制备，式(20)化合物*阴离子(11)(20—盐)其中阴离子(II)如上所定义。An-的制备也在如上所述式(111_6)的所有优选实施方案中的式(111_6)化合物，尤其如表(AA)中所定义的式(10-6)、(11-6)或(12_6)的化合物，通过在三乙胺存在下，也在如上所述所有其优选实施方案中的相应的金属盐与相应的式(d)化合物的配合反应来制备，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage21</formula>其中R9、RIO、Rll、R12及R13如式(III)中所定义。特别地，式(10_6)、(11-6)或(12—6)的化合物通过在三乙胺存在下，相应的金属盐与也称为偶氮配体的式(dl)、(d2)或(d3)的相应的化合物的配合反应来制备，其中通过质子化作用而原位形成式(6)化合物。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage22</formula>该配合反应优选使用所需的偶氮配体与金属盐之间的化学计量比来进行；反应物中的每种均可以相对于其它反应物过量使用，优选使用一当量的金属盐与两当量的一种或两种(优选一种)偶氮配体的合量。优选地，配合反应是采用一当量金属盐的溶液与采用两当量的相应的偶氮配体的沸腾溶液来进行。优选地，配合反应是采用三价金属盐，更优选Co、Fe或Al来进行。在另一优选实施方案中，配合反应采用二价金属盐，更优选Co或Fe,在有氧条件下进行。更优选地，特别地在式(10-6)、(11-6)或(12-6)化合物的情况下，金属盐的金属衍生自二价金属，且配合反应在对于每一当量的配体合量而言优选为1至4、更优选2.5至4、甚至更优选2.9至3.2、尤其3当量的三乙胺存在下，在有氧条件下进行。有氧条件确保二价金属原子在配合反应期间转化成三价金属原子，且将三价金属原子结合入其在配合物中的四重配位中，导致产生最终配合物上的阴离子电荷。可将偶氮配体添加至金属盐中，或反之亦然。优选地，式(6)化合物在配合反应期间形成，更优选地，式(6)化合物在配合反应期间，当衍生自二价金属的金属盐在有氧条件下，在三乙胺存在下用于配合反应中时形成，其中金属盐尤其优选是CoS04*7H20或FeS04*7H20。配合反应可于悬浮液或溶液中进行，优选于溶液中进行。优选用于配合反应中的溶剂为水、非水性溶剂或其混合物。非水性溶剂优选选自Ch醇、腈(优选为乙腈)、酮(优选为丙酮)、芳族溶剂(优选为甲苯或氯苯)及偶极非质子溶剂，优选为DMF、DMSO、NMP、吡啶，及其混合物。更优选溶剂为Cw醇(尤其为乙醇)、乙腈及吡啶。用于配合反应的溶剂可不同于用于复分解反应的溶剂。也可能已经在偶氮配体或其前体的合成的较早阶段，优选在偶氮偶合反应之前、期间或之后，更优选在偶氮偶合反应之后，将金属盐加入至所得偶氮配体的悬浮液或溶液中。配合反应及复分解反应可单独地分两步进行，或共同地在一个步骤中进行。甚至更优选地，在合成之后分离式(III-6)化合物，且复分解反应在单独的步骤中进行。配合反应优选在OX:至200°C，更优选5"C至170°C，甚至更优选20。C至15(TC，特别地6(TC至150。C的温度下进行。配合反应优选在大气压下进行。特别地，配合反应在所用溶剂体系的回流温度下在大气压下在回流条件下进行。优选地，配合反应的反应时间优选为30分钟至30小时，更优选为1小时至24小时。优选地，式(III-6)化合物根据标准方法分离，通常式(III-6)化合物形成沉淀物，该沉淀物优选通过过滤来分离，且优选随后进行干燥。金属盐衍生自二价或三价金属，其中金属优选选自Co、Al、Fe及Cr。这些金属的盐优选为硫酸盐、囟化物(优选为氟化物、氯化物、溴化物、碘化物，更优选为氯化物及溴化物，尤其为氯化物)及有机酸的盐(优选为乙酸盐)，及其相应的水合物。在二价金属的情况下，金属必须转化成其三价形式。优选这在配合反应期间在三乙胺存在下在有氧条件下进行。优选金属盐衍生自Co、Fe及Al。更优选金属盐例如为卣化钴、卣化铁或卣化铝，更优选为氯化钴、氯化铁或氯化铝，硫酸钴、硫酸铁或硫酸铝；乙酸钴或乙酸铝，及其相应的水合物，尤其优选为A1C13、A12(S04)3、A12(S04)3*18H20、CoS04*7H20及FeS04*7H20、FeCl3*H20、FeCl3*6H20、Co(乙酰基丙酮)3、Fe(乙酰基丙酮)3、Fe2(S04)3*xH20或有机酸的铁盐，优选为甲酸盐、葡糖酸盐、柠檬酸盐及草酸盐。更优选地，配合反应采用衍生自二价金属的金属盐，在有氧条件下，优选在三乙胺存在下进行，其中金属盐优选为CoS04*7H20或FeSOWH20。式(d)化合物，尤其式(dl)、(d2)及(d3)化合物，优选通过也称为偶合剂的相应式(c)化合物，尤其式(cl)、(c2)及(c3)化合物，与也称为重氮组分的相应式(b)化合物的偶氮偶合反应来制备；式(b)化合物优选通过也称为胺化合物的相应式(a)化合物的重氮化反应来制备；<formula>formulaseeoriginaldocumentpage25</formula>其中R9、R10、Rll、R12及R13具有如上所述的相同含义，也包括所有其优选实施方案。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage25</formula>重氮组分优选具有氯离子Cl-作为抗衡离子，因为胺化合物的重氮化反应优选是在盐酸水溶液中进行。胺化合物为已知物质且可根据已知操作步骤或与已知操作步骤类似地制备。可能使用多于一种的胺组分和/或多于一种的偶合剂，导致产生偶氮配体的相应混合物。偶氮偶合反应优选于悬浮液或溶液中进行。偶氮偶合反应优选在水、非水性溶剂及其混合物中进行。非水性溶剂优选选自醇，更优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；偶极非质子溶剂，优选为二甲基甲酰胺(DMF)、DMS0、二甲基乙酰胺或N-曱基-吡咯烷酮(NMP)及吡啶；及水不混溶性溶剂，优选为甲苯或氯苯。更优选地，偶氮偶合反应于水中进行。偶氮偶合反应优选是以偶合组分与重氮组分之间的化学计量比来进行。偶氮偶合反应通常是在-30。C至IOO"C的温度下，优选-10'C至30r的温度下，且特别优选在-5。C至30t:的温度下进行。偶氮偶合反应可在酸性以及碱性介质中进行。优选pH值〈10，特别优选pH值为3至9。优选地，偶氮偶合反应的反应时间优选为30分钟至30小时，更优选为1小时至24小时。优选地，偶氮偶合反应在大气压下进行。优选地，偶氮配体根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下，优选通过过滤，随后优选进行洗涤及干燥。本发明的另一主题为一种优选在碱性条件下，通过使中间体酰胺(即式(c-酰胺)化合物)与式(c—aa酯)化合物进行缩合反应来制备式(c)化合物(即偶合剂)的方法；且本发明的另一主题为一种通过使相应的胺化合物(即式(c-胺)化合物)与氰基乙酸乙酯(即式(c-氰基aa酯)化合物)进行缩合反应来制备中间体酰胺(即式(c—酰胺)化合物)的方法；式中的R9具有如上所述的相同含义，也包括所有其优选实施方案。式(c-胺)化合物为已知物质且可根据已知操作步骤或与已知操作步骤类似地制备。中间体酰胺(即式(c-酰胺)化合物)可在沉淀之后或通过蒸馏来分离，优选其不分离且在不分离中间体酰胺的情况下进行所述两个步骤。分别导致产生式(c)化合物或式(c-酰胺)化合物的每一缩合反应优选在非水性溶剂和在其混合物中进行。非水性溶剂优选选自醇，更优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；另外的偶极非质子溶剂，优选为二甲基甲酰胺(DMF)、DMSO、二曱基乙酰胺或N-曱基-吡咯烷酮(NMP)及吡咬；及另外的水不混溶性溶剂，优选为曱苯、氯苯、己烷、环己烷或庚烷。更优选地，缩合反应在甲苯或乙醇中进行。o(c—aa酯)(c—氛基aa酯)(c一酰胺)每一缩合反应优选分别以式(c-aa酯)化合物与式(c-胺)化合物之间的化学计量比；及式(c-胺)化合物与式(c—氰基aa酯)化合物之间的化学计量比来进行。每一缩合反应优选在O'C至200X:、更优选l(TC至180°C、甚至更优选25。C至150。C的温度下进行。优选地，将在缩合反应期间所形成的水和/或乙醇在反应期间馏出。每一缩合反应的反应时间优选为30分钟至30小时，更优选为1小时至24小时。优选地，每一缩合反应是在大气压下进行。用于制备式(c)化合物(即用于偶合剂)的缩合反应优选在作为催化剂的有机或无机碱存在下进行，该有机或无才几碱优选选自碱金属氢氧化物，优选NaOH及KOH，另外的有机芳族胺，优选为吡咬，另外的有机烷基胺，优选为三乙胺、哌梵及二曱基吡啶，另外的钠或钾的醇盐，优选为甲醇钠或乙醇钠，及另外的碱性离子交换树脂。优选地，偶合剂根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下优选通过过滤，随后优选进行洗涤及干燥，在溶液的情况下，优选将溶液浓缩(优选通过蒸馏)直至沉淀。Cat+的制备本发明的另一主题为通过式(IIc-盐)化合物与式(IId)化合物之间的缩合反应来制备式(II-盐)化合物，尤其为式(1-I)化合物，其中Rl具有如上所述的相同含义，也包括所有其优选实施方案；且阴离子(II)如上所定义，包括所有其优选实施方案，更优选地，阴离子(II)为氯离子或碘离子，甚至更优选地，在式(IIc-盐)化合物的情况下，阴离子(II)为碘离子，且在式(IId)化合物的情况下，阴离子(II)为氯离子。(nc一盐)(nd)缩合反应在非水性溶剂中及在其混合物中进行。非水性溶剂优选选自乙酸或乙酸酐；更优选使用乙酸酐。为中和市售式(IId)化合物的HC1，也添加一当量的乙酸钠。缩合反应优选是在0。C至2Q0。C、更优选20。C至15(TC、甚至更优选30。C至12(TC的温度下进行。优选地，缩合反应是在所用溶剂体系的回流温度下在大气压下在回流条件下进行。缩合反应时间优选为IO分钟至1周。优选地，式(n—盐)化合物是根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下，优选通过过滤，随后优选进行干燥。本发明的另一主题为式(IIc-盐)化合物用于制备式(11_盐)化合物的用途。本发明的另一主题为式(IId)化合物用于制备式(II-盐)化合物的用途。式(IIc-盐)化合物优选通过市售的式(IIb)化合物与充当烷基化剂的相应的式(IIa)化合物的烷基化反应来制备；阴离子(II-cov)选自卣素，优选C1、Br及I，甚至更优选为I;Rl具有如上所述的相同含义，也包括所有其优选实施方案。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>烷基化反应在非水性溶剂以及在其混合物中进行。非水性溶剂优选选自芳族溶剂、醇、酮或乙腈；更优选选自酮或被取代的苯，甚至更优选使用乙基曱基酮。烷基化反应优选是采用过量烷基化剂来进行，更优选烷基化剂与式(IIb)化合物的摩尔比为5:1。烷基化反应优选是在(TC至20(TC、更优选2(TC至IO(TC、甚至更优选3(TC至9(TC的温度下进行。优选地，烷基化反应是在所用溶剂体系的回流温度下在大气压下在回流条件下进行。烷基化反应时间优选为IO分钟至I周。优选地，式(IIc—盐)化合物根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下，优选通过过滤，随后优选进行千燥。本发明的另一主题为式(n—盐)化合物，其中式(n)化合物为式(1)化合物，且阴离子(II)选自卣离子，优选氯离子、溴离子及碘离子，甚至更优选为碘离子；尤其为式(1-I)化合物。式(20—盐)化合物的制备式(2Q-盐)化合物，尤其式(20-I)化合物，(20J)111CH3CH3S\u通过式(20d)化合物与充当烷基化剂的式(20-alk)化合物的烷基化反应来制备，阴离子(II-cov)选自g素，优选C1、Br及I,甚至更优选为I。29<formula>formulaseeoriginaldocumentpage30</formula>(20d)优选地，烷基化反应是于悬浮液或于溶液中进行，甚至更优选于溶液中进行。烷基化反应优选是在非水性溶剂及在其混合物中进行。非水性溶剂优选选自芳族溶剂、醇、酮或乙腈；更优选选自酮或被取代的苯，甚至更优选使用乙基曱基酮或氯苯。烷基化反应优选采用过量烷基化剂来进行，更优选烷基化剂与式(20d)化合物的摩尔比为5:1。烷基化反应优选是在(TC至200°C、更优选20。C至IO(TC、甚至更优选30'C至9(TC的温度下进行。烷基化反应时间优选为10分钟至1周。烷基化反应优选在大气压下进行。优选地，烷基化反应在回流条件及大气压下进行。优选地，式(20-盐)化合物根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下，优选通过过滤，随后优选进行干燥。式(2Od)化合物通过也称为偶合剂的式(2Oa)化合物与也称为重氮组分的式(2Ob)化合物的偶氮偶合反应来制备；式(2Ob)化合物优选通过也称为胺化合物的式(2Oc)化合物的重氮化反应来制备(20a)(20b)(20c)重氮组分优选具有氯离子Cl-作为抗衡离子，因为胺化合物的重氮化反应优选是在盐酸水溶液中进行。胺化合物及偶合剂为已知及市售的物质。偶氮偶合反应优选是在悬浮液或在溶液中进行。偶氮偶合反应优选是在水、非水性溶剂及在其混合物中进行。非水性溶剂优选选自由以下物质组成的组醇，更优选为曱醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；偶极非质子溶剂，优选二甲基甲酰胺(DMF)、DMSO、二甲基乙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮(NMP)及吡啶；及水不混溶性溶剂，优选为甲苯或氯苯。更优选地，偶氮偶合反应在水、曱醇或在其混合物中进行。偶氮偶合反应优选以偶合组分与重氮组分的化学计量比来进行。偶氮偶合反应通常是在-30'C至100。C的温度下，优选-10'C至30'C的温度下，且特别优选-5'C至30'C的温度下进行。优选地，偶氮偶合反应的反应时间优选为30分钟至30小时，更优选为1小时至24小时。优选地，偶氮偶合反应在大气压下进行。偶氮偶合反应可在酸性以及碱性介质中进行。优选pH值〈10，特别优选pH值为3至9。优选地，偶氮配体根据标准方法来分离，在沉淀物的情况下，优选通过过滤，随后优选进行干燥。本发明的另一主题为也包括如上所定义的所有其优选实施方案的式(II-盐)化合物用于制备式(I)化合物的用途。光学层及光学数据记录介质本发明的另一主题为一种优选用于光学数据记录的光学层，其包含至少一种式(I)化合物，其中式(I)化合物也在所有其上述实施方案中，特别是至少一种式(10-1)、(11-1)或(12_1)化合物，优选包含组合物C，其中组合物C也在所有其上述实施方案中；及该光学层用于光学数据记录介质的用途。本发明的光学层优选包含至少一种、优选两种或三种、更优选三种式(I)化合物。本发明的另一主题因此为一种包含光学层的光学数据记录介质，该光学层包含至少一种式(I)化合物，优选包含组合物C。优选地，本发明的主题为一种包含光学层的DVD-R光学数据记录介质，该光学层包含至少一种式(I)化合物，优选包含组合物C。优选地，本发明的主题为一种能够采用激光器的辐射，优选630至670mn、更优选约650nni波长的红光激光器的辐射来记录及再现信息的单次写入多次读出(WORM)型光学数据记录介质，其包含光学层，该光学层包含至少一种式(I)化合物，优选包含组合物C。另外，本发明涉及一种制备光学层的方法，其包含以下步骤(a)提供基材，(b)将至少一种式(I)化合物，特别是至少一种式(10_1)、(11_1)或(12—l)化合物，优选将组合物C，溶解于有机溶剂中以形成溶液，(c)将溶液(b)涂布于基材(a)上，(d)蒸发溶剂以形成光学层。(a)基材充当施加于其上的层的载体的基材有利地为半透明的(透射率丁>10%)或优选为透明的(透射率T〉90%)。载体可具有0.01至10mm，优选0.1至5mm的厚度。合适基材例如为玻璃、矿物、陶资或热固性或热塑性塑料。优选栽体为玻璃及均聚物或共聚物塑料。合适塑料例如为热塑性聚碳酸酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸酯、聚氨酯、聚烯烃、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、热固性聚酯及环氧树脂。最优选基材为聚碳酸酯(PC)或聚甲基丙烯酸曱酯(P丽A)。基材可呈纯物质形式或也可包含常规添加剂，例如作为光学层的光稳定剂的UV吸收剂。基材有利地在350至500nm范围的至少一部分上为透明的，使得其对于至少90%的写入或读出波长的入射光为可透过的。(b)有机溶剂有机溶剂选自由以下物质组成的组Cw醇、经由素取代的d—8醇、ChS同、Cw醚、经卣素取代的Cw烷烃、腈(优选为乙腈)及酰胺及其混合物。优选Cw醇或经卣素取代的Cw醇例如为甲醇、乙醇、异丙醇、双丙酮醇(DAA)、2,2，3,3-四氟丙-l-醇、三氯乙醇、2-氯乙醇、八氟戊醇或六氟丁醇，更优选为2，2，3，3-四氟丙-1-醇。优选d—s酮例如为丙酮、甲基异丁基酮、甲基乙基酮或3-羟基-3-甲基-2-丁酮。优选经卣素取代的CH烷烃例如为氯仿、二氯甲烷或l-氯丁烷。优选酰胺例如为DMF、二曱基乙酰胺或NMP。(c)'凃布方法合适涂布方法例如为浸渍、浇注、刷涂、刮涂及旋涂以及在高真空下进行的气相沉积方法。当使用浇注方法时，通常使用在有机溶剂中的溶液。当应用溶剂时，应注意所用载体对此类溶剂不敏感。光学层优选通过采用染料溶液进行旋涂来施加。(d)光学层光学层优选布置于透明基材与反射层之间。记录层的厚度为10至1000nm、优选30至300nm、更优选70至250nm、尤其约80n迈，例如60至120nm。光学层包含式(I)化合物，优选其包含组合物C，优选以足以对折射率具有实质性影响的量、更优选至少30重量％、甚至更优选至少60重量％、尤其至少80重量％，该重量％总是基于光学层的总重量计。另外的常规组分为稳定剂，例如、猝灭剂、三线态猝灭剂或发光猝灭剂、熔点降低剂、分解促进剂或已描述于光学数据记录介质中的任何其它添加剂。优选地，如果需要，则添加稳定剂或荧光猝灭剂。稳定剂、力2猝灭剂、三线态猝灭剂或发光猝灭剂例如为以下物质的金属配合物含N或S的烯醇化物、酚盐、双酚盐、硫醇盐或双硫醇盐、位阻酚及其衍生物，例如邻羟基苯基三唑或邻羟基苯基三嗪或其它UV吸收剂，例如位阻胺(TEMPO或HALS以及氮氧化物或N0R-HALS)且也:i口阳离子二亚按、ParaquatTM或Orthoquat盐，侈iJ:ft口⑧KayasorbIRG022、KayasorbIRG040，碎见情况也如自由基离子，例如N，N，『，N'-四(4-二丁基氨基苯基)-对亚苯基胺-六氟磚酸铵、六氟锑酸铵或高氯酸铵。后者可购自Organica(Wolfen/DE);⑧Kayasorb牌号可购自NipponKayakuCo.Ud。在优选方面，本发明提供一种在350-450nm、优选在405nm附近的激光波长范围内适合于例如WORM光盘格式的高密度记录材料的光学层。光学数据记录介质的制备一种制备包含本发明的光学层的光学数据记录介质的方法，其通常包括以下额外步骤(e)将也称为反射层的金属层施加至光学层上，(f)施加也称为覆盖层或保护层的基于聚合物的第二层以完成光盘o(e)反射层金属反射层的施加优选是通过溅射、真空中气相沉积或通过化学气相沉积(CVD)来实现。'减射技术尤其优选用于施加金属反射层。适合于反射层的反射材料尤其包括提供对激光器的辐射的良好反射的用于记录及重放的金属，例如元素周期表的第III、IV及V主族以及副族的金属。Al、In、Sn、Pb、Sb、Bi、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Fe、Co、Ni、Ru、Rh34Ho、Er、Tm、Yb及Lu及其合金为尤其合适的。尤为优选的是铝、银、铜、金或其合金的反射层，这是由于其高反射率且易于制造。(f)覆盖层适合于覆盖层的材料包括塑料，其是以薄层形式直接或借助于粘接层而施加至栽体或最上层上。覆盖层的材料可例如与基材的材料相同。有利的是选择可被进一步改性的具有良好表面性能的机械及热稳定塑料。塑料可为热固性塑料及热塑性塑料。优选为可尤其筒单且经济地制备的经辐射固化(例如使用UV辐射)的保护层。多种可辐射固化材料为已知的。可辐射固化单体及低聚物的实例为二醇、三醇及四醇的丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯、芳族四羧酸与在氨基的至少两个邻位上具有Cw烷基的芳族二胺的聚酰亚胺，及具有二烷基马来酰亚胺基(例如二甲基马来酰亚胺基)的低聚物。本发明的高密度光学数据记录介质因此优选为可记录的光盘，其包含第一基材，其为具有凹槽的透明基材；光学层(记录层)，其使用式(I)化合物、优选使用组合物C而形成在第一基材表面上；在光学层上形成的反射层；第二基材，其为利用连接层而与反射层相连接的透明基材。本发明的光学数据记录介质优选为WORM型的可记录光盘。其可例如用作可播放的HD-DVD(高密度数字通用光盘)或Blu-ray⑧光盘，作为计算机的储存介质或作为识别及安全卡或用于制造衍射光学元件，例如全息图。本发明的光学数据记录介质也可具有额外的层，例如干涉层。也可能构造具有多个(例如两个)记录层的光学数据记录介质。所述材料的结构及用途是本领域技术人员所已知的。如果存在干涉层，则优选干涉层布置于记录层与反射层之间和/或布置于记录层与基材之间且由Ti02、Si3N4、ZnS或有机硅树脂的介电材料组成。本发明的这些光学数据记录介质可通过本领域已知的方法而制备。读出方法本发明的光学数据记录介质的结构主要由读出方法决定；已知的功能原理包括测量透射率或优选反射率的变化，但也已知测量例如荧光，代替透射率或反射率。当为了反射率变化而构造光学数据记录介质时，可使用以下结构透明载体/记录层(任选地为多层的)/反射层及(如果适宜)保护层(不必须为透明的)；或栽体(不必须为透明的)/反射层/记录层及(如果适宜)透明保护层。在第一种情况中，光自载体侧入射，而在后者情况中，辐射自记录层側或当适用时自保护层侧入射。在两种情况中，光检测器均位于与光源相同的一侧。根据本发明可使用的记录材料的第一所述结构通常为优选的。当为了光透射率改变而构造光学数据记录介质时，考虑以下不同结构透明载体/记录层(任选地为多层的)及(如果适宜)透明保护层。用于记录及用于读出的光可自载体侧或自记录层侧或当适用时自保护层侧入射，在此情况下光检测器总是位于相对侧。合适激光器为具有330-500nm波长的那些激光器，例如具有405至414nm波长的市售激光器，尤其为半导体激光器。例如精确地通过根据标记长度调制激光器及将其辐射聚焦于记录层上来进行记录。由专业文献已知，目前正在研发也可能适合于使用的其他方法。本发明的方法允许以很大可靠性及稳定性储存信息，其突出之处在于非常好的机械及热稳定性及高光稳定性及信息坑的清晰边界区。特别的优点包括高对比度、低抖动及意外地高的信/噪比，以使得实现优异读出。信息的读出根据本领域已知的方法通过使用激光器的辐射记录吸收率或反射率的变化来进行。本发明相应地也涉及一种光学数据记录、储存及重放信息的方法，其中使用本发明的光学数据记录介质。记录及重放有利地在330至500nm的波长范围中进行。式(I)化合物，优选组合物C,当在用于本发明的光学数据记录介质的光学层中使用时提供尤其优选的性能。他们具有当以固态薄膜形式使用时所证实的所需光学特性有利地均匀、无定形及低散射性光学层，在吸收镨带的较长波长侧翼下的高折射率，其优选在330至500rnn范围内实现1.0至3.0的折射率的n值，在高功率密度的激光器辐射下的高敏感性及在所需光谱范围内的良好重放特性，与本领域中已知的染料相比增强的光敏感性及稳定性(在日光中及在低功率密度的激光器的辐射下)，均一指令码宽度及高对比度，在330rnn与500nm之间、更确切而言380至460nm的优选范围内的吸收最大值(入-最大)，优选用于蓝光激光应用中，在180'C与300°C、更确切而言20(TC至290'C之间优选温度范围内的分解点(DP)，充分放热(HR)。化合物的记录效能涉及对于光盘所测量的特定参数，如低仿真位错误率(SbER)低内部奇偶校验错误率(PI错误)高反射率(R)*低激光器记录功率(Pw:功率，或OPC:最佳功率控制)越低越好不同激光器读出功率下的良好读出稳定性适当的局部响应信噪比(PRSNR):越高越好吸收边缘甚至在固相中意外地为陵咱的。式(I)化合物，优选组合物C，也显示符合热要求的18(TC至350'C的窄分解温度。另外，所述化合物显示在有机溶剂中的高溶解度，其对于用于制造光学层的旋涂方法而言为理想的。式(I)化合物，优选组合物C，在用于光学数据记录的光学层中的用途出乎意料地允许在比HD-DVD及Blu-ray光盘中的常规1倍速度更高的速度下将数据重新编码。由于使用本发明的染料，本发明的记录介质有利地具有均匀、无定形及低散射性记录层。另外的优点为在日光中及在0.4mW的激光器的辐射下的光稳定性，并结合在中等激光器的辐射下的高敏感性，这意谓着尽可能低的功率密度(对于l倍速度的OPC优选小于8.OmW且对于2倍速度的OPC优选小于llmW)，良好的热及储存稳定性。尤其在以较高速度记录的情况下，所需OPC应尽可能低。具体实施方式实施例UV-vis对于UV-vis光镨，化合物的入最大及s值是通过使用UV-vis分光光度计来测定，将化合物溶解于CH2C12、DMSO或tfp中。通过平衡对于三种不同浓度的化合物溶液进行的测量来荻得所述值。熔点(MP)对于熔点的测定，将化合物或组合物引入玻璃毛细管中。使用以下概况来加热毛细管20。C至350。C的温度范围，2'C/分钟的加热速率。热分解分解点(DP)及放热(HR)对于DP及HR的测定，将化合物引入密封铝盘中。分析条件如下25。C至40(TC的温度范围，10匸/分钟的加热速率，50毫升/分钟的氮气流速。数值通过单次测量来测定。另外，在测量熔点的同时也观察热分解。局部响应信噪比(PRSNR)PRSNR的定义及测量才支术描述于可购自DVDFormatLogoLicensingCo.，Ud-的书中，例如AnnexHofVersion0.9,PARTIPhysicalSpecifications,DVDSpecificationsforHighDensityRead-0nlyDisk。PRSNR越高越好。仿真位错误率(SbER)SbER的定义及测量4支术是描述于可购自DVDFormatLogoLicensingCo.，Ud.的书中，例如A應xHofVersion0.9，PARTIPhysicalSpecifications,DVDSpecificationsforHighDensityRead-0nlyDisk。SbER越低越好。PRSNR及SbER在信息已记录于相邻磁道中的状态下测量。反射率(R)光反射率(R)的定义及测量4支术描述于可购自DVDFormatLogoUcensingCo.，Ud.的书中，例如AnnexDofVersion0.9，PARTIPhysicalSpecifications,DVDSpecificationsforHighDensityRead-0nlyDisk。R越高越好。测量各种参数，例如PRSNR及SbER的由于重复读出的降级程度。直至达到最低规格或相当效能之前的循环数目越高越好。"Ex."意指实施例，"Corap.Ex."意指比较实施例。将107.2g的2，3,3-三甲基假吲哚及183.9g的丁基碘在160ml乙基甲基酮中回流过夜。将温度冷却至40X:并逐滴添加120ml乙酸乙酯。让温度达到室温且再添加100ml乙酸乙酯。将所得沉淀物过滤且采用200ml乙酸乙酯洗涤。将所获得的固体在400ml乙酸乙酯中搅拌且再次过滤。将白色固体采用1L己烷洗涤且在真空下在60。C下干燥24小时以提供190.7g式(lc-I)化合物。将20.6g式(lc-I)化合物加入50ml乙酸酐中，随后添加8.0g式(IId)化合物。随后将所获得的微带黄色的悬浮液加热至IO(TC，直循环数目实施例1至观察到深绿色溶液。将2.5g乙酸钠添加至反应混合物中，随后将其加热至100°C16小时。将所得混合物在25。C下再搅拌16小时。将温度冷却至(TC，将沉淀物过滤，采用100ml冷水洗涤且在真空下在60。C下干燥24小时以提供10.5g式(1—I)化合物。实施例2将87g浓HC1水溶液逐滴添加至由54.7g式(20c)化合物于600ml曱醇及100ml水中组成的溶液中。采用冰浴将温度降低至(TC且逐滴添加67.7ml亚硝酸钠水溶液(33.3重量％)，同时保持温度^f氐于5°C。将所得溶液在(TC下搅拌1.5小时。添加2ml的氨基磺酸10%的10%水溶液且将混合物泵送入由46.9g式(20a)化合物、85.9gNa2C03及400ml曱醇组成的混合物中。在完全添加之后，将混合物在室温下再搅拌1小时。将棕色沉淀物过滤，采用8000ml水洗涤，在真空下在6(TC下干燥24小时以提供85.9g呈棕色固体形式的式(20d)化合物。将85.4g式(20d)化合物悬浮于150ml甲基乙基酮中，添加95.3g甲基碘且将所得混合物回流48小时。将温度冷却至室温且将所形成的沉淀物过滤，采用150ml甲基乙基酮洗涤且在真空下在60。C下干燥24小时。获得63.2g呈橙色固体形式的式(20-1)化合物。表(A4)显示式(1_1)化合物及式(20-I)化合物的物理-化学性能。表(A4)<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>实施例3a将34.65g氰基乙酸乙酯逐滴添加至17.48g烯丙基胺中。将所得混合物回流1小时。将温度冷却至70。C且逐滴添加43.38g乙酰基乙酸乙酯，随后分别添加48g哌啶及166ml曱苯。将所得混合物回流过夜。将甲苯馏出，添加160ml水且让混合物冷却至室温。将所得浆料逐滴转移至150ml冷甲醇(水浴)中。在转移期间，通过添加浓HCl水溶液将pH值保持至pH1。将所得微带黄色的沉淀物过滤，采用各200ffll水洗涤5次且在真空下在6(TC下干燥24小时。获得37.7g呈白色固体形式的式(cl)化合物。将8.68g4-硝基-2-氨基苯酚加入100ml水中，随后逐滴添加16.1g浓HC1水溶液。将温度冷却至(TC且逐滴添加10.4ml的亚硝酸钠水溶液(33.3重量％),保持温度低于5。C。将黄色混合物在此温度下搅拌1小时。随后将混合物泵送入于200ml水中含有9.51g式(cl)化合物及12.4g乙酸钠的混合物中。在完全添加之后，将所得混合物在室温下搅拌l小时。将所得橙色沉淀物过滤，采用各250ml水洗涤6次且在真空下在60'C下千燥24小时。获得16.12g呈黄色固体形式的式(dl)化合物。将7.lg式(dl)化合物、2.81gCoS04.7H20及100ml乙腈回流20分钟。逐滴添加6.13g三乙胺且将所得混合物在有氧条件下回流1小时30分钟。在冷却至室温之后，将溶液过滤且将滤液蒸馏。向所得紫色浆料中逐滴添加100ml乙醇且将混合物回流1小时。在冷却至室温之后，将绿棕色沉淀物过滤，采用50ml乙醇、300ral水洗涤且在真空下在6(TC下干燥24小时。获得8.06g呈绿棕色固体形式的式(10_6)化合物。实施例3b将溶解于100ml乙醇中的5.14g式(l-I)化合物过滤，随后逐滴添加至5g式(10-6)化合物于50ml乙腈中的回流混合物中。在完全添加之后，将回流继续四小时。随后将温度降低至5'C且将所形成的沉淀物过滤且采用乙醇(50ml)洗涤。将固体溶解于250ml二氯甲烷中且经过celite短衬垫过滤。向滤液中添加250ml乙醇且将二氯甲烷緩慢蒸发。将沉淀物过滤，分别采用100ml乙醇及100ml水洗涤且最后在真空下在60。C下干燥24小时以提供4g呈绿色固体形式的式(10-l)化合物。实施例4a在氮气下在室温下在20分钟内将50g炔丙基胺加入51.36g氰基乙酸乙酯中。将所得混合物在氮气下在室温下搅拌12小时。将沉淀物过滤，采用甲苯(75ml)洗涤且在真空中在80。C下干燥以提供48.57g2-氰基-N-丙-2-炔基-乙酰胺。在氮气下在室温下将51.79g乙酰基乙酸乙酯溶解于乙醇(160ml)中。将溶液冷却至(TC且添加27.08g乙醇钠。将所得混合物搅拌10分钟且逐份添加48.57g2-氰基-N-丙-2-炔基-乙酰胺。将悬浮液回流15小时，同时将乙醇交换三次以移除在反应期间所形成的水。在冷却至室温之后，将混合物采用乙醇稀释，将固体过滤且在真空中在80°C下千燥以提供式(c2)化合物。根据实施例3a从式(c2)化合物制备式(d2)化合物是关于21.5g相应的胺化合物使用21.9g式(c2)化合物来进行的，以产生36g式(d2)化合物。用于重氮化反应的胺化合物为2-氨基-4-硝基-苯酚。根据实施例3a从式(d2)化合物制备式(ll-6)化合物是关于6.lgCoS04.71120使用17.lg式(d2)化合物来进行的，以产生15.3g式(ll-6)化合物。实施例4b将式(11-6)化合物(21g)、式(l-I)化合物(30g)及三乙醇胺(11g)在乙醇(800ml)中回流24小时。使温度冷却至室温，且将沉淀物过滤且采用乙醇(3x50ml)洗涤。将绿棕色固体溶解于二氯甲烷(800ml)中且经过celite衬垫过滤。将绿色滤液在减压下浓缩直至200ml的体积。添加200inl乙醇且在减压下移除二氯甲烷。将沉淀物过滤，采用乙醇(3x40ml)洗涤且最后在真空下在60X:下干燥24小时以提供9.5g所需化合物。实施例5a将23.6g2-氨基-4-硝基-6-乙酰氨基苯加入190ml水中，随后逐滴添加36.0g浓HC1水溶液。将温度冷却至(TC且逐滴添加25.5ml亚硝酸钠水溶液(33.3重量％)，保持温度低于5C。将黄色混合物在此温度下搅拌1小时。随后将混合物泵送入于210ml水中含有23.lg式(c3)化合物及45.9g乙酸钠的混合物中。在完全添加之后，将所得混合物在室温下搅拌1小时。将所得橙色沉淀物过滤，采用各100ral水洗涤8次且在真空下在60。C下干燥24小时。获得37.5g呈黄色固体形式的式(d3)化合物。将22.9g式(d3)化合物、15.OgCoS04.7H20及1000ml乙腈回流20分钟。逐滴添加16.3g三乙胺且将所得混合物在有氧条件下回流1小时30分钟。在冷却至室温之后，将溶液过滤且将滤液蒸馏。向所得紫色浆料中逐滴添加160ml乙醇且将混合物回流1小时。在冷却至室温之后，将绿棕色沉淀物过滤，采用60ml乙醇、180ml水洗'涤且在真空下在6(TC下干燥24小时。获得24.2g呈绿棕色固体形式的式(12-6)化合物。实施例5b将式(12—6)化合物(11.14g)及式(1_1)化合物(6.53g)在乙醇(160ml)中回流5小时。在冷却至0。C(水浴)之后，将沉淀物过滤，依次采用乙醇(2x10ml)、水(2xlOml)洗涤且最后在真空下在60。C下干燥24小时以提供13.4g所需化合物。随后将此后者分散于600ml二氟甲烷中且回流2小时。随后将悬浮液趁热在celite衬垫上过滤。将暗色滤液在减压下浓缩至千燥且在真空下在60。C下干燥以提供10.4g所需化合物。实施例6将9.4g式(20—I)化合物在150ml乙醇中回流l小时。将温度降低至60'C且将溶液逐滴添加至由10.4g式(10-6)化合物及100inl乙腈组成的回流混合物中。在完全添加之后，将混合物回流4小时。在冷却至室温之后，将沉淀物过滤，采用30ml乙醇、1000ml水洗涤且在真空下在60'C下干燥24小时。获得10.7g呈棕色固体形式的式(10-20)化合物。表(A6)显示式(I)化合物及式(10-20)化合物的物理-化学性能。表(A6:><table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table>权利要求1.式(I)化合物，<tablesid="tabl0001"num="0001"wi="65"><table><tgroupcols="1"><colspeccolname="c001"colwidth="100%"/><tbody></column></row><row><column><entrymorerows="1">An-*Cat+(I)</entry></column></row></tbody></tgroup></column></row><table></tables>Cat+为式(II)化合物；An-为式(III)化合物；M表示优选选自化学元素周期表第3、4、5、6、7、8、9、10、11及12族的三价金属原子；R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；R1表示C1-10烷基；R10、R11、R12及R13是相同或不同的且彼此独立地选自H、CN、CF3、卤素、NO2、OH、SH、SO2-NR21R22、CO-R20、SO2R20、CO-NR21R22，C1-10烷基、C3-10环烷基，该C1-10烷基及该C3-10环烷基彼此独立地未被取代或被1至4个相同或不同的取代基取代，所述取代基彼此独立地选自C1-10烷基、卤素、OH、CN、CF3、C6-12芳基及NR21R22，C6-C12芳基、O-C6-12芳基、S-C6-12芳基，该C6-12芳基及该O-C6-12芳基及该S-C6-12芳基未被取代或被1至4个相同或不同的取代基取代，所述取代基彼此独立地选自C1-10烷基、C3-10环烷基、OH、NO2、CN、卤素、CF3、C6-12芳基、O-C1-10烷基、S-C1-10烷基及NR21R22，O-C1-10烷基、S-C1-10烷基、O-C33-10环烷基、S-C3-10环烷基、NHCOR20及NR21R22；前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-NHCOCH3；所述R21及R22残基是相同或不同的且彼此独立地选自H、C1-10烷基、C6-12芳基及C1-12烷基-NR23R24；所述R23及R24残基是相同或不同的且彼此独立地选自H、C1-10烷基及C6-12芳基；所述R20残基是相同或不同的且彼此独立地选自OH、C1-6烷基、C6-10芳基及O-C1-6烷基。2.根据权利要求1的式(I)化合物，其中M选自Co、Cr、Fe及Al;R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；Rl表示d—4烷基；R10为H或-NHC0CH3;前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-NHC0CH3;Rll为H或N02;R12为N02;R13为H。3.根据权利要求1或2的式(I)化合物，其中M选自Co、Fe及Al;R9为正丁基、烯丙基或炔丙基；Rl表示正丁基；R10为H或-NHC0CH3;前提条件为，如果R9为正丁基，则R10为-NHC0CH3;R12为N02;Rll及R13为H。4.根据权利要求1的式(I)化合物，其中Cat+为式(1)化合物;且An-为式(lO)、(11)或(12)的化合物,(10)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>5.包含組分A及组分B的组合物C，该组分A为如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物，且该组分B为式(10-20)的化合物；式(IO)化合物*式(20)化合物(10—20)RH3其中该式(10)化合物是如权利要求4中所限定。6.如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物或如权利要求5中所限定的组合物C在用于光学数据记录的光学层中的用途。7.根据权利要求6的用途，其是使用如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物，或如权利要求5中所限定的组合物C作为用于光学数据记录的光学层中的染料。8.如权利要求5中所限定的式(10一20)化合物用于制备如权利要求5中所限定的组合物C的用途。9.如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物用于制备如权利要求5中所限定的组合物C的用途。10.式(III-6)化合物用于制备如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物的用途，式(ni)化合物*式(6)化合物(ni一6)h3c\ch,1+J(6)该式(III)化合物如权利要求1至4中一项或多项中所限定。11.式(II-盐)化合物用于制备如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物的用途，式(II)化合物*阴离子.(11)(II—盐)该式(II)化合物如权利要求1至4中一项或多项中所限定，该阴离子(II)选自囟离子。12.如权利要求11中所限定的式(II-盐)化合物。13.式(1—I)化合物14.式(IIc-盐)化合物用于制备如权利要求12中所限定的式(II一盐)化合物的用途，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(nc一盐)其中Rl如权利要求1至3中任一项中所限定，且其中阴离子(II)如权利要求11中所限定。15.式(IId)化合物用于制备如权利要求12中所限定的式(II-盐)化合物的用途，其中阴离子(II)如权利要求ll中所限定。16.光学层，其包含如权利要求1至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物，或包含如权利要求5中所限定的组合物C。17.制备根据权利要求16的光学层的方法，其包括以下步骤(a)提供基材(b)将至少一种如权利要求l至4中一项或多项中所限定的式(I)化合物溶解于有机溶剂中以形成溶液，或将如权利要求5中所限定的组合物C溶解于有机溶剂中以形成溶液，(c)将该溶液(b)涂布于该基材(a)上，(d)蒸发该溶剂以形成光学层。18.光学数据记录介质，其包含根据权利要求16的光学层。全文摘要本发明涉及特定的五次甲基菁偶氮配合物染料化合物及其作为用于光学数据记录(优选是使用630至670nm波长的激光器进行光学数据记录)的光学层中的染料的用途。本发明另外涉及一种包含所述染料的光学层且涉及一种能够使用红光激光器的辐射来记录及再现信息的单次写入多次读出(WORM)型光学记录介质，其在光学层中采用该五次甲基菁偶氮配合物型染料。文档编号G11B7/246GK101632124SQ200880008125公开日2010年1月20日申请日期2008年5月7日优先权日2007年5月9日发明者C·克莱因,J-C·格拉赛特,M·A·温特尔申请人:科莱恩金融(Bvi)有限公司