专利名称：固体有机金属化合物用填充容器和其填充方法
技术领域：
本发明涉及一种固体有机金属化合物的填充容器和其填充方法。更详细地说，涉及如下的填充容器和固体有机金属化合物的填充方法该容器和方法用于在制造化合物半导体等电子工业用材料时所用的有机金属化学气相淀积(以下简称“MOCVD”)法等，可以长时间以一定浓度稳定地向气相外延生长用装置中供应作为气相外延生长用材料的固体有机金属化合物。
作为使用有机金属化合物的电子工业用材料的制造方法，近年来，多采用利用MOCVD法等进行气相外延成长。例如，利用MOCVD法制造化合物半导体的薄膜，制造时，采用三甲基铝、三甲基镓、三甲基铟等有机金属化合物作为原料。
在利用MOCVD法使用这些有机金属化合物时，该有机金属化合物在使用条件下为固体的情况下，通常采用以下供应方法将有机金属化合物填充到如
图19所示的配有载气导入口(2a)和载气排出口(3a)的填充容器A中，从载气导入口(2a)将氢气等载气导入到容器内，从载气排出口(3a)将有机金属化合物作为在载气中饱和的气体提取出来并供应给MOCVD装置。
这时，该有机金属化合物在上述供应中使用的温度下为固体的情况下，存在以下问题在填充容器A内，由于在固体有机金属化合物中形成载气不与固体有机金属化合物充分接触便从其中通过的流路，所以难以均匀地保持载气和固体有机金属化合物的接触状态，难以利用载气长时间以一定的浓度稳定地从填充容器A向MOCVD装置中供应固体有机金属化合物。并且，在前述利用载气的方法进行固体有机金属化合物的供应时，若填充到填充容器A中的固体有机金属化合物的量增加，则可以向MOCVD装置稳定供应的固体有机金属化合物的量的比例相对于填充的固体有机金属化合物的量减少，结果，存在固体有机金属化合物在填充容器内的残余量增多，不能有效使用固体有机金属化合物的问题。为了解决这些问题，人们就向填充容器A内填充固体有机金属化合物时的方法提出了各种方案。例如，特公平5-39915号公报、特公平6-20051号公报、特开平7-58023号公报、特开平8-250440号公报以及特开平8-299778号公报等提出了将固体有机金属化合物与填充材料同时填充到填充容器中的方法。并且，例如，特许第2651530号公报等提出了用惰性载体覆盖固体有机金属化合物并将其填充到填充容器A中的方法等。
除了上述方法之外，在解决前述问题的方法中，人们对于填充固体有机金属化合物的填充容器本身的结构也提出了各种方案。例如，特公平2-124796号公报等提出了如图20所示的填充容器B的方案在载气导入口设置用于使气体均匀化的扩散器(20a)，形成使载气相对于固体有机金属化合物均匀流通的结构。
并且，例如，特开平10-223540号公报等提出了如图21所示的配有具有透气性的固体有机金属化合物配置室(21a)的填充容器C的方案。
并且，在除图19以外所提出的各种填充容器的方案中，在采用载气的方法中，当需要长时间稳定地向MOCVD装置供应固体有机金属化合物时也是不充分的，存在填充容器的外观形状显著增大等的问题。
这样，现有的固体有机金属化合物用填充容器存在各种问题，人们希望对固体有机金属化合物的供应稳定性和填充容器的外观形状不要显著增大等进行改进。
本发明用于解决前述问题，它涉及一种可以长时间以一定的浓度稳定地向MOCVD装置等气相外延生长用装置供应固体有机金属化合物的新型填充容器和向该填充容器填充固体有机金属化合物的方法。
为了解决前述问题，本发明的发明人的研究结果发现，通过将填充容器的结构制成具有以下所示特征的新型结构，与过去已知的填充容器相比其外观形状没有显著增大，但是却可以以一定浓度稳定地向MOCVD装置等的气相外延生长用装置进行固体有机金属化合物的供应，而且还发现延长了稳定供应固体有机金属化合物的时间，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种固体有机金属化合物用填充容器，具有载气导入口和载气排出口，其特征在于，该容器具有以下结构填充容器内部被分为多个纵向空间，利用载气流通方向反转装置，使从载气导入口导入的载气作为向下的气流流通过各纵向空间，并从载气排出口排出。
更具体地说，本发明涉及一种具有以下要素(a)～(e)的特征的固体有机金属化合物用填充容器。
(a)填充容器的内部被至少一个以上的分隔壁纵向分割，填充容器的内部被划分成至少两个以上的空间；(b)在利用分隔板分割出来的填充容器内部的空间中，包括具有载气导入口的空间、和具有载气排出口的空间；(c)在填充容器内部的分隔壁中，包括具有连接流路的分隔壁，所述连接流路具有用于使载气从载气导入口通过填充容器内的各个空间并流通向载气排出口的下部开口部和上部开口部；(d)连接流路采用使导入到填充容器内部的载气从连接流路的下部开口部导入并向上部开口部排出的结构；(e)配有排出用流路，该排出用流路具有从配有载气排出口的空间的下部向载气排出口排出载气的下部开口部。
进而，在具有本发明的要素(a)～(e)的特征的上述固体有机金属化合物填充容器中，在前述连接流路中，连接流路的下部开口部可以设置在距离填充容器内部底面为容器内部高度的1/3以下的位置上，上部开口部可以设置在距离填充容器内部底面为容器内部高度的2/3以上的位置上，在前述排出用流路中，排出用流路的下部开口部可以设置在距离填充容器的内部底面为容器内部高度的1/3以下的位置上。
进而，在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，在通过利用分隔壁分割形成的填充容器内部的空间中，可以具有用于填充固体有机金属化合物的填充口。
并且，在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，作为固体有机金属化合物可以使用三甲基铟。
进而，本发明涉及一种固体有机金属化合物的填充方法，其特征在于，向上述本发明的固体有机金属化合物用填充容器中填充固体有机金属化合物。
图2(A)表示本发明的填充容器的一个实施形式的模式剖视图，(B)是其平面图。
图3(A)表示本发明的填充容器的一个实施形式的模式剖视图，(B)是其平面图。
图4(A)表示本发明的填充容器的一个实施形式的模式剖视图，(B)是其平面图。
图5表示本发明填充容器中的连接流路的一个实施形式的透视图。
图6表示本发明填充容器中的连接流路的一个实施形式的透视图。
图7表示本发明填充容器中的连接流路的一个实施形式的透视图。
图8表示本发明填充容器中的连接流路的一个实施形式的透视图。
图9表示本发明填充容器中的分隔壁兼用作连接流路的结构的连接流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图10表示本发明填充容器中的分隔壁兼用作连接流路的结构的连接流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图11表示本发明填充容器中的分隔壁兼用作连接流路的结构的连接流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图12表示本发明填充容器中的分隔壁兼用作连接流路的结构的连接流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图13(A)表示本发明填充容器中的排出用流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图14(A)表示本发明填充容器中的排出用流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图15(A)表示本发明填充容器中的排出用流路的一个实施形式的透视图，(B)是其剖视图。
图16(A)是在本发明填充容器的兼用作载气导入口和填充口的结构中具有连接构件的填充容器的一个实施形式的模式剖视图，(B)是其平面图，(C)是其透视图。
图17是表示本实施例1中三甲基铟的供应稳定性测试结果(供应的三甲基铟使用比例和每小时的三甲基铟供应量的关系)的图示。
图18是是表示比较例1中三甲基铟的供应稳定性测试结果(供应的三甲基铟使用比例和每小时的三甲基铟供应量的关系)的图示。
图19是表示现有的填充容器A的模式剖视图。
图20是表示现有的填充容器B的模式剖视图。
图21是表示现有的填充容器C的模式剖视图。
图22(A)是表示在本发明填充容器中兼用作载气导入口和填充口的结构中具有连接构件的填充容器的一个实施形式的模式剖视图，(B)是其平面图，(C)是其透视图。
图23是表示本实施形式2中的三甲基铟的供应稳定性的测试结果(供应的三甲基铟使用比例和每小时的三甲基铟供应量的关系)的图示。
本发明的载气流通方向反转装置，是用于将作为向下的气流流通过划分出的纵向空间的载气流通方向反转，并使其作为向下的气流供应至相邻的纵向空间的上方的装置。具体举例表示载气流通反转装置，可以列举如图1至图8所示，在分隔壁中设置连接流路，或者如图9和图10所示，利用连接流路构成分隔壁，或者如图11和图12所示利用分隔壁构成连接流路等，但是并不局限于上述各例。
以下，利用附图详细说明本发明的固体有机金属化合物用填充容器及其填充方法。
图1～图4表示本发明的固体有机金属化合物用填充容器的一个例子。如图1～图4所示，本发明的固体有机金属化合物用填充容器由至少一个以上的分隔壁(1)沿纵向将该填充容器的内部分割，具有被划分成至少两个以上的空间的结构。分隔壁(1)对空间的分割可以采用例如图1～图4所示的划分空间的结构。
填充容器的外形，除了图1～4所示的圆柱形容器外，例如还可以是三棱柱、四棱柱、五棱柱、六棱柱等棱柱状的容器等。
另外，本发明的固体有机金属化合物用填充容器，具有与通过利用分隔壁分割出来的填充容器内部的一个空间连通的载气导入口(2)，并且具有与其余空间中的一个连通的载气排出口(3)，例如可以举出如图1～4所示的结构。从载气导入口(2)将载气导入到填充了固体有机金属化合物的填充容器中，使其在填充容器内部流通，并以有机金属化合物在载气中达到饱和的气体的形式从载气排出口(3)提取出来并供应给MOCVD装置。该载气导入口(2)和载气排出口(3)相对于填充容器的设置位置，对应于由分隔壁(1)进行的空间分割和填充容器的使用方式等，例如可以采用在填充容器的上部具有载气导入口(2)和载气排出口(3)的结构，也可以采用在填充容器的侧面具有载气导入口(2)和载气排出口(3)的结构。
在本发明的填充容器的内部分隔壁(1)中，有如图1～4所示的配有连接流路(6)的分隔壁，其中所述连接流路(6)具有使载气从载气导入口(2)流过填充容器内的各个空间并向载气排出口(3)流通的下部开口部(4)和上部开口部(5)。
并且，如图1～4所示，本发明的填充容器，具有将导入到填充容器内部的载气从连接流路(6)的下部开口部(4)导入、从上部开口部(5)排出的结构。
本发明的填充容器，由于采用具有上述结构的流路，所以载气流通过被划分出的各个空间，从载气的排出口(3)排出。
另外，如图1～4所示，本发明的填充容器配有排出用流路(8)，其中所述排出用流路(8)具有下部开口部(7)，用于将载气从具有载气排出口(3)的空间的下部向载气排出口(3)排出。
在本发明的填充容器中，以前述连接流路(6)和流路(8)为例，作为具有一个分隔壁(1)的情况下的例子，例如，可以采用图1所示的结构，并且，作为具有两个分隔壁(1)的情况下的例子，例如，可以采用图2所示的结构，进而，作为具有三个以上分隔壁(1)的情况下的例子，可以采用图3或图4所示的结构。
在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，上述连接流路(6)，例如可以设置一根或多根图5～8所示的管状连接流路。
现在，根据图1说明本发明填充容器中的载气流通形式。首先，从载气导入口(2)导入载气，使载气下降到具有载气导入口(2)的空间内。载气从位于容器底部附近的作为载气流通方向反转装置的连接流路(6)的下部开口(4)流入，作为向上的气流流通过连接流路(6)，供应到具有载气排出口(3)的空间的上部。然后，被供应到具有载气排出口(3)的空间上部的载气下降。之后，该载气从位于具有载气排出口(3)的空间的下部附近的排出用流路(8)的下部开口部(7)上升到排出用流路(8)中，并从载气排出口(3)排出，供应给MOCVD装置。另外，虽然根据图1对载气的流通形式进行了说明，但是如图2～图4所示，在填充容器内划分成三个以上的空间的情况下，利用设置在各分隔壁(1)中的连接用流路(6)，使载气在各空间从上方向下方形成下降的气流流通。
并且，例如，如图9～12所示，采用分隔壁(1)兼用作连接流路(6)的结构也可以达到相同的效果。作为这些结构，例如，可以是以管状结构物形成如图9所示各管状结构物沿容器的纵向并列、其间隙以管状结构物相接的形式堵塞的结构，或者形成如图10所示用分隔壁(1)将管状结构物的间隙堵塞的结构，进而，相对于载气流通方向，在上游侧的空间侧的管状结构物的下部设置开口部，并将其作为下部开口部(4)，在下游侧空间侧的管状结构物上部设置开口部，并将其作为上部开口部(5)，此外，也可以如图11或图12所示，形成两个分隔壁(1)，相对于载气流通方向，在上游侧的空间侧的分隔壁(1)的下部设置开口部，并将其作为下部开口部(4)，在下游侧的空间侧的分隔壁(1)的下部设置开口部，并将其作为上部开口部(5)。前述连接流路(6)也可以采用将这些管状结构和将分隔壁(1)兼用作连接流路(6)的结构组合起来的结构。
并且，在本发明的填充容器中，具有从配有载气排出口(3)空间下部向载气排出口(3)排出载气的下部开口部(7)的排出用流路(8)也可以采用例如图1 3所示的在下部具有开口部的管状结构，或者例如图1 4或图1 5所示的在由分隔壁(1)分割开的结构的下部具有下部开口部(7)的结构等。前述排出用流路(8)也可以采用将这些管状结构和在由分隔壁(1)分割开的结构下部具有下部开口部(7)的结构组合在一起的结构。
进而，在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，对于使载气流过的具有下部开口部(4)和上部开口部(5)的连接流路(6)和具有从配有载气排出口(3)的空间下部向载气排出口(3)排出载气的下部开口部(7)的排出用流路(8)而言，其上述的上部开口部(5)和下部开口部(4)的位置，只要能够满足下述条件就可以，没有特别的限制载气流过填充了固体有机金属化合物的空间、连接流路(6)和配有向载气排出口(3)排出载气的下部开口部(7)的排出用流路(8)，并从载气导入口(2)向载气排出口(3)充分地流通；在流通过程中填充的固体有机金属化合物与载气充分地接触；不会对有机金属化合物的稳定供应造成障碍，但是，为了使填充的固体有机金属化合物和载气有效地饱和接触，用于流过载气的具有下部开口部(4)和上部开口部(5)的连接流路(6)的下部开口部(4)设置在距离填充容器的内部底面为容器内部高度的1/3以下、优选为1/5以下、更优选为1/10以下的位置上，上部开口部(5)设置在距离填充容器内部底面为容器内部高度的2/3以上、优选为4/5以上、更优选为9/10以上的位置上，而具有从配有载气排出口(3)的空间下部向载气排出口(3)排出载气的下部开口部(7)的排出用流路(8)的下部开口部(7)设置在距离填充容器的内部底面为容器内部高度的1/3以下、优选为1/5以下、更优选为1/10以下的位置上。
在将固体有机金属化合物填充到本发明的填充容器中，用于向MOCVD装置供应有机金属化合物的情况下，将固体有机金属化合物填充到填充容器内部的空间中。
在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，作为向该填充容器中填充固体有机金属化合物的方法，可以原样使用到目前为止已知的方法，例如，可以采用通过升华将固体有机金属化合物导入到填充容器内的填充方法，或者采用将有机金属化合物在载气中的饱和蒸汽导入到填充容器内的填充方法，或者采用将有机金属化合物加热到熔点以上形成液态导入到填充容器内的方法等。
进而，在本发明的固体有机金属化合物用填充容器中，还可以在通过利用分隔壁(1)分割出来的填充容器内部的空间中设置用于填充固体有机金属化合物的填充口(9)。通过设置该填充口(9)，可以将固体有机金属化合物以固态原样投入。在本发明中，填充容器的填充口例如可以如图1～4所示设置在填充容器的上部。并且，通过将载气导入口(2)和/或载气排出口(3)制成可以从填充容器上取下的结构，可以形成将这些载气导入口(2)和/或载气排出口(3)兼用作填充口(9)的结构。被取下的载气导入口(2)和/或载气排出口(3)与填充容器通过连接构件(26)再次接合起来使用。这时，通过形成连接到载气排出口(3)上的流路(8)也可以拆下来的结构，可以容易地填充固体有机金属化合物。作为该结构的例子，例如，可以列举如图16所示的结构，即，在载气导入口(2)和填充容器之间设置作为填充口的可以取下的连接构件(26)，经由该连接构件(26)将载气导入口(2)和填充容器再次接合起来使用。
另外，对应于固体有机金属化合物的填充方法，在填充容器中可以具有上述填充口，也可以不具有上述填充口。
另外，在本发明的填充容器中，例如，可以如图1～4所示，在载气导入口(2)和载气排出口(3)中配置能够开关的阀(22)，在载气流通时，打开阀(22)使用，并且，在不供应有机金属化合物的情况下，通常使阀形成关闭状态，以防止固体有机金属化合物或被外部污染，或向填充容器外部升华和蒸发。
这样，本发明的填充容器，利用分隔壁(1)将填充容器的内部划分成多个空间，其结构为从载气导入口(2)导入的载气在填充有固体有机金属化合物的所有各容器空间中的固体有机金属化合物中，从这些空间的上部向空间的下部流过，流向载气排出口(3)。这样，由于通过用分隔壁(1)分割容器内部将其划分成多个空间，各个空间的截面面积缩小，载气和固体有机金属化合物充分进行接触，因而，不像现有技术那样形成流路，可以保持载气和固体有机金属化合物处于均匀的接触状态，可以利用载气长时间以一定的浓度稳定地从填充容器向MOCVD装置供应固体有机金属化合物。
对于可以填充到本发明的填充容器中使用的固体有机金属化合物，当然可以采用在目前已知的填充容器中使用的固体有机金属化合物，对于其它固体有机金属化合物，就所采用的载气的供应使用温度·压力而言，对于载气具有足以进行所需供应的饱和蒸汽压，并且，在供应条件下为固体的即可适用。作为这些固体有机金属化合物的代表例，有烷基金属化合物、金属茂合物、β-双酮络合物、加成化合物，具体的例子可以举出三甲基铟、二甲基氯铟、三甲基铝、三苯基铋、叔丁基锂等烷基金属化合物、茂基铟、二茂合镁、二茂合锰、二茂合铁等金属茂化合物、乙酰丙酮合钡配位化合物、乙酰丙酮合锶配位化合物、乙酰丙酮合铜配位化合物、乙酰丙酮合钙配位化合物、二叔戊酰甲烷合钡、二叔戊酰甲烷合锶、二叔戊酰甲烷合铜、二叔戊酰甲烷合钇、二叔戊酰甲烷合钙等β-双酮络合物、三甲基铟·三甲基胂加合物、三甲基铟·三甲基膦加合物、二叔戊酰甲烷合钡·1、10-菲绕啉加合物等加合物等。
并且，使用本发明的填充容器时的压力，可以不作改变地使用在到目前为止已知的填充容器中使用的条件，只要满足长时间稳定地向MOCVD装置供应固体有机金属化合物的条件就可以，没有特别的限制，可以采用增压、常压、减压中的任何一种，通常在常压附近到减压的条件下使用。
进而，对于使用本发明的填充容器时的温度，也可以不作改变地使用在到目前为止已知的填充容器中使用的条件，通常使用的固体有机金属化合物相对于载气能获得足以进行所需供应的饱和蒸汽压且在供应条件下为固体的条件即可使用。在本发明的填充容器中，载气也可以使用所有在到目前为止的填充容器中使用的载气，例如采用氮、氩、氦等惰性气体或氢气等。
并且，在本发明的填充容器中，可以使用到目前为止已知的在填充容器中与固体有机金属化合物一起填充使用的已知填充材料。作为填充材料的材质可以采用例如不锈钢、玻璃、陶瓷、氟树脂等，优选可以采用不锈钢。并且，作为填充材料的形状，可以采用圆形、方形、圆筒形、线圈形、弹簧形、球形等各种形状，例如，作为它们的例子，可以使用蒸馏用的各种填料、例如狄克逊填料HELI PACK填料、FENSKE填料等。并且，也可以使用纤维状的填充材料。
这些填充材料，在本发明的填充容器中，也可以以到目前为止的方法与填充到填充容器中的固体有机金属化合物一起使用。
另外，本发明的填充容器不仅可以作为固体有机金属化合物的填充容器，也可以转用作其它具有蒸汽压的固体无机化合物、固体有机化合物或固体金属等一般的固体物质的填充容器。这样，代替固体有机金属化合物，本发明的填充容器也可以用作将固体物质以用载气形成的在载气中饱和的气体的形式提取出来的填充容器。
并且，本发明的填充容器，通过利用从载气排出口(3)导入载气，从载气导入口(2)排出的方法进行流通，也可以转作为液体有机金属化合物或其它液体物质的填充容器使用。
实施例以下，通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1对图16所示的采用三甲基铟作为固体有机金属化合物的填充容器进行了固体有机金属化合物的供应稳定性测试。
供应稳定性的测试按以下方法进行。
在氮气的气体介质中，如图16所示，将三甲基铟200g和不锈钢制成的填充材料260g从填充口(9)填充到外径60.5mmφ的SUS制填充容器中。在该填充操作中，当向具有载气导入口(2)的填充容器内部的空间填充三甲基铟时，在连接构件(26)部分处将载气导入口(2)从填充容器上取下，并将该处作为填充口(9)进行填充。
接着，将载气排出口(3)连接到用于收集三甲基铟用的被干冰-甲醇冷却了的凝汽阀上。对将载气排出口(3)和被干冰-甲醇冷却的凝汽阀连接起来的配管加热，使得三甲基铟不会在配管内析出。将加入三甲基铟和填充材料的填充容器置于25℃的恒温槽中，在使供应稳定性测试的装置系统内的压力在大气压附近的条件下，从填充容器的载气导入口(2)以每分钟500cc的速度填充氮气，每8小时测定一次在被干冰-甲醇冷却的凝汽阀中收集到的三甲基铟的重量。同时，利用超声波式气体浓度计(商品名EpisonThomas SwanScientific Equipment Ltd.制造)测定含有三甲基铟蒸汽的载气的气相气体浓度。
其结果如图17所示。图17中所示的曲线的纵轴表示每小时的三甲基铟供应量，横轴以重量％表示三甲基铟的使用比例。
供应稳定性的测试结果是，在使用本发明的填充容器的情况下，三甲基铟的供应速度直到使用比例为85重量％为止都是稳定的。
这样，采用图16的填充容器，可以以一定的浓度稳定地进行固体有机金属化合物的供应，进而，在获得稳定的供应速度的条件下，可以增加固体有机金属化合物的使用比例。其结果是，使用本发明的填充容器，可以延长稳定供应固体有机金属化合物的时间。
实施例2对如图22所示的采用三甲基铟作为固体有机金属化合物的填充容器进行了固体有机金属化合物的供应稳定性测试。
采用以下方法进行了供应稳定性的测试。
在氮气气体介质中，如图22所示，将三甲基铟1000g和不锈钢制成的填充材料517g从填充口(9)填充到外径114mm的SUS制填充容器中。在该填充操作中，当向具有载气导入口(2)的填充容器内部的空间填充三甲基铟时，在连接构件(26)部分处将载气导入口(2)从填充容器上取下，并将该处作为填充口(9)进行填充。
接着，将载气排出口(3)连接到用于收集三甲基铟用的被干冰-甲醇冷却了的凝汽阀上。对将载气排出口(3)和被干冰-甲醇冷却的凝汽阀连接起来的配管加热，使得三甲基铟不会在配管内析出。将加入三甲基铟和填充材料的填充容器置于25℃的恒温槽中，在使供应稳定性测试的装置系统内的压力在66.6kPa(500torr)附近的减压条件下，从填充容器的载气导入口(2)以每分钟1000cc的速度填充氮气，每8小时测定一次在被干冰-甲醇冷却的凝汽阀中收集到的三甲基铟的重量。同时，利用超声波式气体浓度计(商品名EpisonThomas Swan Scientific Equipment Ltd.制造)测定含有三甲基铟蒸汽的载气的气相气体浓度。
其结果如图23所示。图23中所示的曲线的纵轴表示每小时的三甲基铟供应量，横轴以重量％表示三甲基铟的使用比例。
供应稳定性的测试结果是，在使用本发明的填充容器的情况下，三甲基铟的供应速度直到使用比例为92重量％为止都是稳定的。
这样，采用图22的本发明的填充容器，可以以一定的浓度稳定地进行固体有机金属化合物的供应，进而，在获得稳定的供应速度的条件下，可以增加固体有机金属化合物的使用比例。其结果是，使用本发明的填充容器，可以延长稳定供应固体有机金属化合物的时间。
比较例1在图19的现有的填充容器A中，填充作为固体有机金属化合物的三甲基铟，与实施例1一样，测试固体有机金属化合物的供应稳定性。其结果如图18所示。供应稳定性的测试结果是，在采用图19中的现有填充容器A的情况下，三甲基铟的供应速度直到使用比例的52重量％为止是稳定的。
采用本发明，在固体有机金属化合物用填充容器中，将填充容器内部由分隔壁沿纵向分割成多个空间，在各空间内设置连接流路，从而，与现有的填充容器相比，其外观形状没有增大，却可以长时间稳定地向MOCVD装置等的气相外延生长用装置供应固体有机金属化合物。
权利要求
1.一种固体有机金属化合物用填充容器，具有载气导入口和载气排出口，其特征在于具有以下结构填充容器内部被分为多个纵向空间，利用载气流通方向反转装置，使从载气导入口导入的载气作为向下的气流流通过各纵向空间，并从载气排出口排出。
2.一种固体有机金属化合物用填充容器，其特征为(a)填充容器的内部被至少一个以上的分隔壁纵向分割，填充容器的内部被划分成至少两个以上的空间；(b)在利用分隔板分割出来的填充容器内部的空间中，包括具有载气导入口的空间和具有载气排出口的空间；(c)在填充容器内部的分隔壁中，包括具有连接流路的分隔壁，所述连接流路具有用于使载气从载气导入口通过填充容器内的各个空间并流通向载气排出口的下部开口部和上部开口部；(d)连接流路采用使导入到填充容器内部的载气从连接流路的下部开口部导入并向上部开口部排出的结构；(e)配有排出用流路，该排出用流路具有从具有载气排出口的空间的下部向载气排出口排出载气的下部开口部。
3.如权利要求2所述的固体有机金属化合物用填充容器，其特征在于在前述连接流路中，连接流路的下部开口部可以设置在距离填充容器内部底面为容器内部高度的1/3以下的位置上，上部开口部可以设置在距离填充容器内部底面为容器内部高度的2/3以上的位置上，在前述排出用流路中，排出用流路的下部开口部可以设置在距离填充容器的内部底面为容器内部高度的1/3以下的位置上。
4.如权利要求2或3所述的固体有机金属化合物用填充容器，其特征在于在利用分隔壁分割形成的填充容器内部的空间中，具有用于填充固体有机金属化合物的填充口。
5.如权利要求2～4中任何一项所述的固体有机金属化合物用填充容器，其中，所述固体有机金属化合物为三甲基铟。
6.一种固体有机金属化合物的填充方法，其特征在于向权利要求1至权利要求5中任何一项所述的固体有机金属化合物用填充容器中填充固体有机金属化合物。
全文摘要
提供一种可以长时间以一定浓度稳定地向MOCVD装置等气相外延生长用装置供应固体有机金属化合物的新型填充容器。这种固体有机金属化合物用填充容器具有载气导入口(2)和载气排出口(3)，其特征在于该容器具有以下结构填充容器内部被分为多个纵向空间，利用载气流通方向反转装置(6)，使从载气导入口(2)导入的载气作为向下的气流流通过各纵向空间，并从载气排出口(3)排出。
文档编号H01L21/285GK1437219SQ0310211
公开日2003年8月20日 申请日期2003年2月8日 优先权日2002年2月8日
发明者富安静夫, 德留功一, 羽贺健一 申请人:东曹精细化工株式会社