专利名称：纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种云母粉的制备工艺，尤其是一种纳米氧化锌导电云母粉及制备工 艺。
背景技术：
在纳米粉体材料技术的开发和应用方面，国内外总体形势出现二个趋势一是利 用纳米技术，改造常规粉体材料，使其具有功能特性，促使常规功能材料性能升级，扩大市 场应用范围；二是利用纳米材料及相应的组合技术制造复合纳米粉体，开拓新的市场。我国 在这一领域，发展势头很好，在许多方面都达到了国际先进水平，引起了国际上的重视。导电材料可分为导电纤维类、炭黑和石墨、导电金属粉末、导电助剂和导电云母粉 类五种以导电纤维类为主的防静电涂料，具有较高的强度，较好的导电性能，成本较低。但 电阻值的控制较差，容易造成击穿，造成危害，分散性差，涂层电阻值的分布不均勻。以金属 粉末为主的防静电涂料，目前已不大使用。主要是由于价格昂贵，金属表面的易氧化性，比 重大，添加半导体氧化物的防静电涂料，在90年代由德国、法国、日本、美国等研制出，且部 分实现商品化，但由于制造成本高，半导体氧化物本身的比重也较高，使其推广受到限制。 以炭黑和石墨为主的防静电涂料有较好的导电性能，价格低。但自身颜色较深，无法做成浅 色，吸油量太大，无法制成高固体含量的涂料，以导电助剂为主的防静电涂料价格低廉，分 散均勻。但易迁移流失、防静电功能的时效很短，一般在六个月左右，仅用于临时性防静电 场所。
发明内容
为了解决的现有技术存在的一些不理想的问题，本发明提供了一种纳米氧化锌导 电云母粉及制备工艺，产生的导电云母粉比重小、导电率高、颜色可调、适用范围广。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是该种纳米氧化锌导电云母粉及制备 工艺选取的粉体以云母粉为芯材，表面均勻包覆纳米氧化锌的复合粉体，其中，纳米氧化锌 厚度为15-150nm，云母粉粒度为325目-1000目。本发明的工艺流程是(1)将云母粉置于盐酸和硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后 固液分离，然后水洗。(2)配制表面修饰剂溶液表面修饰剂溶液各组分的重量比为硅烷偶联剂KH580 3-6%硅烷偶联剂KH550 2-4%乙醇65-80%水6-15%(3)将上述溶液的PH值调为3 5，在25 30°C温度中速搅拌，反应1 2小时，使硅烷偶联剂完全完成水解反应。(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入 量与上述表面修饰液两者的重量比为云母粉20 35%，表面修饰液65 80%。将PH值 调至4 6，云母粉一次性加入后在27 32°C温度及不断搅拌条件下反应4 5小时，然 后过滤。(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为0. 1 3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中 浸泡、搅拌1 10分钟，固液分离，水洗。(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为 5 30克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3 8%的氢氧化钠或氢氧化钾， 保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10 20克/升的次磷酸钠，6 10%柠檬酸钠等 溶液，保持PH值为4 5，温度60 80°C，反应1 3小时，再对其进行固液分离、水洗，于 600 800°C焙烧2 3小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。本发明的有益效果是该种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺采用纳米组合技 术，将导电的纳米氧化锌包覆在绝缘的、化学性能稳定的云母表面，获得质优价廉的导电复 合粉体材料，通过纳米粒子的粒径和涂层厚度的控制从而实现导电性能的控制，粉体比重 小、导电率高、有光泽、颜色浅、原料丰富、价格低、使用方便、安全环保，具有广泛的应用前 景和市场。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1 (1)取400目云母粉IOOKg置于1000Kg20wt%盐酸和IOwt %硫酸的混 合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。(2)配制表面修饰剂溶液表面修饰剂溶液各组分的重量比为硅烷偶联剂KH5803%硅烷偶联剂KH5502%乙醇65%水10%(3)将上述溶液的PH值调为3 5，在25 30°C温度中速搅拌，反应1. 5时，使硅 烷偶联剂完全完成水解反应。(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入 量与上述表面修饰液两者的重量比为云母粉20%，表面修饰液80%。将上述体系的PH值调至4 6，云母粉一次性加入后在27 32°C温度及不断搅 拌条件下反应4小时，然后过滤。(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为1克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅 拌10分钟，固液分离，水洗。(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为20 克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3 %的氢氧化钠或4%氢氧化钾，保持低速 搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10克/升的次磷酸钠，6%柠檬酸钠等溶液，保持PH值为4
45，温度60 80°C，反应2小时，再对其进行固液分离、水洗，于600°C焙烧2小时，获得纳米 氧化锌导电云母粉。实施例2 :(1)取600目云母粉IOOKg置于1000Kg20wt%盐酸和10wt% 硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。(2)配制表面修饰剂溶液表面修饰剂溶液各组分的重量比为硅烷偶联剂KH5805%硅烷偶联剂KH5504%乙醇80%水15%(3)将上述溶液的PH值调为3 5，在25 30°C温度中速搅拌，反应2小时，使硅 烷偶联剂完全完成水解反应。(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入 量与上述表面修饰液两者的重量比为云母粉30%，表面修饰液70%。将上述体系的PH值调至4 6，云母粉一次性加入后在27 32°C温度及不断搅 拌条件下反应4小时，然后过滤。(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅 拌5分钟，固液分离，水洗。(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为 5 30克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入8%的氢氧化钠或10%氢氧化钾， 保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、15克/升的次磷酸钠，10%柠檬酸钠等溶液，保持 PH值为4，温度60 80°C，反应3小时，再对其进行固液分离、水洗，于600 800°C焙烧2 小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。
权利要求
纳米氧化锌导电云母粉的制备工艺，其特征是该粉体以云母粉为芯材，表面均匀包覆纳米氧化锌的复合粉体，其中，纳米氧化锌厚度为15 150nm，云母粉粒度为325目 1000目。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌导电云母粉的制备工艺，其工艺流程特征是(1)将云母粉置于盐酸和硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液 分离，然后水洗。(2)配制表面修饰剂溶液表面修饰剂溶液各组分的重量比为硅烷偶联剂KH5803-6%硅烷偶联剂KH5502-4%乙醇65-80%水6-15%(3)将上述溶液的PH值调为3 5，在25 30°C温度中速搅拌，反应1 2小时，使硅 烷偶联剂完全完成水解反应。(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入量与 上述表面修饰液两者的重量比为云母粉20 35%，表面修饰液65 80%，将PH值调至 4 6，云母粉一次性加入后在27 32°C温度及不断搅拌条件下反应4 5小时，然后过 滤ο(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为0.1 3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、 搅拌1 10分钟，固液分离、水洗。(6)制备纳米氧化锌粉体与纳米涂层将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为5 30 克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3 8%的氢氧化钠或氢氧化钾，保持低 速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10 20克/升的次磷酸钠，6 10%柠檬酸钠等溶液，保 持PH值为4 5，温度60 80°C，反应1 3小时，再对其进行固液分离、水洗，于600 800°C焙烧2 3小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。
全文摘要
本发明涉及一种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺。该种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺采用纳米组合技术，将导电的纳米氧化锌包覆在绝缘的、化学性能稳定的云母表面，获得质优价廉的导电复合粉体材料，通过纳米粒子的粒径和涂层厚度的控制从而实现导电性能的控制，粉体比重小、导电率高、有光泽、颜色浅、原料丰富、价格低、使用方便、安全环保，具有广泛的应用前景和市场。
文档编号H01B5/14GK101980341SQ20101050389
公开日2011年2月23日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者王永俊 申请人:徐州金亚粉体有限责任公司