一种硼酸酯与氨基硅烷复合改性微晶白云母粉的方法

专利名称：：一种硼酸酯与氨基硅烷复合改性微晶白云母粉的方法
技术领域：
：本发明涉及采用一种硼酸酯偶联剂与Y—氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂复合改性微晶白云母的工艺方法。以微晶白云母为原料，以硼酸酯和Y—氨丙基三乙氧基硅垸偶联剂为改性剂，利用干法机械力化学改性，制备高品质的微晶白云母活性填料，属于矿物材料领域。本发明制备的改性微晶白云母产品适用于聚酯环氧型粉末涂料及橡胶、塑料和尼龙等复合材料的中、高档填料，使复合材料的综合性能得到显著提高。二
背景技术：
：白云母是一种富K、Al的2:1型二八面体层状构造硅酸盐矿物，其晶体化学式为KAl2[AlSi3O10)〖OH]2，化学成份主要为K2011.8%，A120338.5%，SiCb45.2%,H204.5%。白云母的组成和晶体结构决定了其具有许多优异的物理化学性质，如在电绝缘性、耐热、耐磨、耐腐蚀、防辐射及防水等许多方面都有良好的性能。因此在工业上有着广泛的用途。白云母晶形通常呈片状或板状，晶体细小者呈鳞片状，大者有数百平方厘米，最大可达2000cm2。大片白云母(有效面积24ci^者)主要用于电气工业、电子工业和航空、航天等尖端科技领域。随着大片云母资源的减少和科技的进步，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的废料以及天然小片云母)的开发利用价值不断提升，特别是在经超细加工后，白云母粉可用作塑料、橡胶、油漆及涂料等的功能填料，进一步提高材料的综合性能。但由于碎云母的韧性大，结晶粗，加工成超微粉体的难度大，成本高，在一定^度上制约了白云母粉作为功能填料的广泛应用。微晶白云母是云母族、白云母亚族矿物的一个新成员，是一种新型的非金属矿物资源。微晶白云母的晶体结构、晶体化学、化学成份、晶体形态及其所表现出来的矿物物理特征等都与白云母相同或基本相同，微晶白云母与白云母的最大区别在于其天然晶体很小，仅为微米级，故简称"微晶"，这就是"微晶白云母"名称的由来。由于微晶白云母的晶体结构和晶体化学等特征都和白云母基本相同，因而它也具有与白云母相同或者相4以的十分优良的物化性能，如高电阻率，介电性能好，机械强度大，化学稳定性好，耐磨、耐热、耐候性好以及防紫外线、抗老化、富弹性等，同时微晶白云母的微晶特性，使其还具有相对容易解离加工成超微细粉体材料的特点，生产成本低廉(相比同类的碎云母粉的价格可低1/3—2/3)。这些优势使微晶白云母容易在多种应用工业领域中推广使用。在塑料、橡胶、胶粘剂等高分子材料工业及复合材料领域中，无机矿物填料占有很重要的地位。这些无机矿物填料如碳酸钙、高岭土、石英、云母、硅灰石及石棉等，不仅可以降低材料的生产成本，还能提高材料的刚性、硬度、尺寸稳定性以及赋予材料某些特殊的物理化学性能，如耐腐蚀性、阻燃性和绝缘性等。但由于这些无机矿物填料与有机高聚物基质的界面性质不同，相容性差，因而难以在基质中均匀分散，直接或过多地填充往往容易导致材料的某些力学性能下降以及易脆化等。因此，为了提高无机矿物在有机高聚物基质中的填充量，除了粒度和粒度分布的要求之外，还必须对无机矿物填料表面进行改性，增强其与有机基质材料之间的相容性和结合力，以提高材料的机械强度及综合性能。同样，对微晶白云母进行表面改性是对微晶白云母性质进行优化，开拓新的应用领域，提高新的工业价值和附加值的有效途径和重要技术之一。目前用于非金属矿物填料表面改性的方法可分为物理法、化学法和机械力化学改性三大类。凡是不用表面改性剂而对无机非金属矿物填料实施表面改性的方法，都可归于物理法，例如借助粘附力用高聚物或树脂等对无机非金属矿物填料进行包覆改性的高聚物涂敷改性方法，利用等离子体、电晕放电、紫外线等手段对矿物进行表面改性的高能改性方法等。利用各种表面改性剂或化学反应而对无机非金属矿物填料进行表面改性的方法，通称为化学法，表面改性剂分子一端为极性基团，能与无机非金属矿物填料表面发生物理吸附或化学反应而连接在一起，而另一端的亲油性基团与基体形成物理缠绕或化学反应，结果表面改性剂在无机非金属矿物填料和有机高聚物之间架起一座"分子桥"，将极性不同、相溶性很差的两种物质偶联起来，从而增强了两者的相互作用，改善制品性能；机械力化学改性，包括经过粉碎，摩擦，磨碎等作用增强粉体粒子的活性，使分子晶格发生位移，内能增大，粒子温度升高，所产生的活性粉体表面易于与其它物质发生反应或附着作用，从而达到改变表面性质的目的。机械力化学改性有两层含义首先，在矿物的超细粉碎过程中，机械应力的作用能激活矿物颗粒表面，使矿物的表面晶体结构与物理化学性质发生变化，从而实现改性其二，利用机械应力对矿物颗粒表面的激活和由此产生的离子及游离基，引发高聚物单体在颗粒表面聚合，或使脂肪酸及其它表面改性剂在颗粒表面发生髙效反应附着而实现改性。本专利采用机械力化学改性法对微晶白云母矿物粉体进行表面改性郑水林.粉体表面改性[M].北京中国建材工业出版社，2003;邹蔚.无机填料的改性[J).江西化工，2001,(4)。目前，用于微晶白云母矿物粉体表面改性的改性剂有硅烷系列偶联剂、铝酸酯系列偶联剂、钛酸酯系列偶联剂等。在微晶白云母改性方面已经公开的专利有一种钛酸酯表面改性微晶白云母活性填料的制备方法(专利号ZL200410021764.5，授权公告号CN1264932C);铝酸酯表面改性微晶白云母活性填料及其制备方法(专利号ZL200410020808.9，授权公告号CN1255486C);—种氨基硅垸表面改性微晶白云母活性填料及其制备方法(专利号ZL200510021668.5,授权公告号CN100393821C);—种环氧基硅垸表面改性微晶白云母活性填料及其制备方法(专利号ZL200510021669.X，授权公告号CN100374513C)等。经检索未发现采用硼酸酯偶联剂与氨基硅垸偶联剂复合改性微晶白云母粉工艺方法的专利申请或文献报道。
发明内容本发明的目的是提供一种综合利用硼酸酯偶联剂和氨基硅烷偶联剂的结构特点，通过硼酸酯偶联剂与氨基硅垸偶联剂活性基团的縮合、交联作用及两种偶联剂的缠绕作用对微晶白云母进行复合改性的工艺方法，制备高品质的功能填料活性微晶白云母。由于硼酸酯偶联剂与氨基硅垸偶联剂之间的相互作用，解决了单纯使用氨基硅垸偶联剂时体系内与聚合物大分子链缠绕的基团较少的情况，因而能在氨基硅烷偶联剂用量较少的情况下，提高填充体系的综合性能。本专利技术方案所涉及的关键技术有(l)偶联剂品种与用量；(2)复合偶联剂改性微晶白云母的工艺方法。1.偶联剂的选择与用量偶联剂是非金属矿物填料表面改性中应用最广、发展最快的一种表面改性剂，偶联剂品种繁多，类型复杂。偶联剂品种的选择，除考虑偶联剂本身的改性效果外，还要考虑改性产品的工业应用和经济成本，以及操作方便等综合因素。目前，己经用于微晶白云母矿物粉体表面改性的改性剂有硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂。硅烷偶联剂的通式为RSiX3，其中R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的有机官能团，如氨基、巯基、乙烯基、环氧基和酰氧基等，X代表可水解的简单烷氧基(如甲氧基、乙氧基)，酰氧基及氯离子等。硅烷偶联剂的开发始1945年，半个世纪以来，硅烷偶联剂的品种已达百种以上。硅烷偶联剂中的可水解基团水解后，部分羟基可与吸附在矿物粉体表面的羟基或氢氧化物反应，脱去一分子水，形成稳定的化学键，余下的羟基可进行分子间的脱水反应，在填料表面形成聚硅氧烷膜；其不饱和基团可参与有机聚合物的反应，形成互穿网络，从而提高了填料与高聚物的粘接强度。根据分子中官能团的结构位置，有机硅烷偶联剂分为(X—官能团、卜官能团及Y—官能团三类。P"官能团硅烷不稳定，无使用价值；Y—官能团硅烷结构最稳定，应用价值最大，国内外均有系列产品，经Y官能团硅烷改性的矿物填料用于热固性及热塑性塑料中，改善制品强度的作用很强。a—官能团的结构稳定性介于卜官能团与7一官能团之间，a-官能团硅烷合成较简单，经它改性处理的矿物填料在橡胶、塑料、涂料及粘合剂工业中应用效果显著，除增强制品的力学性能外，还改善了电性能及防潮性张其春，孙传敏.矿物材料精细加工工程学[M].四川科学技术出版社，1998。由于Y—官能团硅垸应用广泛，适用于填充在热固性及热塑性塑料中的矿物粉体的表面改性，且有资料表明氨基硅烷改性的云母粉填料可在云母与高分子聚合物界面形成刚性的有机硅烷覆盖层结构，使强度、模量和硬度有明显提高朱静安，续大义，于明等.界面结构对云母填充聚丙烯性能的影响[J].塑料科技，1994(5)。本专利采用Y一氨丙基三乙氧基硅烷(简称氨基硅烷)作为对微晶白云母矿物填料表面改性的改性剂之一。T一氨丙基三乙氧基硅烷，国内牌号KH-550，国外牌号A-1100(美国联碳公司)，分子式C3H604H2)Si(OC2H5)3，分子量221.37。外观为无色透明液体，溶于醇、苯、丙酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂，可溶于水。纯品沸点217'C，相对密度0.945(M).0050g/cm3，折光率1.4200±0扁5。硼酸酯偶联剂是近三十年来发展起来的新型偶联剂，相对硅垸、铝酸酯和钛酸酯偶联剂在矿物粉体改性方面的应用较少。硼酸酯改性剂的研究和应用始于20世纪70年代，最初主要用于纺织领域作为纤维加工用乳化剂、抗静电剂、柔软平滑剂等，由于硼元素的特有性质和硼酸酯分子设计性极强，通过引入其它元素或官能团，使硼酸酯的综合性能得以不断提高，应用范围也不断拓宽。目前在气体干燥剂、润滑油、压縮机工作介质的添加剂，聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯酸甲酯的抗静电剂等许多方面都有广泛的应用。硼酸酯的中心原子硼是一种无毒、无公害的有许多优异性能的非活性元素，含硼特种表面活性剂硼酸酯具有碳氢表面活性剂和其他表面活性剂无法代替的优点，具有表面活性高，热稳定性强，有很好的抗静电、抗磨润滑、阻燃、杀菌、防腐等综合性能，尤其是无毒无公害，易于生物降解的特性，在强调环境保护的今天更具有重要的实际意义。硼酸酯偶联剂，其化学通式为RtC2H4(CH2)n^03R2R3，其中mH)、1，R产CH3、H、OH，-OR2为脂肪烷氧基、芳烷氧基、脂肪(芳)酰氧基、脂磺酰基、苯磺酰基、磷酸酯酰基、焦磷酸酯酰基等，R3为脂纺胺、烷基醇胺、脂肪酸酰胺、脂肪酸烷醇酰胺、脂肪(芳)酸、脂肪(芳)醇等。由于硼酸酯偶联剂含有K、-0&和R3等多种不同性能的活性基团，使其与有机高分子材料和无机矿物粉体材料都有较强的结合性能，特别是中心原子硼具有空的sp2杂化轨道，易与阴离子基团形成縮合、交联、络合等作用。此外无机矿物材料与有机高分子材料的相容性差除了有结构方面的原因，即两相间作用力较小，还有一个原因是体系中少量水分积聚在固体颗粒表面，形成了一个低模量液层，破坏了界面间的相互作用力，硼酸酯可吸附固体颗粒表面的水分而发生水解，消除颗粒周围由于水分的存在引起的弱边界层。同时硼酸酯与有机高分子材料中的一OH可发生酯交换反应，可进一步强化与有机高分子材料的作用。硼酸酯中硼原子的缺电子结构和酯交换反应，使其具有独特于其他偶联剂的性能，因此从结构上考虑是一种性能优良的偶联剂白国强，李晓峰，陈洛亮.硼酸酯类键合剂研究进展[J].化学推进剂与高分子材料，2006(4)。另外硼酸酯偶联剂还具有色浅、味小、成本低、使用方便等特点。因此，本专利采用硼酸酯偶联剂作为对微晶白云母矿物填料表面改性的改性剂之一。本专利采用硼酸酯与氨基硅垸偶联剂的复合改性微晶白云母，目的在于取两种偶联剂之优势，利用硼酸酯偶联剂与氨基硅烷偶联剂中都有氨基、烯基及羟基等活性基团，容易通过縮合、交联等化学方式结合在一起的特点，使两种偶联剂能共同作用对微晶白云母进行表面改性，在微晶白云母表面形成结合紧密的，通过化学键结合、物理吸附、两种偶联剂之间链缠绕联接的，极性逐渐过渡的处理层，增大微晶白云母在高聚物中的填充量，进一步提高制品性能。此外硼酸酯偶联剂的价格远低于硅垸偶联剂，两种偶联剂的复合使用可适当减少单一氨基硅垸偶联剂改性微晶白云母的用量，达到降低成本的目的。偶联剂用量的确定，可以通过如下公式计算得到其理论用量-<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>式中W_偶联剂用量(g);W,—欲改性的矿物填料重量(g);Si—矿物填料的比表面积(m"g);Sr~偶联剂的最小包裹面积(m々g);但是，由上述公式计算得到的只是其理论用量。实际应用时，由于受矿物填料晶体形态、表面特征、晶体化学等因素的影响，偶联剂的实际用量与理论用量有一定的差别。本专利确定偶联剂实际用量的方法是先通过利用上述公式(公式1)计算得到其理论用量，再通过实验观察和测试分析对理论用量进行验证和修正，最后筛选出的偶联剂的实际用量。不同粒度微晶白云母的硼酸酯偶联剂和氨基硅垸偶联剂用量占微晶白云母用量的重量百分比如表1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2.复合偶联剂改性微晶白云母的工艺方法
技术领域：
：本发明采用硼酸酯与氨基硅烷偶联剂复合改性微晶白云母的工艺方法，有如下工艺步骤-(1)将微晶白云母粉烘干，去除吸附水分。干燥温度9011(TC，干燥时间60180min;(2)配制氨基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇和水，两者的体积比是无水乙醇水=9:17:3，用草酸或冰醋酸调节稀释剂的pH值至34。每公斤微晶白云母粉的稀释剂用量为300400ml;(3)配制氨基硅烷偶联剂溶液，称取氨基硅烷偶联剂，其用量为微晶白云母粉重量的0.53.0%，将称取氨基硅烷加入至按步骤(2)配制的稀释剂溶液中，充分搅拌，使之水解完全；(4)配制硼酸酯溶液，硼酸酯用量按微晶白云母粉重量的0.63.6%称取，硼酸酯稀释剂为无水乙醇，硼酸酯与无水乙醇的固液比为1:5~20。将硼酸酯与无水乙醇混合后在408(TC温度下溶解，并在60"C温度下保存备用；(5)称取按步骤(1)烘干的微晶白云母粉体，并装入改性设备一可控温高速混合机中；(6)将按步骤(3)和(4)配制的氨基硅烷偶联剂溶液与硼酸酯偶联剂溶液在60'C温度下混合，充分搅拌5min;(7)将按步骤(6)配制的两种偶联剂混合溶液均匀地喷洒在高速混合机中的微晶白云母粉体物料中，高速混合1030min，控制温度在4090°C;(8)将按步骤(7)制备的微晶白云母粉出料，并用分样筛除去改性粉体中的聚合颗粒。上述工艺所说的氨基硅烷为Y—氨丙基三乙氧基硅垸，分子式为C3H604H2)Si(OC2H5)3。所说的硼酸酯偶联剂为目前由相关企业生产的不同牌号和名称的硼酸酯偶联剂系列产品，其化学通式为RiQjH4(CH2)mB03R2R3，其中m-0、1，R尸CH3、H、OH，-OR2为脂肪烷氧基、芳烷氧基、脂肪(芳)酰氧基、脂磺酰基、苯磺酰基、磷酸酯酰基、焦磷酸酯酰基等，R3为脂纺胺、烷基醇胺、脂肪酸酰胺、脂肪酸烷醇酰胺、脂肪(芳)酸、脂肪(芳)醇等。用上述工艺方法所制得的改性微晶白云母产品，经粘度、浸润性及活化指数测试后表明，利用硼酸酯偶联剂和氨基硅烷偶联剂复合改性微晶白云母粉，比单一用硼酸酯偶联剂或氨基硅烷偶联剂改性的微晶白云母粉，复合改性的微晶白云母粉在有机体系中的分散性、流动性及掺加量都有明显的提高。同时，两种偶联剂复合改性的微晶白云母红外光谱图显示，在波数范围为3800^3000cnT1和14(MK800cm"处的吸收峰有明显变形和加宽的特点，在1088cm"和1060cn^处的两吸收峰强度也发生了变化，这表明珊酸酯偶联剂与氨基硅烷偶联剂已经包覆在微晶白云母粉体表面，并以一定的方式与微晶白云母粉体发生了偶联活化作用。具体实施例方式以下实施例进一步说明本发明，但并不限制本发明。实施例1:本发明是采用一种硼酸酯和氨基硅烷复合改性微晶白云母(600目)的工艺方法，其工艺步骤如下(l)将微晶白云母粉烘干，去除吸附水分。千燥温度90110t:，干燥时间60180min;(2)配制氨基硅垸偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇和水，两者的体积比是无水乙醇水=8:2,用草酸或冰醋酸调节稀释剂的pH值至34。每公斤微晶白云母粉的稀释剂用量为300ml;(3)配制氨基硅垸偶联剂溶液，称取氨基硅垸偶联剂，其用量为微晶白云母粉重量的1.20%,将称取氨基硅烷加入至按步骤(2)配制的稀释剂溶液中，充分搅拌，使之水解完全；(4)配制硼酸酯溶液，硼酸酯用量按微晶白云母粉重量的1.6%称取，硼酸酯稀释剂为无水乙醇，硼酸酯与无水乙醇的固液比为1:15。将硼酸酯与无水乙醇混合后在6(TC温度下溶解，并在60r温度下保存备用；(5)称取按步骤(1)烘干的微晶白云母粉体，并装入改性设备一可控温高速混合机中；(6)将按步骤(3)和(4)配制的氨基硅烷偶联剂溶液与硼酸酯偶联剂溶液在60'C温度下混合，充分搅拌5min;(7)将按步骤(6)配制的两种偶联剂混合溶液均匀地喷洒在高速混合机中的微晶白云,母粉体物料中，高速混合20min，控制温度在60'C;(8)将按步骤(7)制备的微晶白云母粉出料，并用分样筛除去改性粉体中的聚合颗粒。用上述工艺步骤，制备的改性微晶白云母产品(600目)的粘度測试数据如表2所示。表2不同偶联剂改性的600目微晶白云母粉/液体石蜡体系的粘度<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2的数据说明，硼酸酯和氨基硅烷复合改性的微晶白云母粉体/液体石蜡体系的粘度较分别用上述两种偶联剂单独改性的微晶白云母粉体/液体石蜡体系的粘度都有显著降低，说明硼酸酯和氨基硅烷复合改性的微晶白云母粉体在有机介质中的流动性及分散性提高了。由于氨基硅烷偶联剂为水溶性的偶联剂，因此单独用于微晶白云母的改性效果不能用活化指数表征。但硼酸酯和氨基硅烷复合改性的微晶白云母的活化指数值与单独硼酸酯改性的微晶白云母的活化指数相当，均大于95%,说明复合改性后的微晶白云母粉具有很好的疏水性。此外，浸润性测试也表明硼酸酯和氨基硅烷复合改性的微晶白云母粉体具有良好的疏水性。活化指数和浸润性测试均说明本专利所采用的工艺方法可使硼酸酯包裹在微晶白云母粉体的表层。硼酸酯和氨基硅垸复合改性的微晶白云母红外吸收光谱图显示，在波数位置为SSOO-SOOOcm-1和1400~800cm"处的吸收峰有明显的变形和加宽，1088cm"和1060cm"处的两吸收峰强度也发生了改变，这表明硼酸酯偶联剂与氨基硅烷偶联剂已经包覆在微晶白云母粉体表面，并以一定的方式与微晶白云母粉体物料发生了偶联活化作用。实施例2:本发明是采用一种硼酸酯和氨基硅烷复合改性微晶白云母(800目)的工艺方法，其原料、稀释剂的配比和用量、偶联剂品种、制备方法类似于本专利实施例1，但改性的微晶白云母粉为800目，硼酸酯用量为微晶白云母重量百分比用量的1.8%，氨基硅垸偶联剂用量为微晶白云母重量百分比用量的1.4'%。制备的改性微晶白云母产品(800目)的粘度测试数据如表3所示。表3不同偶联剂改性的800目微晶白云母粉/液体石蜡体系的粘度<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>从表3的数据分析及活化指数、浸润性、红外吸收光谱测试数据分析，可得出与本专利实施例l类似的结论，说明硼酸酯和氨基硅垸复合改性的微晶白云母粉效果良好。权利要求1.一种硼酸酯偶联剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(简称氨基硅烷偶联剂)复合改性微晶白云母粉的工艺方法，其特征有如下工艺步骤(1)将微晶白云母粉烘干，去除吸附水分。干燥温度90～110℃，干燥时间60～180min；(2)配制氨基硅烷偶联剂的稀释剂溶液，稀释剂包括无水乙醇和水，两者的体积比是无水乙醇∶水＝9∶1～7∶3，用草酸或冰醋酸调节稀释剂的pH值至3～4。每公斤微晶白云母粉的稀释剂用量为300～400ml；(3)配制氨基硅烷偶联剂溶液，称取氨基硅烷偶联剂，其用量为微晶白云母粉重量的0.5～3.0％，将称取氨基硅烷加入至按步骤(2)配制的稀释剂溶液中，充分搅拌，使之水解完全；(4)配制硼酸酯溶液，硼酸酯用量按微晶白云母粉重量的0.6～3.6％称取，硼酸酯稀释剂为无水乙醇，硼酸酯与无水乙醇的固液比为1∶5～20。将硼酸酯与无水乙醇混合后在40～80℃温度下溶解，并在60℃温度下保存备用；(5)称取按步骤(1)烘干的微晶白云母粉体，并装入改性设备-可控温高速混合机中；(6)将按步骤(3)和(4)配制的氨基硅烷偶联剂溶液与硼酸酯偶联剂溶液在60℃温度下混合，充分搅拌5min；(7)将按步骤(6)配制的两种偶联剂混合溶液均匀地喷洒在高速混合机中的微晶白云母粉体物料中，高速混合10～30min，控制温度在40～90℃；(8)将按步骤(7)制备的微晶白云母粉出料，并用分样筛除去改性粉体中的聚合颗粒。2.根据权利要求1所述的微晶白云母粉改性工艺，其特征在于所说的硼酸酯偶联剂的化学通式为RiQjUt(CH2)mB03R2R3，其中m=0、1，Ri^H3、H、OH，"OR2为脂肪烷氧基、芳烷氧基、脂肪(芳)酰氧基、脂磺酰基、苯磺酰基、磷酸酯酰基、焦磷酸酯酰基等，R3为脂纺胺、烷基醇胺、脂肪酸酰胺、脂肪酸垸醇酰胺、脂肪(芳)酸、脂肪(芳)醇等。所述的氨基硅烷为Y—氨丙基三乙氧基硅烷，分子式为C3H6(NH2)Si(OC2H5)。3.根据权利要求l所述的微晶白云母粉改性工艺，其特征在于硼酸酯偶联剂和氨基硅烷偶联剂复合改性微晶白云母粉时，不同粒度微晶白云母粉的硼酸酯偶联剂与氨基硅烷偶联剂用量占微晶白云母总重量的重量百分比分别为400目微晶白云母的硼酸酯用量为0.61.8%，氨基硅烷偶联剂用量为0.51.2%;600目微晶白云母粉的硼酸酯用量为1~2.6%，氨基硅烷偶联剂用量为1.0~1.5%;800目微晶白云母粉的硼酸酯用量为1.2~2.8%，氨基硅垸偶联剂用量为1.32.0%;1250目微晶白云母粉的硼酸酯用量为2.43.6%,氨基硅烷偶联剂用量为1.53.0%。全文摘要本发明涉及采用一种硼酸酯偶联剂与γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂复合改性微晶白云母粉的工艺方法。以微晶白云母粉为原料，选用硼酸酯偶联剂和γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂为改性剂，通过硼酸酯偶联剂及γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂之间相互缠绕、缩合和交联作用对微晶白云母粉进行复合改性。复合改性后的微晶白云母粉与两种偶联剂分别单独改性后的微晶白云母粉比较，复合改性微晶白云母粉与有机聚合物的亲和性、相容性以及加工流动性和分散性都有明显改善。复合改性后的微晶白云母红外吸收光谱分析表明，硼酸酯与γ-氨丙基三乙氧基硅烷已经以一定的方式与微晶白云母粉体物料发生偶联活化作用。文档编号C09C1/42GK101613539SQ200910060089公开日2009年12月30日申请日期2009年7月22日优先权日2009年7月22日发明者菁刘,叶巧明,林金辉,灵汪,胡子文,龙剑平申请人:成都理工大学