专利名称：高折射率散射层的制备方法及高出光效率的oled制备方法
技术领域：
本发明涉及有机电致发光器件的制备方法，具体涉及一种高折射率散射层的制备方法及高出光效率的OLED制备方法。
背景技术：
OLED (Organic Light-Emitting Diode)即有机发光二极管，其在基板上设置发光单元，发光单元包括两个电极，在两个电极之间设置有机电致发光材料层。在现有技术中，一般选择透明玻璃作为基板，而玻璃的折射率一般为I. 4-1. 5,有机电致发光材料层的折射率一般为I. 7-1. 8。因此有机电致发光材料通电发出的光，经过玻璃进入空气时，由于全反射原理，会有大部分的光线局限在有机电致发光材料层中，这导致OLED的光输出效率只有大大降低，只有约20%，有80%的光被局限或者损耗在OLED有机电致发光材料的内部无法合理应用。因此如何提高OLED的光输出效率成为技术人员的研发热点。现有专利文献CN102299266A公开了一种有机电致发光器件的基板及制造方法，其包括透明衬底，在透明衬底的至少一侧具有散射层，散射层由Ti02、Si02或ZnO的纳米粒子构成，透明衬底的内侧与电极连接。该有机电致发光器件基板的制造方法为，设有透明衬底，在透明衬底一侧通过溶胶-凝胶或水热法形成散射层，散射层由Ti02、Si02或ZnO的纳米粒子构成，透明衬底的内侧通过沉积设置有电极。上述技术方案中，通过水热法或溶胶-凝胶法生产的OLED基板,通过设置散射层改变光的传播方向，增加光向前传播的概率并提高光耦合的效率，散射层上的Ti02、Si02或ZnO的纳米粒子形成鳞片状、柱状或管状的透明阵列，具有较高的折射率，更有利于改变光的传播路线，提高OLED器件的出光效率。其中，水热法制备晶体是一种从溶液中生长晶体的方法，其基本原理是将原料溶解在水等溶剂中，采取适当的措施造成溶液的过饱和，使得晶体在其中形核并生长。而溶胶-凝胶法制备膜材属于湿化学法中的一种。一般指的是将金属化合物(包括金属醇盐与金属无机盐)以及催化剂、螯合剂和水等制成溶胶，然后通过甩胶、喷涂或浸溃等方法将醇盐溶胶涂在衬底上制膜，醇盐吸收空气中的水分后发生水解和聚合，逐渐变成凝胶，最后经过干燥、烧结等处理的过程。在上述技术方案中只是写出了制备散射层的广义方法，而并没有给出如何制备散射层的这一过程。并且散射层的成膜的质量将直接影响到OLED器件的出光效率。而影响散射层成膜质量的因素很多，其中最主要的就是如何选择各材料的组分来配比用于成膜的溶液。对于成膜溶液来说，如何选择溶质的含量以保证制备出来的散射层能够具有较好的平整度并且提高光出射效率，是现有技术中没有公开的。溶质含量过高会导致溶剂无法成膜或制备出来的散射膜表面有颗粒物不平整，在散射膜表面存在大的颗粒，OLED器件存在短路、稳定性差等的缺陷；而溶质含量过低会导致溶剂所成膜层不具备散射的效果；因此如何确定溶质的含量是本领域技术人员研究的重点。
另外，由于成膜溶剂中的散射颗粒是由一定粒径的颗粒物溶解在有机溶剂中形成的，因此溶质可能会出现沉淀的情况，而溶质发生沉淀在旋涂成膜的过程中会导致散射膜的厚度不均匀，使得膜层表面的平整度差，，如何解决由于溶质沉淀造成的散射膜膜层表面平整度差问题也是现有技术中没有公开的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高折射率散射层的制备方法及高出光效率的OLED制备方法。为解决上述技术问题，本发明提供一种高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%-60% ；
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%_60% ；
防沉剂，其质量百分比为0-5% ；
光刻胶，其质量百分比为0-60% ；
有机溶剂，其质量百分比为20%-89. 9% ；
52、采用过滤孔孔径在0.8um-l. 2um的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种。所述分散剂采用钛白分散剂。所述防沉剂采用钛白防沉剂。所述步骤S2所述滤纸孔径为0. 8um。所述散射层的厚度为0. 3um-3um。本发明还提供一种利用上述高折射率散射层的制备方法制备得到的高折射率散射层。本发明还提供一种高出光效率的OLED制备方法，包括如下步骤
I 按照上述的制备高折射率散射层的制备方法在基板上制备高折射率散射层；
II 在所述高折射率散射层上制备第一电极；
III.在所述第一电极上制备有机功能层；
IV.在所述有机功能层上制备第二电极；
V.封装。所述步骤I之后还包括如下步骤
I I :刻蚀去掉封装时与封装胶对应区域的高折射率散射层。所述步骤I . I中，刻蚀去掉封装时与封装胶对应区域之外的所有的高折射率散射层。本发明的上述技术方案具有如下优点
(I)本发明提供的高折射率散射层的制备方法，操作简单，不需要额外的设备即可实现，并且由于合理选择了高折射率散射颗粒的质量百分比以及分散剂与高折射率散射颗粒的质量比例关系，使得本发明提供的高折射率散射层制备完成之后，具有很好的平整度，并且具有极佳的散射效果，采用本发明中提供的高折射率散射层于OLED器件中，可使得OLED器件的出光效率提高50%-100%。
(2)本发明中提供的高折射率散射层的制备方法，由于添加了防沉剂，可以有效避免制膜溶液的沉淀，因此制膜溶液均匀，经光刻旋涂后得到的高折射率散射层具有较好的平整度及均匀的散射效果。(3)本发明中提供的高出光效率的OLED制备方法，由于加入了高折射率散射层，使得制备出的OLED出光效率可提高50%-100%。(4)本发明中提供的高出光效率的OLED制备方法，由于刻蚀去掉封装胶对应的高折射率散射层，可使得封装后的OLED具有更好的密封性能，因为外界的空气和水分有可能经高折射率散射层进入OLED器件内部导致OLED内的有机发光材料吸水失效或被氧化，因此如果封装时能够将封装胶对应的高折射率散射层刻蚀去掉，可以有效防止OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化。
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图I为本发明实施例含有高折射率散射层的OLED器件侧视 图2为本发明实施例刻蚀去除封装区域高折射率散射层的OLED器件俯视 图3为本发明实施例刻蚀去除封装胶之外高折射率散射层的OLED器件侧视图。其中附图标记为1-基板，2-高折射率散射层，3-IT0第一电极，4-有机功能层，5-第二电极，6-UV封装胶，7-封装盖。
具体实施例方式下面给出本发明的具体实施例。实施例I
本实施例提供一种高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，在本实施例中，所述高折射率散射颗粒选择为TiO2,其重量选择为15g，其质量百分比为18. 6%；
分散剂，所述分散剂选择毕克化学有限公司生产的byk-163作为分散剂，其重量选择为I. 2g，其质量占所述高折射率散射颗粒的8% ；
有机溶剂，选择丙二醇甲醚醋酸酯作为有机溶剂，其重量选择为60g，其质量百分比为78. 74% ；
将上述制备好的溶液放入研磨罐中，固定好研磨罐及研磨柱，加入90ml锆珠(注锆珠的量视研磨罐的体积而定)，研磨3小时后用纱布滤去锆珠，制得研磨分散液；
52、采用过滤孔孔径在0.Sum的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。
本实施例还提供一种利用上述高折射率散射层的制备方法制备得到的高折射率散射层。本实施例提供的制备高出光效率的OLED制备方法，在基板上设置上述的高折射率散射层，包括如下步骤
I 按照上述的制备高折射率散射层的制备方法在基板I上制备高折射率散射层2;
II 在所述高折射率散射层2上制备第一电极3 ;利用直流磁控溅射法制备ITO的第一电极层；在所述第一电极层上刻蚀出ITO第一电极3 ;IT0靶材为铟锡合金，其成份比例In:Sn=90%: 10%。制备过程中氧分压为0. 4Sccm,|J分压为20Sccm ；
III.在所述第一电极3上制备有机功能层4 ;在所述ITO第一电极3上依次蒸镀空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层；蒸镀过程中腔室压强低于5. OX 10-3Pa,首先蒸镀40nm厚NPB作为空穴传输层；以双源共蒸的方法蒸镀30nm厚的ADN和TBPe作为发光层，通过速率控制TBPe在ADN中的比例为7% ;蒸镀20nm的Alq3作为电子传输层；蒸镀0. 5nm 的LiF作为电子注入层；
IV.在所述有机功能层4上制备第二电极5，蒸镀150nm的Al作为第二电极5 ；
V 封装采用UV封装胶6、封装盖7利用常规封装方式封装后，制成OLED器件。采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其结构如图I所示，其出光效率提高了 80%。实施例2本实施例在实施例I的基础上做如下改进，在所述研磨分散液中添加防沉剂，选择毕克化学有限公司生产的byk-410，其重量选择为0. 8g，其质量百分比为I. 03% ；
并且，在本实施例中，在所述步骤S2和所述步骤S3之间还包括如下步骤添加光刻胶至所述在所述步骤S2制备的所述制膜溶液中；在本实施例中，选择所述光刻胶与所述制膜溶液混合，所述光刻胶的质量百分比为40%。在本实施例中所述散射层的厚度为0.6um。采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其出光效率提高了 100%。实施例3
本实施例提供的高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%;
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的36%，即其质量百分比为3. 6% ；
防沉剂，其质量百分比为5%;
光刻胶，其质量百分比为51. 5% ;
有机溶剂，其质量百分比为30%;
52、采用过滤孔孔径在0.9um的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。在本实施例中，所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种。本实施例中制备OLED器件的方法与实施例I中一致，采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其出光效率提高了 50%。
实施例4
本实施例提供的高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为30%;
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%，即其质量百分比为0. 3% ；
防沉剂，其质量百分比为3%;
有机溶剂，其质量百分比为66. 7% ；
52、采用过滤孔孔径在0.Sum的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶 液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。在本实施例中，所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种。本实施例中制备OLED器件的方法在实施例I的基础上做如下改进，在完成步骤I之后还包括如下步骤刻蚀去掉封装时与封装胶6对应区域的高折射率散射层。其中刻蚀去掉的散射层区域两边大于封装区域2mm ;作为可选的实施方式,也可以刻蚀去掉封装时与封装胶6对应区域之外的所有的高折射率散射层。由于刻蚀去掉封装胶对应的高折射率散射层，可防止外界的空气和水分有可能经高折射率散射层进入OLED器件内部导致OLED内的有机发光材料吸水失效或被氧化，因此如果封装时能够将封装胶对应的高折射率散射层刻蚀去掉，可以有效防止OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化。采用本实施例中的OLED器件的制备方法，其出光效率提高了 63%。实施例5
本实施例提供的高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为60%;
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的15%;
光刻胶，其质量百分比为5%;
有机溶剂，其质量百分比为20%;
52、采用过滤孔孔径在I.2um的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。本实施例中制备OLED器件的方法，与实施例4有所不同，其在所述步骤I . I中，刻蚀去掉封装时与封装胶6对应区域之外的所有的高折射率散射层。采用本实施例中制备方法制备的OLED器件其结构如图3所示，其出光效率提高了 77%。实施例6
本实施例提供的高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
SI、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%;
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的20%，即其质量百分比为2% ；
防沉剂，其质量百分比为5%;光刻胶，其质量百分比为60%;
有机溶剂，其质量百分比为23%;
52、采用过滤孔孔径在0.Sum的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。在本实施例中，所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种。本实施例中制备OLED器件的方法与实施例4相同，采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其出光效率提高了 66%。实施例I
本实施例提供的高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤
51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%;
分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%，即其质量百分比为0. 1% ；
有机溶剂，其质量百分比为89. 9% ；
52、采用过滤孔孔径在0.Sum的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。在本实施例中，所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种。本实施例中制备OLED器件的方法与实施例4相同，采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其出光效率提高了 66%。在上述实施例中，所述高折射率散射颗粒选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种；并且所述分散剂可选择常规的钛白分散剂，选自常规钛白类分散剂，，所述钛白分散剂适用于分散所述高折射率散射颗粒的分散剂；比如毕克化学有限公司生产的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk_180、disperbyk-163、dispers655> dispers628 等；而所述光刻胶主要是作为低折射率基质掺杂在制膜溶液中，如果有其他低折射率基质也可以替代所述光刻胶；所述防沉剂选择为常规钛白防沉剂，如毕克化学有限公司生产的byk-410、byk-430等。，所述钛白防沉剂是用于防止所述高折射率散射颗粒沉淀的防沉剂。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或 变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
权利要求
1.一种高折射率散射层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 51、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括 高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%-60% ； 分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%_60% ； 防沉剂，其质量百分比为0-5%; 光刻胶，其质量百分比为0-60%; 有机溶剂，其质量百分比为20%-89. 9% ； 52、采用过滤孔孔径在0.8um-l. 2um的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶液； 53、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。
2.根据权利要求I所述的高折射率散射层的制备方法，其特征在于 所述高折射率散射颗粒选自Ti02、ZrO2, SiO2, SiO、TiO中的一种。
3.根据权利要求I或2所述的高折射率散射层的制备方法，其特征在于 所述分散剂采用钛白分散剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的高折射率散射层的制备方法，其特征在于 所述防沉剂采用钛白防沉剂。
5.根据权利要求1-4任一所述的高折射率散射层的制备方法，其特征在于 所述步骤S2所述滤纸孔径为0. 8um。
6.根据权利要求1-5任一所述的高折射率散射层的制备方法，其特征在于 所述散射层的厚度为0. 3um-3um。
7.一种利用权利要求1-6任一所述的高折射率散射层的制备方法制备得到的高折射率散射层。
8.一种高出光效率的OLED制备方法，其特征在于包括如下步骤 I 按照权利要求1-6任一所述的制备高折射率散射层的制备方法在基板(I)上制备高折射率散射层(2)； II 在所述高折射率散射层(2)上制备第一电极(3)； III.在所述第一电极(3)上制备有机功能层(4); IV.在所述有机功能层(4)上制备第二电极(5)； V.封装。
9.根据权利要求8所述的高出光效率的OLED制备方法，其特征在于 所述步骤I之后还包括如下步骤 I. I :刻蚀去掉封装时与封装胶(6)对应区域的高折射率散射层。
10.根据权利要去8所述的高出光效率的OLED制备方法，其特征在于 所述步骤1.1中，刻蚀去掉封装时与封装胶(6)对应区域之外的所有的高折射率散射层。
全文摘要
本发明公开一种高折射率散射层的制备方法及高出光效率的OLED制备方法，包括如下步骤S1、制备研磨分散液，包括高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%-60%；分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%-60%；防沉剂，其质量百分比为0-5%；光刻胶，其质量百分比为0-60%；有机溶剂，其质量百分比为20%-89.9%；S2、采用过滤孔孔径在0.8um-1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。本发明中的高出光效率的OLED在基板与电极之间设置上述的高折射率散射层可大大提高OLED的出光效率。
文档编号H01L51/56GK102709489SQ20121017547
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者刘永祥, 张国辉, 段炼, 董艳波 申请人:北京维信诺科技有限公司, 昆山维信诺显示技术有限公司