复合材料基厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和无机粘接相有机溶剂载体，各原料重量配比为；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和为70-85％，无机粘接相有机溶剂载体为30-15％；微晶玻璃粉的配方包括SiO2、Na2O、B2O3、K2O、BaO、CaO、Co2O3、TiO2、P2O5、V2O5、Sb2O3、Cr2O3及稀土氧化物，各原料重量配比依次为20-55％，0-20％，0-20％，0-20％，1-10％，0-5％，0-5％，3-27％，0-5％，0-10％，0-5％，0-5％。本发明具有以下优点：介电范围宽、击穿强度高、绝缘性能好、相容性好、适用性广，耐热力强。与LED芯片基板、PTCR-xthm电热芯片厚膜电路电阻浆料、导电浆料湿润性相容性优良，匹配良好、热导率高、绿色环保、安全可靠。
【专利说明】复合材料基厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电热材料【技术领域】，更具体的是涉及一种复合材料基厚膜电路稀土介 质浆料及其制备工艺。
【背景技术】
[0002] 国际上，介质浆料多为通用型，配套应用于微电子领域，集成电路行业，制作电阻 器等元器件。专业用于LED产业、PTCR-xthm芯片领域大功率、高性能厚膜电路用系列稀土 介质浆料几乎没有，国外仅有的还存在着品种单一、性能差、成本高、质量不稳定等问题。岂 今为止，国内外还没有专业用于LED芯片、PTCR-xthm电热芯片领域的大功率厚膜电路用系 列稀土电子浆料及其制备工艺技术的文献、专利和成果的相关报道。研制一种适应性广，多 功能、低介电系数、宽介质带、大温度、低膨胀系数的稀土介质浆料，还需强化如下问题：适 用于高强度、大规格的低膨胀系数的稀土介质浆料的科学配方，系统的稀土厚膜电路用稀 土电子浆料规模化制备工艺方法；湿润性、兼容性和结合强度高介质浆料的规模化制备的 工装设备。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种击穿强度高、决缘性能 好、相容性强、适用性广，高功率密度，耐热力强。与大功率LED芯片基板、PTCR-xthm电热 芯片匹配良好、热导率高、绿色环保、安全可靠的复合材料基厚膜电路稀土介质浆料。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料的制备工艺。
[0005] 本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种复合材料基厚膜电路稀 土介质浆料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和无机粘接相有机溶剂载 体，各原料重量配比为；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和为70-85%，无机粘接相有机 溶剂载体为30-15%;微晶玻璃粉的配方包括510 2、似20為03、1(20、8&0、〇&0、(：〇 203、1102、？205、 V205、Sb203、Cr2O 3及稀土氧化物，各原料重量配比依次为20-55%，0-20%，0-20%，0-20%， 1-10%，0-5%，0-5%，3-27%，0-5%，0-10%，0-5%，0-5%。
[0006] 作为上述方案的进一步说明，所述有机溶剂载体包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、 柠檬酸三丁酯、1.4-丁内酯、硝基纤维素、乙基纤维素、氢化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配 比依次为；0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %，0· 1-5 %，0-3 %，1-6 %，0· 1-5 %，0· 1-5 % ·。
[0007] 稀土氧化物为镧、铈、钕、钷、钆、铒、钪和钇中的一种或几种氧化物，其根据不同功 率、不同光源厚膜电路LED元件对电性能、光性能、热性能、绝缘性能、机械性能及远红外功 能的要求，按照试验数理模式添加不同种类、不同份额的稀土氧化物，来增添或取代所述微 晶玻璃粉的一项或多项，每种稀土氧化物配比重量为：〇. 05-3. 5%，属高纯稀土氧化物。
[0008] -种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料的制备工艺，其特征在于，它包括如下步 骤：
[0009] 1)微晶玻璃粉的制备
[0010] 将配比好的微晶玻璃粉体在混料机中混合均匀后置于钟罩炉中熔炼；熔炼温度为 800-1300摄氏度，峰值保温1-5小时，水淬得到玻璃渣；将玻璃渣置于星型球磨机中研磨 2-4小时得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0011] 2)无机粘接相有机溶剂载体的制备
[0012] 无机粘接相有机溶剂载体的制备是将有机溶剂载体中主溶剂、增稠剂、表面活性 齐U、触变剂、胶凝剂按一定比例在80-KKTC的水中溶解数小时，调整增稠剂、稀释剂含量，将 有机溶剂载体的粘度调整在150-300mPas的范围内；
[0013] 3)浆料的制备
[0014] 将制备好的微晶玻璃粉、有机溶剂载体和高纯稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨机研磨一小时经轧制，得到稀土介质浆料；调整增稠剂、稀释剂含量，将 浆料的粘度调整在168?289mPas的范围内。
[0015] 调整功能项成分、含量及制备方法，按技术参数与设计数据，可调制多种用途介质 浆料数值及性能。本发明稀土介质浆料能和多种基板、多种电阻浆料、导电浆料相融合，具 有头用性。
[0016] 本发明稀土介质浆料不仅可用于大功率LED厚膜电路制备，技术参数经设计 调整，还适用于制备PTCR-xthm电热芯片。该楽料不仅能在高分子复合材料、复合陶瓷 (Re-alsic-稀土-铝碳化硅）、LED基板封装、微晶玻璃基板上制备。更可兼容钢基、铜基 以及铝铜、铝钢复合材料等多种金属基板。
[0017] 本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
[0018] 1、本发明通过对国内外厚膜电路用电子浆料物理、化学性能及工艺性能研究分 析，在介质浆料中参杂稀土镧（La)和钇（Y)等多种稀土元素，效果证明介质浆料功能相、粘 接相中由于稀土元素的加入，浆料的绝缘性能、电性能、湿润性、相溶性、分子间键结合强度 及工艺性都有很大提高。
[0019] 2、通过对微晶玻璃膨涨系数、玻璃化温度、玻璃软化温度及形核长大的动力学分 析，确定稀土氧化物在微晶玻璃中的配方比及制备工艺，使之微晶玻璃膨胀系数和复合陶 瓷基板匹配，并结合牢靠。有效提高介质浆料的性能。
[0020] 3、采用稀土氧化钇（Y2O3)和"超级钙"镧（La)等混合添加剂，可以降低烧结温度， 促进烧结，改进工艺，提高效率，节省能源。稀土氧化物掺杂可以极大地改变微晶玻璃材料 及功能相的介电性能、烧结性能、微观结构、致密度、相组成及物理和机械性能，从而提高稀 土厚膜电路的介电强度、电器性能、工艺性能及介质浆料的湿润性、兼容性和分子健结合强 度，改善工艺，显著提高产品优良率。
[0021] 4、基于对介质浆料中各有机溶剂机理的深刻认识，将不同沸点及挥发速度的主溶 剂按比例合理配制使浆料在光汇制版、烧结等制备过程中均匀挥发并排出，避免溶剂集中 挥发形成开裂、针孔等缺陷，有效提高成品合格率。
[0022] 5、在有机溶剂配方中选用氢化篦麻油等优良溶剂作触变剂以形成良好的胶体结 构，使浆料具有良好的触变性和防沉效果。
[0023] 复合材料基厚膜电路稀土介质浆料制备技术，创新性研制开发出的多种稀土介质 浆料，该浆料不仅能在高分子复合材料、复合陶瓷、微晶玻璃、Re-alsic-稀土-铝碳化硅 基LED封装基板上制备，更可兼容钢基、铜基以及错铜、错钢复合基等多种金属基板。具有 工业实用价值，适应范围广泛。
【具体实施方式】
[0024] 本发明一种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土 氧化物和无机粘接相有机溶剂载体，各原料重量配比为；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量 之和为70-85%，无机粘接相有机溶剂载体为30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、Na20、 B2O3' K20、BaO、CaO、C〇203、Ti02、P 205、V205、Sb2O 3' Cr2O3 及稀土氧化物，各原料重量配比依次 为 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %，0-5 %， 0-5%。有机溶剂载体包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1. 4- 丁内酯、硝基纤 维素、乙基纤维素、氢化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次为；0-85 %，0-85 %，0-20 %， 2-20%，0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。稀土氧化物为镧、铈、钕、钷、钆、铒、钪 和钇中的一种或几种氧化物，其根据不同功率、不同光源厚膜电路LED元件对电性能、光性 能、热性能、绝缘性能、机械性能及远红外功能的要求，按照试验数理模式添加不同种类、不 同份额的稀土氧化物，来增添或取代所述微晶玻璃粉的一项或多项，每种稀土氧化物配比 重量为：0. 05-3. 5%，属高纯稀土氧化物。
[0025] -种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料的制备工艺，其特征在于，它包括如下步 骤：
[0026] 1)微晶玻璃粉的制备
[0027] 将配比好的微晶玻璃粉体在混料机中混合均匀后置于钟罩炉中熔炼；熔炼温度为 800-1300摄氏度，峰值保温1-5小时，水淬得到玻璃渣；将玻璃渣置于星型球磨机中研磨 2-4小时得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0028] 2)无机粘接相有机溶剂载体的制备
[0029] 无机粘接相有机溶剂载体的制备是将有机溶剂载体中主溶剂、增稠剂、表面活性 齐U、触变剂、胶凝剂按一定比例在80_100°C的水中溶解数小时，调整增稠剂、稀释剂含量， 将有机溶剂载体的粘度调整在150-300mPas的范围内；
[0030] 3)浆料的制备
[0031] 将制备好的微晶玻璃粉、有机溶剂载体和高纯稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨机研磨一小时经轧制，得到稀土介质浆料；调整增稠剂、稀释剂含量，将 浆料的粘度调整在168?289mPas的范围内。
[0032] 调整功能项成分、含量及制备方法，按技术参数与设计数据，可调制多种用途介质 浆料数值及性能。本发明稀土介质浆料能和多种基板、多种电阻浆料、导电浆料相融合，具 有头用性。
[0033] 本发明稀土介质浆料不仅可用于大功率LED厚膜电路制备，技术参数经设计 调整，还适用于制备PTCR-xthm电热芯片。该楽料不仅能在高分子复合材料、复合陶瓷 (Re-alsic-稀土-铝碳化硅）、LED基板封装、微晶玻璃基板上制备。更可兼容钢基、铜基 以及铝铜、铝钢复合材料等多种金属基板。
[0034] 以下结合具体实施例对本发明的技术方案作详细的描述，所述的配方均按重量百 分比计算。
[0035] 实施例1
[0036] 本发明是以Re-alsic稀土-铝碳化硅（复合陶瓷）基大功率LED稀土厚膜电路 制备技术为参考例，用于复合陶瓷基稀土厚膜电路介质浆料：
[0037] L 微晶玻璃配方：Si0226%、Ai20318%、Ca019%、Bi 20318%、B2038%、La20 3l-5%、 Ti024%,Zr022% ；
[0038] 2.微晶玻璃制备工艺：1350°C保温150分钟；
[0039] 3.稀土介质浆料成份配方：镧、钇粉粒径术2 μ m ;
[0040] 4.有机溶剂配方溶解工艺：松油醇72%、柠檬酸三丁酯9%、乙基纤维素6%、硝基 纤维素6%、氢化篦麻油4%、卵磷脂3%，各组分按配比混合后在80-90°C水温中水浴180 分钟；
[0041] 5.综合调浆工艺：功能相和有机载体组成，重量比为：78 : 22。置于三维混料机 中搅拌分散后进行三棍轧制。
[0042] 本实施例的稀土介质浆料的性能：
[0043] 稀土介质浆料膜层厚度为：彡35 μ m
[0044] ①物理性能：
[0045]
【权利要求】
1. 一种复合材料基厚膜电路稀土介质浆料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、 稀土氧化物和无机粘接相有机溶剂载体，各原料重量配比为；微晶玻璃粉和稀土氧化物的 重量之和为70-85%，无机粘接相有机溶剂载体为30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、 Na20、B203、K20、BaO、CaO、C〇 203、Ti02、P205、V 205、Sb203、Cr2O 3 及稀土氧化物，各原料重量配 比依次为 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %， 0-5%，0-5%。
2. 根据权利要求1所述的复合材料基厚膜电路稀土介质浆料，其特征在于，所述有 机溶剂载体包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1.4-丁内酯、硝基纤维素、乙 基纤维素、氢化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次为：0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %， 0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。
3. 根据权利要求1所述的复合材料基厚膜电路稀土介质浆料，其特征在于，稀土氧化 物为镧、铈、钕、钷、钆、铒、钪和钇中的一种或几种氧化物，增添或取代所述微晶玻璃粉的一 项或多项，每种稀土氧化物配比重量为：〇. 05-3. 5%。
4. 一种如权利要求1-3任意一项所述的复合材料基厚膜电路稀土介质浆料的制备工 艺，其特征在于，它包括如下步骤： 1) 微晶玻璃粉的制备 将配比好的微晶玻璃粉体在混料机中混合均匀后置于钟罩炉中熔炼；熔炼温度为 800-1300摄氏度，峰值保温1-5小时，水淬得到玻璃渣；将玻璃渣置于星型球磨机中研磨 2-4小时得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉； 2) 无机粘接相有机溶剂载体的制备 无机粘接相有机溶剂载体的制备是将有机溶剂载体中主溶剂、增稠剂、表面活性剂、触 变剂、胶凝剂按一定比例在80-KKTC的水中溶解数小时，调整增稠剂、稀释剂含量，将有机 溶剂载体的粘度调整在150-300mPas的范围内； 3) 浆料的制备 将制备好的微晶玻璃粉、有机溶剂载体和高纯稀土氧化物，粒度不大于3微米，按配比 混合置于研磨机研磨一小时经轧制，得到稀土介质浆料；调整增稠剂、稀释剂含量，将浆料 的粘度调整在168?289mPas的范围内。
【文档编号】H01B13/00GK104318979SQ201410484298
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】王晨, 王克政 申请人:王晨, 王克政