等离子体源单元、等离子体源装置及其应用的制作方法

本发明属于等离子体技术以及金刚石合成技术领域，尤其涉及一种等离子体源单元、等离子体源装置及其应用。

背景技术：

目前，对于金刚石薄膜的沉积，普遍使用热丝CVD法。这种方法通常使用钽丝或者钨丝作为电阻丝，通过加热电阻丝，裂解甲烷，并通过电阻丝加热后发射电子，形成电离度较低的等离子体，进而实现金刚石薄膜的沉积。采用这种方法合成金刚石薄膜，合成窗口的温度一般在600-1200℃之间，可以通过调整基片台与加热电阻丝之间的距离实现对金刚石薄膜温度的控制，从而实现金刚石薄膜材料的合成，其工作原理及设备结构示意图如图1所示。

然而，使用热丝CVD法合成金刚石时，由于未处理的电阻丝无法承受较大的工艺电流，因此，需要预先将电阻丝进行碳化处理，增加了制备工艺的繁琐程度；且电阻丝加热过程中，容易产生变形导致短路或等离子体分布不均等问题，使得电阻丝的更换频率高；另外，由于电阻丝发射电子产生等离子体的电离度很低，导致产生的刻蚀性粒子数量不足，最终使得所合成的金刚石薄膜质量不高。此外，采用CVD法合成金刚石具有功率高、功耗大的缺点。上述一些列问题，严重制约了金刚石合成的发展。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种等离子体源单元，旨在解决现有技术需要采用电阻丝合成金刚石、而电阻丝存在上述一系列不足导致金刚石合成发展空间受 阻的问题。

本发明的另一目的在于提供一种等离子体源装置，旨在解决现有技术需要采用电阻丝合成金刚石、而电阻丝存在上述一系列不足导致金刚石合成发展空间受阻的问题。

本发明的再一目的在于提供一种使用等离子体源装置制备金刚石薄膜的方法。

本发明是这样实现的，一种等离子体源单元，包括能源供应系统，还包括微波谐振腔系统，所述微波谐振腔系统包括同轴式微波谐振腔、金属天线、同轴金属柱、空心金属圆柱和金属陶瓷部，其中，所述同轴式微波谐振腔的底部同轴开设有第一开口，所述同轴式微波谐振腔的顶部开设有与所述第一开口不同轴的第二开口；所述空心金属圆柱外接于所述同轴式微波谐振腔的第一开口处，且所述空心金属圆柱与所述同轴式微波谐振腔同轴；所述同轴金属柱同轴插设于所述同轴式微波谐振腔中，一端与所述同轴式微波谐振腔的顶部连接、另一端通过所述第一开口并延伸出所述空心金属圆柱外；所述金属陶瓷部填充在所述同轴金属柱和所述空心金属圆柱之间；所述金属天线插设于所述同轴式微波谐振腔中，一端与所述底部电连接，另一端延伸出所述第二开口；所述第二开口处外设有同轴转接头，且所述同轴式微波谐振腔通过所述同轴转接头与所述能源供应系统相连接。

以及，一种等离子体源装置，包括真空箱和多个点状排列的上述等离子体源单元，其中，所述真空箱包括真空腔、形成所述真空腔的箱体和设置在所述箱体内的载物基台，所述箱体开设有抽气口和进气口；所述箱体的顶壁开设有与所述真空腔相通的开口，所述等离子体源单元的空心金属圆柱通过所述开口插入所述真空腔中。

相应的，一种使用上述等离子体源装置制备金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：

将基底置于所述载物基台上，抽真空使所述真空腔为真空环境，并通入工 作气体，开启能源供应系统，使得嵌入所述真空腔的同轴金属柱产生等离子体云；

调节所述基底的温度，沉积金刚石薄膜。

本发明提供的等离子体源单元，不需设置电阻丝，因此，等离子体环境的产生不依赖电阻丝，从而可以摆脱热丝CVD法制备金刚石在设备和方法上的不足，避免金刚石制备过程中出现的短路、沉积气体电离率低、样品质量不佳等问题。此外，更重要的是，本发明提供的等离子体源单元，通过所述同轴式微波谐振腔、同轴金属柱、空心金属圆柱结构设置，可以使得微波在所述同轴式微波谐振腔的边界条件作用下形成谐振，产生电场叠加，并且使得所述同轴金属柱能够将所述能源供应系统提供的微波能量聚集在所述同轴金属柱靠空心金属圆柱的一端，提供微波能量。

本发明提供的等离子体源装置，多个所述等离子体单元点状排布，可以产生大面积均匀的等离子体，从而实现金刚石薄膜的均匀沉积，提高金刚石的质量；同时，可以根据实际生产规模的需要设置等离子体单元的个数，实现大面积金刚石的沉积涂覆，进而提高生产效率，降低生产成本，实现产业化。此外，本发明提供的等离子体源装置，沉积气体电离率高，在300℃的低温情况下即可实现高质量金刚石薄膜的均匀沉积，不会对电子设备造成破坏。

本发明提供的使用上述等离子体源装置制备金刚石薄膜的方法，方法简单，生产效率高，生产成本低，且得到的金刚石薄膜质地均匀。

附图说明

图1是现有技术提供的热丝CVD法合成金刚石工作原理及设备结构示意图；

图2是本发明实施例提供的等离子体源单元结构示意图；

图3是本发明实施例提供的能源供应系统的组成示意图；

图4是本发明实施例提供的等离子体源装置结构示意图；

图5是本发明实施例提供的等离子体源单元呈矩阵式示意图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

结合图2，本发明实施例提供了一种等离子体源单元1，包括微波谐振腔系统11和能源供应系统12，所述微波谐振腔系统11包括同轴式微波谐振腔111、金属天线112、同轴金属柱113、空心金属圆柱114和金属陶瓷部115，其中，所述同轴式微波谐振腔111的底部同轴开设有第一开口1111，所述同轴式微波谐振腔111的顶部开设有与所述第一开口1111不同轴的第二开口1112；所述空心金属圆柱114外接于所述同轴式微波谐振腔111的第一开口1111处，且所述空心金属圆柱114与所述同轴式微波谐振腔111同轴；所述同轴金属柱113同轴插设于所述同轴式微波谐振腔111中，一端与所述同轴式微波谐振腔111的顶部连接、另一端通过所述第一开口1111并延伸出所述空心金属圆柱114外；所述金属陶瓷部115填充在所述同轴金属柱113和所述空心金属圆柱114之间；所述金属天线插112设于所述同轴式微波谐振腔111中，一端与所述同轴式微波谐振腔111的底部电连接，另一端延伸出所述第二开口1112；所述第二开口1112处外设有同轴转接头13，且所述同轴式微波谐振腔11通过所述同轴转接头13与所述能源供应系统12相连接。

本发明实施例提供的等离子体源单元1包括两部分，提供能量的能源供应系统12和产生等离子体的微波谐振腔系统11，所述能源供应系统12的组成及工作原理为本领域常规，包括微波信号源、点位控制器、功率放大器、隔离器等，具体如图3所示。其中，所述电位控制器用于调控微波功率；所述隔离器用于防止反射功率返回所述功率放大器、从而避免功放管元器件烧坏。所述能源供应系统12的工作原理为：微波信号源产生低功率微波信号(0.1-1瓦)，经过电位控制器传输至功率放大器，经所述功率放大器放大后形成大功率微波 (30-200瓦)，大功率微波经隔离器后由同轴电缆传输至微波谐振腔系统11，具体的，大功率微波通过所述金属天线112(微波传输天线)耦合至所述同轴式微波谐振腔111中，为等离子放电提供击穿能量、同时为加热维持等离子提供所需要的能量。

本发明实施例中，所述等离子体源单元1的工作原理为：所述能源供应系统12通过外接于所述同轴式微波谐振腔111的所述同轴转接头13，与所述同轴式微波谐振腔11相连接。所述等离子体单元1使用所述同轴式微波谐振腔111，通过所述同轴转接口13和所述金属天线112，将所述能源供应系统12提供的微波馈入微波谐振腔101中，借助所述同轴金属柱113将微波能量聚集于放电单元的顶端即所述空心金属圆柱114，从而产生等离子体107。进一步的，通过所述金属陶瓷钎焊115，使得放电单元与微波馈入部分隔离。更进一步的，可以通过密封法兰将所述等离子体源单元1设置在所述等离子体源装置中，将放电单元与置于真空环境、与微波馈入部分隔离。

本发明实施例中，所述同轴式微波谐振腔111采用圆柱形的腔体结构，其材料优先但不限于铁、铝等金属材料。所述同轴式微波谐振腔111、金属天线112、同轴金属柱113、空心金属圆柱114的合理设置是微波的耦合及其耦合效率的关键。具体的，所述金属天线112从所述同轴式微波谐振腔111偏离中心轴线的位置纵向设置，从而将所述能源供应系统12提供的微波耦合至所述同轴式微波谐振腔111，为等离子放电提供击穿能量、同时为加热维持等离子提供所需要的能量。所述空心金属圆柱114外设与所述同轴式微波谐振腔111中心轴线位置，同时，所述同轴金属柱113设置在所述同轴式微波谐振腔111的中心轴线上，使得微波在所述空心金属圆柱114远离所述同轴式微波谐振腔111的一端形成强度足够的微波电场能量，所述微波电场能量足以击穿低气压气体，保证微波能量能够在此处转化为等离子体的电离能量供给。此外，所述同轴金属柱113的一端与所述同轴式微波谐振腔111的顶部相接，另一端穿过所述空心金属圆柱114之外，即所述同轴金属柱113的长度大于所述同轴式微波谐振 腔111和所述空心金属圆柱114的高度之和。

作为优选实施例，为了使得所述能源供应系统12提供的微波聚集在所述同轴金属柱113的底端即所述空心金属圆柱114一端，所述同轴金属柱113的长度为1/4工作波长的整数倍。本发明实施例中，所述工作波长的范围没有明显限定，可以根据实际情况进行调整。通常的，所述工作波长为50-600mm。

为了提高微波的耦合效率，作为一个优选实施例，所述金属天线112距离所述同轴式微波谐振腔111的内壁面3-6mm；和/或所述金属天线112距离所述同轴金属柱113的距离为10-20mm。作为另一个优选实施例，所述同轴式微波谐振腔111的半径与所述同轴金属柱113半径之差应大于微波的工作波长，优选的，所述同轴式微波谐振腔111的半径与所述同轴金属柱113半径之差为一个工作波长；且所述同轴金属柱113的直径小于1/4工作波长，更优选为以1/4波长作为同轴金属圆柱的直径。

本发明实施例中，在所述同轴金属柱113和所述空心金属圆柱114之间填充设置有金属陶瓷部115，所述金属陶瓷部115和所述空心金属圆柱114、所述同轴金属柱113之间采用钎焊连接。所述金属陶瓷部115可以使得放电部分(即空心金属圆柱114及其所述同轴式微波谐振腔111以外的所述同轴金属柱113)与所述同轴式微波谐振腔111隔离开，从而在放电部分表面形成表面波放电。作为优选实施例，所述金属陶瓷部115的材料为介电常数大于1的耐高温陶瓷介电常数。该优选的陶瓷介电材料，可以使得实现真空隔绝的同时，不影响微波的传递。作为具体实施例，所述金属陶瓷部115的材料包括但不限于氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化硅等材料中的至少一种。

本发明实施例所述等离子体源单元1可作为基本单元用于下述等离子体源装置中，为了使得放电部分即所述同轴式微波谐振腔111的底端的所述同轴金属柱113处于真空环境，从而能够激发等离子体放电，进一步的，可在所述等离子体源单元1的底部设置密封法兰。

本发明实施例所述等离子体单元1采用微波谐振腔系统11，通过所述同轴 转接头13和所述金属天线112，将微波馈入所述同轴式微波谐振腔111中，所述同轴式微波谐振腔111、同轴金属柱113以及空心金属圆柱114的整体设计，使得所述同轴金属柱114能够将微波能量聚集于放电单元顶端的所述空心金属圆柱114，产生等离子体116；并且通过所述金属陶瓷部115，使得放电单元与微波馈入部分隔离，从而通过密封法兰放电单元可以置于真空环境。

本发明实施例提供的等离子体源单元，不需设置电阻丝，因此，等离子体环境的产生不依赖电阻丝，从而可以摆脱热丝CVD法制备金刚石在设备和方法上的不足，避免金刚石制备过程中出现的短路、沉积气体电离率低、样品质量不佳等问题。此外，更重要的是，本发明实施例提供的等离子体源单元，通过所述同轴式微波谐振腔、同轴金属柱、空心金属圆柱结构设置，可以使得微波在所述同轴式微波谐振腔的边界条件作用下形成谐振，产生电场叠加，并且使得所述同轴金属柱能够将所述能源供应系统提供的微波能量聚集在所述同轴金属柱靠空心金属圆柱的一端，提供微波能量。

以及，如图4所示，本发明实施例还提供了一种等离子体源装置，包括真空箱2和多个点状排列的上述等离子体源单元1，其中，所述真空箱2包括真空腔21、形成所述真空腔的箱体22和设置在所述箱体内的载物基台23，所述箱体22开设有抽气口221和进气口222；所述箱体22的顶壁开设有与所述真空腔21相通的开口，所述等离子体源单元1的空心金属圆柱114通过所述开口插入所述真空腔21中。

本发明实施例中，所述等离子体源装置产生等离子，可用于沉积金刚石层，其工作原理为：将带沉积金刚石的基底材料置于真空箱2中，通过所述抽气口221形成真空环境，通过所述进气口222通入工作气体，开启所述能源供应系统12，当所述等离子体源单元1形成谐振的电磁波电场强度超过所述工作气体击穿的阈值以后，所述工作气体将会被电磁波电场击穿，经过带电粒子的输运以后，形成稳定的等离子体，形成活性粒子。当基底的温度达到一定程度时，由于基底材料的晶格系数与金刚石的晶格系数接近，从而活性粒子的活性键将 会与基底的活性键结合，形成一层金刚石薄膜，即完成形核。然后通过形核过程不的断重复，从而使得金刚石核不断增大，从而得到一定厚度的金刚石薄膜，实现金刚石的沉积。

由于单个点状等离子体源单元1所能形成的等离子体面积较小，因此本发明实施例中，将多个等离子体源单元1经过合理的排布，可以使得产生的等离子体相互连接，从而形成大面积均匀的等离子体云，从而获得质量致密均匀的金刚石薄膜。作为优选实施例，所述等离子体源单元呈矩阵式(如图5所示)或皇冠式排布，使得连续的所述等离子体源单元1可以产生相互连接的等离子体云，从而产生大面积均匀的等离子体环境。进一步的，所述等离子体源单元1之间的间距相等，且为10-100mm，从而保证产生的等离子体之间能够相互连接，并获得均匀的等离子体云。

具体的，本发明实施例中，所述抽气口221和进气口222的设置位置没有明确的限制。所述等离子体源单元1的空心金属圆柱114通过所述开口插入所述真空腔21中，使得放电部分处于真空环境中。所述等离子体源单元1通过密封法兰14与所述箱体22的顶壁密封连接，从而使得放电部分与微波馈入部分隔离。

本发明实施例中，所述载物基台23的设置位置没有明确的限制，只需内置所述真空腔21中即可。其设置方式不受限制，可直接设置在所述箱体22的底部，也可以通过其他方式设置与所述真空腔21中。所述需沉积金刚石的基底置于所述载物基台23上，所述载物基台23可以对基底进行加热或冷却处理，即两者之间能够实现热传递。当然，应当理解，所述基底的温度，可以通过所述载物基台23加热控制，也可以由等离子体加热控制。作为优选实施例，所述载物基台23为可升降的载物基台。由此，可以通过调整所述载物基台23的高度，来调节基底的受热温度。进一步的，为了受热和等离子环境均匀，所述载物基台23优选为可360度旋转的载物基台，其转速可优选为在1度/秒的范围内。本发明实施例中，所述基底材料具体包括但不限于硅片、硬质合金、氧化铝、 氮化铝等中的任一种。

本发明实施例提供的等离子体源装置，多个所述等离子体单元点状排布，可以产生大面积均匀的等离子体云，从而产生大面积均匀的等离子体环境；通过通入用于金刚石薄膜生长的工作气体，并调节基底温度，实现金刚石薄膜的均匀沉积，提高金刚石的质量。同时，本发明实施例可以根据实际生产规模的需要设置等离子体单元的个数，实现大面积金刚石的沉积涂覆，进而提高生产效率，降低生产成本，实现产业化。此外，本发明实施例提供的等离子体源装置，沉积气体电离率高，在300℃的低温情况下即可实现高质量金刚石薄膜的均匀沉积，不会对电子设备造成破坏。

相应的，本发明实施例还提供了一种使用上述等离子体源装置制备金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：

S01.将基底置于所述载物基台上，抽真空使所述真空腔为真空环境，并通入工作气体，开启能源供应系统，使得嵌入所述真空腔的同轴金属柱产生等离子体云；

S02.调节所述基底的温度，沉积金刚石薄膜。

具体的，上述步骤S01中，所述工作气体包括但不限于为CH₄、H₂、N₂、Ar、O₂中的至少一种。作为具体实施例，所述工作气体为CH₄和H₂。作为优选实施例，当所述工作气体为CH₄和H₂时，CH₄和H₂的体积比例为(1-10)：100，上述比例过大或过小均会影响所述等离子体的形成，进而实现金刚石薄膜的沉积。

上述步骤S02中，所述基底的温度控制在300-1200℃，从而合成制备得到金刚石薄膜或涂层。具体的，所述基底的温度可为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃等具体温度。本发明实施例所述基底的温度可以通过调节所述载物基台的高度来实现。

作为一个具体优选实施例中，在所述箱体顶部，以阵列式或者矩阵式排列的等离子源单元，可以形成大面积均匀的等离子体。以一定比例通入氢气和含 碳气体如甲烷等气体，通过气体传输系统到达等离子发生器时，电场会将工作气体击穿，从而形成含原子氢的等离子体(活性键)，甲烷气体也形成含有活性粒子的等离子体。当基底的温度达到一定程度时，由于衬底基片的材料的晶格系数与金刚石的晶格系数接近，从而甲烷活性粒子的活性键将会与衬底基片的活性键结合，形成一层金刚石薄膜，即完成形核，然后在形核完成以后，不断地重复形核过程，从而使得金刚石核不断增大，从而得到一定厚度的金刚石薄膜。

本发明实施例提供的使用上述等离子体源装置制备金刚石薄膜的方法，方法简单，生产效率高，生产成本低，且得到的金刚石薄膜质地均匀。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。