一种基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的制备方法与流程

技术领域：

本发明属于纳米尺度的表面形貌调控研究技术领域，涉及一种基于碳量子点对钴镍合金形貌的调控的磁流变液的制备方法，特别涉及一种基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的制备方法，通过采用碳量子点作为表面活性剂，从改变表面粗糙度及润湿性能的角度调控材料的磁流变性能。

背景技术：
：

磁流变液是一种新型的智能软物质材料，主要由微米量级的羰基铁粉与各种基础液混合组成。在外加磁场作用下，颗粒被极化为磁偶极子并形成链状或网状结构，从低粘度液体变为具有一定剪切屈服应力的宾汉流体。有趣的是，这种液固的转变是可逆的，当外加磁场撤去时，磁流变液又迅速恢复到原来的状态。这种复杂流体的磁控流变行为被广泛应用于转矩传感、阻尼减振、真空密封装置、抛光液、仿生假肢、阀门和密封、健身与医疗器械、微流体装置等领域。目前，如何增强磁流变液的剪切屈服应力、提高其沉降稳定性及耐久性、降低零场粘度等诸多难题仍有待于解决。对软物质而言，材料的形貌、表面粗糙度及表面润湿性会影响到其性能。量子点是一种零维的纳米材料，具有独特的表面效应、尺寸效应、量子限域效应等优点。因此寻求设计采用碳量子点作为表面活性剂，对钴镍合金的表面粗糙度进行调控的磁流变液的制备方法具有良好的经济效益和社会效益。

技术实现要素：
：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种基于碳量子点对钴镍合金形貌的调控的磁流变液的制备方法，采用碳量子点作为表面活性剂，一步合成表面粗糙度可以调控的钴镍合金，并将其用于磁流变液体中。

为了实现上述目的，本发明涉及的基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的主要成分包括乙酸钴1～10份、乙酸镍1～10份、乙二醇100～1000份、氢氧化钠5～10份和碳量子点0.01～0.5份、硅油400～1200份，其中硅油的运动粘度为50cs(厘斯)。

本发明涉及的一种基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的制备方法的具体工艺步骤包括：

(1)以柠檬酸+尿素为原料，加入超纯水，搅拌和超声后得到澄清溶液；将得到的澄清溶液置于微波炉中反应5～10分钟，得到黑色固体，将黑色固体加入超纯水后放置在细胞粉碎仪中进行粉碎30～60分钟，得到碳量子点水溶液，将制备的碳量子点水溶液抽滤、透析后，进行冷冻干燥得到碳量子点粉末；

(2)按重量配比选取乙酸钴、乙酸镍、氢氧化钠和乙二醇放入搅拌器中，设置搅拌转数为每分钟100～600转搅拌1～5小时后，加入按重量配比取碳量子点粉末继续搅拌1～5小时后得到钴镍合金分散液；

(3)将步骤(2)中制得的钴镍合金分散液置于聚四氟乙烯反应釜中在180-250℃下反应12～48小时，得到黑色钴镍合金反应物；

(4)将步骤(3)制备的黑色钴镍合金反应物置于乙醇溶液中放入超声振荡器中进行超声洗涤，后放入真空干燥箱中55～65℃下烘干8-12小时得到碳量子点修饰的钴镍合金粉末；

(5)将步骤(4)干燥好的碳量子点修饰的钴镍合金粉末加入到50cs的硅油中，超声10分钟后搅拌20分钟即得基于表面粗糙度可以调控的钴镍合金的磁流变液。

本发明与现有技术相比，其制备工艺简单可控，成本低，环境友好，清洁无毒并且易于大规模生产，配制的磁流变液剪切屈服应力高，应用环境友好。

附图说明：

图1为本发明实施例2制备的碳量子点调控的钴镍合金(a,b)为不同的放大倍数。

图2为本发明实施例3制备的钴镍合金的扫描电镜图，(a,b)为不同的放大倍数。

图3为本发明实施例2制备的碳量子点调控的钴镍合金磁流变悬浮液的剪切应力与剪切速率图。

图4为本发明实施例3制备的钴镍合金磁流变悬浮液的剪切应力与剪切速率图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图做进一步说明。

实施例1：

本实施例涉及的基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的主要成分包括乙酸钴1～10份、乙酸镍1～10份、乙二醇100～1000份、氢氧化钠5～10份和碳量子点0.01～0.5份、硅油400～1200份，其中硅油的运动粘度为50cs。

本实施例涉及的制备基于表面粗糙度可以调控的钴镍合金的磁流变液的具体过程为：

(1)以柠檬酸+尿素为原料，加入超纯水，搅拌和超声后得到澄清溶液；将得到的澄清溶液置于微波炉中反应5～10分钟，得到黑色固体，将黑色固体加入超纯水后放置在细胞粉碎仪中进行粉碎30～60分钟，得到碳量子点水溶液，将制备的碳量子点水溶液抽滤、透析后，进行冷冻干燥得到碳量子点粉末；

(2)按重量配比选取乙酸钴、乙酸镍、氢氧化钠和乙二醇放入搅拌器中，设置搅拌转数为每分钟100～600转搅拌1～5小时后，加入按重量配比取碳量子点粉末继续搅拌1～5小时后得到钴镍合金分散液；

(3)将步骤(2)中制得的钴镍合金分散液置于聚四氟乙烯反应釜中在180-250℃下反应12～48小时，得到黑色钴镍合金反应物；

(4)将步骤(3)制备的黑色钴镍合金反应物置于乙醇溶液中放入超声振荡器中进行超声洗涤，后放入真空干燥箱中55～65℃下烘干8-12小时得到碳量子点修饰的钴镍合金粉末；

(5)将步骤(4)干燥好的碳量子点修饰的钴镍合金粉末加入到50cs的硅油中，超声10分钟后搅拌20分钟即得基于表面粗糙度可以调控的钴镍合金的磁流变液。

实施例2：

本实施例以碳量子点、乙酸镍﹑乙酸钴、乙二醇、氢氧化钠为原料制备碳量子点调控的钴镍合金，其具体制备过程为：

(1)用现有的微波法制备碳量子点；

(2)将乙酸钴0.1g，乙酸镍0.4g及氢氧化钠0.25g加入到80ml乙二醇中，搅拌2小时；

(3)称取4mg碳量子点加入到步骤(2)制备的溶液中，继续快速搅拌2小时；

(4)将步骤(3)得到的分散液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，反应温度为200度，反应时间为24小时，得到碳量子点修饰的钴镍合金。反应结束后用乙醇洗涤3次，烘箱60度干燥10小时。制备样品的扫描电镜结果如图1所示；

(5)将步骤(4)得到的碳量子点调控的钴镍合金分散到硅油中，进行磁流变性能测试。

实施例3：

本实施例以乙酸镍﹑乙酸钴、乙二醇、氢氧化钠为原料制备钴镍合金，其具体制备过程为：

(1)将乙酸钴0.1g，乙酸镍0.4g及氢氧化钠0.25g加入到80ml乙二醇中，搅拌2小时；

(2)将步骤(1)得到的分散液倒入100ml的聚四氟乙烯反应釜中，反应温度为200度，反应时间为24小时，得到碳量子点修饰的钴镍合金，水热结束后用乙醇洗涤3次，烘箱60度干燥10小时。制备样品的扫描电镜结果如图2所示；

(3)将步骤(3)得到的钴镍合金分散到硅油中，进行磁流变性能测试。

经过实施例2和实施例3的对比，显示经过碳量子点修饰的钴镍合金磁流变液性能更佳。

技术特征：

技术总结
本发明属于纳米尺度的表面形貌调控研究技术领域，涉及一种基于碳量子点对钴镍合金形貌的调控的磁流变液的制备方法，特别涉及一种基于表面粗糙度可调控的钴镍合金磁流变液的制备方法，通过采用碳量子点作为表面活性剂，从改变表面粗糙度及润湿性能的角度调控材料的磁流变性能；其主要包括制备碳量子点、制备钴镍合金分散液、制备碳量子点修饰钴镍合金和硅油混合步骤；其制备工艺简单可控，成本低，环境友好，清洁无毒并且易于大规模生产，配制的磁流变液剪切屈服应力高，应用环境友好。

技术研发人员：张文玲;刘敬权;刘浩
受保护的技术使用者：青岛大学
技术研发日：2017.03.24
技术公布日：2017.08.18