一种双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置的制作方法

本发明属于分析仪器技术领域，涉及一种双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置。该装置可用于质谱、离子迁移谱等基于气相离子的进行分离分析的仪器，适合固体和液体样品的进样和电离。该离子发生装置独创地采用双路载气结构，一方面保证了添加试剂的浓度不会随着样品的注入而稀释，另一方面能够有效地消除高浓度样品在电离腔内的残留。

背景技术：

科研、质检、环保、安保等领域的质谱、离子迁移谱等仪器是以离子为基础进行分析的仪器，所以电离源的性能直接决定了这类分析仪器的性能的高下。

常压环境电离技术是目前广泛应用于质谱领域的技术之一，它使质谱可以摆脱实验室的束缚，能够应用于现场检测，同时大大降低了样品前处理的难度，是推动质谱技术发展的一项重要技术。光电离技术作为常压环境电离技术的一种，是电喷雾电离源和常压化学电离源的重要补充，能够用于非极性化合物的电离，因此在常压环境电力技术中占有十分重要的地位。

由于溶剂干扰或低光致电离截面的影响，分析物分子直接光电离的统计概率是比较低的。为了提高光电离的电离效率，常常在光电离过程中引入添加试剂。添加试剂是一种适合于光离子的合适物质，它可以作为光子和分析物之间的中间产物通过电荷交换或质子转移在appi中被用于提高电离效率，添加试剂的浓度通常对电离的效果有着较大的影响。

技术实现要素：

本发明为一种双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置，该离子发生装置独创地采用双路载气结构，一方面保证了添加试剂的浓度不会随着样品的注入而稀释，另一方面能够有效地消除高浓度样品在电离腔内的残留。该装置可用于质谱、离子迁移谱等基于气相离子的进行分离分析的仪器，适合固体和液体样品的进样和电离。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置包括：一个程序控温的试剂添加瓶，一个程序控制切换气路的三通电磁阀，一个样品热解析腔体，一个光电离腔体。

一个程序控温的试剂添加瓶：包括上端开口下端密闭的中空筒体，于筒体上开口端设有可开启和密闭扣合的密封上盖，密封上盖与筒体上开口端密闭连接；一内部装填有试剂的试剂瓶置于筒体内，于筒体下部侧壁上设有一个载气入口、筒体上部侧壁上一个载气出口；试剂瓶上端开口的试剂瓶或上端扣合有带通孔瓶盖的试剂瓶；试剂瓶内盛放有辅助试剂；于筒体外壁面上设有电加热元件，于筒体内设温度传感器，温度传感器与温度控制器信号连接，电加热元件经温度控制器通过导线与外电源相连；

一个程序控制切换气路的三通电磁阀：包括三通电磁阀，三通电磁阀经带有光耦开关的电路板通过导线与外电源相连；

一个样品热解析腔体：包括一侧壁上设有电加热元件的密闭腔体，于腔体侧壁面上设有载气进口、样品进口和样品气出口；

一个光电离腔体：包括一侧壁上设有通孔的密闭腔室，一个射频vuv灯的出光光窗四周边缘与通孔内壁面密闭连接；于腔室侧壁面上设有第一载气进口、第二载气进口和样品气出口，样品气出口离子分析仪器进样口相连；

载气入口与载气气源相连，载气出口与三通电磁阀的公共接口相连，三通电磁阀的另外二个接口分别与载气进口和第一载气进口相连；第二载气进口与样品气出口相连。

该装置产生离子的原理是通过添加试剂分子，从而产生试剂离子，在纯光电离的基础上，引入离子分子反应来提高样品离子的产率，是一种光电离和化学电离复合型离子发生装置；

载气分别流经试剂添加瓶和三通电磁阀，并通过三通电磁阀一分为二，下路载气直接进入电离腔体，上路载气通过热解析进样器载带样品后进入电离腔体；射频vuv灯与电离腔体同轴密封固定；三通电磁阀的切换与样品注入同步，当无样品注入的时候，电磁阀切换至下路，载气直接载带添加试剂进入电离腔，产生试剂离子；当有样品注入的时候，电磁阀切换至上路，载气载带试剂分子和样品分子同时进入电离腔。

添加试剂可以选择电离能小于射频vuv灯光子能量10.6ev的有机试剂，如丙酮、甲苯、苯甲醚、丁酮、戊酮等中的一种或二种以上，可以是单一试剂，也可以是两种或两种以上的混合试剂。

程序控温的试剂添加瓶温度控制可以在室温至240℃之间任意设定，并维持恒定，温度精度为1℃。

三通电磁阀下路与电离腔相连的为常开气路，上路与热解析腔相连的为常闭气路；为了保证载气流速不会随着电磁阀的气路切换出现较大波动，从而使添加试剂的浓度不出现较大波动，三通电磁阀气路切换时间控制在ms级。

样品热解析腔体温度可以在室温至240℃之间任意设定，并维持恒定，温度精度为1℃。

筒体上开口端和腔体盖通过螺纹连接，并通过o圈密封，形成密闭腔体。

本发明的优点如下：

该离子发生装置独创地采用双路载气结构，在试剂添加腔体之后增加了一个与样品注入同步切换的电磁三通阀，将载气分为两路，随着进样切换载气气路。一方面保证了添加试剂的浓度不会随着样品的注入而稀释，另一方面能够有效地消除高浓度样品在电离腔内的残留。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：

图1双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置结构示意图；

图2双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置与离子阱质谱联用以丙酮为添加试剂获得的试剂离子质谱图；

图3双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置与离子阱质谱联用以丙酮为添加试剂检测新型毒品jwh-018所得质谱图。

具体实施方式

本发明为一种双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置，该装置的整体结构示意图如图1所示。其结构包括：一个程序控温的试剂添加瓶1、一个程序控制切换气路的三通电磁阀2、一个样品热解析腔体3、一个射频vuv灯4和一个光电离腔体5。载气分别流经试剂添加瓶1和三通电磁阀2，并通过三通电磁阀2一分为二，下路载气g2直接进入电离腔体，上路载气g1通过样品热解析腔体3载带样品后进入电离腔体5。射频vuv灯4与电离腔体5同轴密封固定，三通电磁阀2的切换与样品注入同步，当无样品注入的时候，电磁阀切换至下路g2，载气直接载带添加试剂进入电离腔5，产生试剂离子；当有样品注入的时候，电磁阀切换至上路g1，载气载带试剂分子和样品分子同时进入电离腔5。

添加试剂可以选择电离能小于射频vuv灯光子能量10.6ev的有机试剂，如丙酮、甲苯、苯甲醚、丁酮、戊酮等，可以是单一试剂，也可以是两种或两种以上的混合试剂。

程序控温的试剂添加瓶1温度控制可以在室温至240℃之间任意设定，并维持恒定，温度精度为1℃。

三通电磁阀2下路g2为常开气路，上路g1为常闭气路；为了保证载气流速不会随着电磁阀的气路切换出现较大波动，从而使添加试剂的浓度不出现较大波动，三通电磁阀2气路切换时间控制在ms级。

样品热解析腔体3的温度可以在室温至240℃之间任意设定，并维持恒定，温度精度为1℃。

实施例1

图2给出了双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置与离子阱质谱联用以丙酮为添加试剂获得的试剂离子质谱图。从图中可以看出：电磁阀切换前后丙酮二聚体试剂离子的强度几乎没有变化，说明该双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置能够保证了添加试剂的浓度不会随着样品的注入而稀释。

实施例2

双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置与离子阱质谱联用以丙酮为添加试剂检测新型毒品jwh-018所得质谱图，所用样品的浓度为100μg/ml，质谱信号强度较高，说明该电离源具有较强的电离能力，进样结束后样品离子峰迅速消失，说明该双气路结构试剂分子辅助光电离离子发生装置能够快速消除样品残留。