本发明涉及永磁材料领域，尤其涉及一种降低稀土钕铁硼氧含量的方法。
背景技术：
：烧结钕铁硼磁体是当今世界上综合磁性能最强的永磁材料，以其超越于传统永磁材料的优异特性和性价比，广泛地应用在能源、交通、机械、医疗、计算机、家电等领域，在国民经济中扮演重要角色。磁性材料的技术指标中，磁能积最为重要。磁能积表示单位体积的磁体产生外磁场的能量大小。磁能积高，意味着电机上可以用较小的磁体输出更大的动力。钕铁硼是一种重要的稀土永磁材料，具有高磁能积、高矫顽力、重量轻、成本低等特性，是迄今为止性价比最高的磁体，获誉“磁王”。钕铁硼的出现，使磁性器件向高效化、小型化、轻型化方向发展。在现有技术中，为了获得高性能烧结钕铁硼主要运用重稀土元素dy、tb、ho，及其它非金属元素复合添加，但重稀土元素dy、tb、ho成本较高，更为严峻的是，重稀土元素已探明储量非常有限。以现在的消耗速度，在不远的将来，人们将面临重稀土元素稀缺的困境。因此，开发不用或者少用dy、tb、ho等重稀土低的高性能烧结钕铁硼制备技术，是战略亟需。然而在实际生产时钕铁硼磁体内的氧含量高低对磁性能的影响非常大。技术实现要素：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种降低稀土钕铁硼氧含量的方法，本发明通过在钕铁硼原料中添加合金类添加剂来降低钕铁硼中氧的含量，该方法能够有效降低重稀土元素的使用量，为生产低成本高性能稀土钕铁硼磁体提供了基础。本发明的具体技术方案为：一种降低稀土钕铁硼氧含量的方法，包括以下步骤：s1：称取钕铁硼各原料以及外加的亲氧性高于铁的添加剂；所述添加剂的添加量为总量的0.02-0.2wt％；将所得物料放置于真空速凝炉的坩埚内，将真空速凝炉抽真空。s2：对物料进行预热，排除物料的水汽。s3：预热结束后，对物料进一步加热，使温度到达1400-1500℃。s4：去除浮于s4所得熔体表面的氧化物，进行浇铸，得到铸片；将铸片在惰性气体氛围冷却出炉。s5：将s4所得铸片进行氢破碎。s6：将氢破碎后的物料进行气流磨制粉。s7：对s6所得粉料进行成型、烧结后，制得钕铁硼磁体。本发明将与氧的亲和力强于钕铁硼中铁的元素以铁合金或金属块等形式直接加到配料中，在熔炼时与氧生成不溶于钢液的沉淀析出物mxoy，一般mxoy的密度小于钢液的密度，而可上浮在浇铸时进行排除。本发明所制备的钕铁硼其工艺简单、降低了铸片中氧含量提高了磁体磁性能减少了重稀土的用量降低了材料成本。作为优选，s1中，所述添加剂为硅锰合金、硅铁、锰铁、铝铁、硅铝钡钙中的至少一种。在本发明中，上述添加剂的亲氧性要高于铁，因此在熔融后能够夺取各原料中氧化物的氧，当添加剂形成氧化物后，由于比重要比其他元素比重小，因此会上浮，此时只需将上浮物去除，即可有效降低原料中的氧含量。此外，需要说明的是，本发明方法中添加剂的含量需要严格控制，必须在本发明添加量下才能够实现较好的技术效果。若添加过多，对钕铁硼综合磁性能下降明显；添加过少则脱氧效果不明显，铸片中氧含量降低幅度不明显。作为优选，s1中，所述钕铁硼各原料为：rafe100-a-b-cbbmc；质量百分数为35％≥a≥20％，1.2％≥b≥0.9％，6％≥c≥0％，r为nd、pr、dy、tb、gd和ho中的一种或多种；m为co、ga、al、cu、nb、zr和mn中的一种或多种。作为优选，s1中，按熔点由高至低添加物料，抽真空至≤8pa。在熔化时需要严格控制添加原料的顺序，本发明按熔点由高至低添加物料，原因在于：在熔化过程中高熔点的原料能够优先接触钢水进行熔化降低高熔点原料未熔合彻底的风险，若低熔点的优先接触钢水例如轻稀土prnd会造成低熔点金属烧损严重影响最终磁性能。作为优选，s2中，预热功率为120-200kw。作为优选，s3中，加热功率为350-550kw，加热时间为7-15min。作为优选，s4中，在35-45r/min的铜辊转速下进行浇铸，所得铸片平均厚度为0.2-0.4mm。作为优选，s4中，所述脱性气体为氩气，冷却120-150min。作为优选，s5中，氢破碎的具体工艺为：将铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤10pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为60-210min，吸氢结束后再抽真空加热至500-600℃进行脱氢，脱氢时间为240-420min，脱氢结束后打开炉对炉体进行喷淋冷却至≤60℃，出炉得到钕铁硼细粉。作为优选，s7中，成型、烧结的具体工艺为：将经过气流磨的粉料放置到磁场≥1.4t的压机内进行成型，成型后的生坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度5-10℃/min升温至350-450℃，保温40-80min进行排胶出处理；再按升温速度3-5℃/min升温至850-950℃，保温120-240min，最后按升温速度2-4℃/min升温至1060-1080℃，保温240-360min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度5-8℃/min升温至880℃-920℃保温90min-180min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度5-8℃/min升温至450℃-550℃保温180min-300min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理。氢碎真空抽至≤10pa主要为了保证炉内的真空度防止粉料在吸氢的过程中氧含量过高导致磁性下降，吸氢时间60-210min是为了保证粉料得到有效的破碎，500-600℃脱氢温度过低容易造成脱氢不彻底，温度过到粉料会发生歧化反应影响磁体性能，脱氢时间240-420min也是为了保证粉料脱氢彻底，冷却温度≤60℃是为了防止粉料出炉温度过高影响粉料氧含量。烧结真空度5.0×10-1pa以下是为了保证炉内真空度防止生坯氧化，5-10℃/min升温至350-450℃保温40-80min快速升温将磁体内杂质气体及胶排出，按升温速度3-5℃/min升温至850-950℃保温120-240min缓慢升温防止温差过大造成产品隐裂同时将磁体内残留的氢进行排出，最后按升温速度2-4℃/min升温至1060-1080℃保温同样是为了防止升温过快造成产品隐裂，保温是为了磁体致密化，；第一段时效及第二段时效能够快速提升磁体内禀矫顽力。与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明通过在钕铁硼原料中添加合金类添加剂来降低钕铁硼中氧的含量，该方法能够有效降低重稀土元素的使用量，为生产低成本高性能稀土钕铁硼磁体提供了基础。本发明最终所得钕铁硼铸片的氧含量可控制在低于121ppm的水平，与现有技术相比取得了显著的进步。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述。总实施例一种降低稀土钕铁硼氧含量的方法，包括以下步骤：s1：称取钕铁硼各原料以及外加的亲氧性高于铁的添加剂；所述添加剂的添加量为总量的0.02-0.2wt％；将所得物料按熔点由高至低放置于真空速凝炉的坩埚内，将真空速凝炉抽真空至≤8p。s2：对物料进行在120-200kw下预热，排除物料的水汽。s3：预热结束后，对物料在350-550kw下进一步加热7-15min，使温度到达1400-1500℃。s4：去除浮于s4所得熔体表面的氧化物，在35-45r/min的铜辊转速下进行浇铸，得到铸片(平均厚度为0.2-0.4mm)；将铸片在惰性气体(优选氩气)氛围冷却120-150min出炉。s5：将s4所得铸片进行氢破碎。s6：将氢破碎后的物料进行气流磨制粉。s7：对s6所得粉料进行成型、烧结后，制得钕铁硼磁体。作为优选，s1中，所述添加剂为硅锰合金、硅铁、锰铁、铝铁、硅铝钡钙中的至少一种。作为优选，s1中，所述钕铁硼各原料为：rafe100-a-b-cbbmc；质量百分数为35％≥a≥20％，1.2％≥b≥0.9％，6％≥c≥0％，r为nd、pr、dy、tb、gd和ho中的一种或多种；m为co、ga、al、cu、nb、zr和mn中的一种或多种。作为优选，s5中，氢破碎的具体工艺为：将铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤10pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为60-210min，吸氢结束后再抽真空加热至500-600℃进行脱氢，脱氢时间为240-420min，脱氢结束后打开炉对炉体进行喷淋冷却至≤60℃，出炉得到钕铁硼细粉。作为优选，s7中，成型、烧结的具体工艺为：将经过气流磨的粉料放置到磁场≥1.4t的压机内进行成型，成型后的生坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度5-10℃/min升温至350-450℃，保温40-80min进行排胶出处理；再按升温速度3-5℃/min升温至850-950℃，保温120-240min，最后按升温速度2-4℃/min升温至1060-1080℃，保温240-360min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度5-8℃/min升温至880℃-920℃保温90min-180min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度5-8℃/min升温至450℃-550℃保温180min-300min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理。实施例1按配比(nd、pr)28.8dy0.8gd1co1.5cu0.2al1nb0.4fe余b0.97(wt％)进行配料并按质量比添加0.1％锰铁作为添加剂记为a；不添加添加剂的记为b，将a、b稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到150kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为520kw时间为12分钟，然后进行测温温度为1460℃，铜辊转速设定为40r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.28mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将a、b铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉a制粉粒度与细粉b制粉粒度一致都为3.05-3.15um。a、b粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型55×40×31(mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1060℃，保温330min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至500℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体。取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表1项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoea12012.5820.8538.12b18912.6320.1338.53从表1的结果可以看出铸片a中的氧含量远远低于铸片b中的氧含量，同时磁性能铸片a生产的磁体hcj高于铸片b生产的磁体。实施例2按配比(nd、pr)28.8dy1.5co1.5cu0.15al0.35nb0.3fe余b0.96(wt％)进行配料并按质量比添加0.15％硅铁作为添加剂记为c；不添加添加剂的记为d，将c、d稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到170kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为500kw时间为13分钟，然后进行测温温度为1450℃，铜辊转速设定为38r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.29mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将c、d铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉c制粉粒度与细粉d制粉粒度一致都为3.00-3.10um。c、d粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型60×45×32(mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度4℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度3℃/min升温至1060℃，保温300min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度7℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至500℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表2项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoec11213.4819.7344.39d19113.5118.6144.62从表2的结果可以看出铸片c中的氧含量远远低于铸片d中的氧含量，同时磁性能铸片c生产的磁体hcj高于铸片d生产的磁体。实施例3按配比(nd、pr)26.5dy4.5co1.5cu0.2al0.6nb0.3fe余b0.96(wt％)进行配料并按质量比添加0.12％硅锰合金作为添加剂记为e；不添加添加剂的记为f，将e、f稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到160kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为530kw时间为12分钟，然后进行测温温度为1460℃，铜辊转速设定为36r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.27mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将e、f铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉e制粉粒度与细粉f制粉粒度一致都为2.95-3.15um。e、f粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型63×39×33(mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至890℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1065℃，保温330min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至895℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至510℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表3项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoee10812.4826.9538.15f19312.5226.0338.27从表3的结果可以看出铸片e中的氧含量远远低于铸片f中的氧含量，同时磁性能铸片e生产的磁体hcj高于铸片f生产的磁体。实施例4按配比(nd、pr)30.3dy5.7co2cu0.2al0.1nb0.3fe余b0.95(wt％)进行配料并按质量比添加0.15％铝铁作为添加剂记为g；不添加添加剂的记为h，将g、h稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到150kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为520kw时间为12分钟，然后进行测温温度为1470℃，铜辊转速设定为35r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.27mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将g、h铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉g制粉粒度与细粉h制粉粒度一致都为3.1-3.2um。g、h粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型55×40×32mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1065℃，保温330min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至895℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至495℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表4项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoeg11613.0526.3141.27h18713.1225.6341.53从表4的结果可以看出铸片g中的氧含量远远低于铸片h中的氧含量，同时磁性能铸片g生产的磁体hcj高于铸片h生产的磁体。实施例5按配比(nd、pr)30.5dy1.2co1cu0.15al0.1nb0.3fe余b0.97(wt％)进行配料并按质量比添加0.18％硅铝钡钙作为添加剂记为i；不添加添加剂的记为j，将i、j稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到140kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为510kw时间为13分钟，然后进行测温温度为1450℃，铜辊转速设定为38r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.28mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将i、j铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉i制粉粒度与细粉j制粉粒度一致都为3.15-3.25um。i、j粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型58×42.5×33mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1060℃，保温270min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至505℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表5项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoei12114.0317.6549.58j19114.0916.9349.72从表5的结果可以看出铸片i中的氧含量远远低于铸片j中的氧含量，同时磁性能铸片i生产的磁体hcj高于铸片j生产的磁体。实施例6按配比(nd、pr)29.8tb1co1cu0.1zr0.1fe余b0.96(wt％)进行配料并按质量比添加0.1％铝铁及0.08％锰铁作为添加剂记为k；不添加添加剂的记为l，将k、l稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到150kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为510kw时间为13分钟，然后进行测温温度为1450℃，铜辊转速设定为36r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.28mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将k、l铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉k制粉粒度与细粉l制粉粒度一致都为都为2.9-3.1um。k、l粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型45×32.7×28mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1070℃，保温330min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至505℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表6项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoek10614.3517.8151.66l18514.4117.1551.83从表6的结果可以看出铸片k中的氧含量远远低于铸片l中的氧含量，同时磁性能铸片k生产的磁体hcj高于铸片l生产的磁体。对比例1本对比例1与实施例1的区别在于，脱氧剂的添加量大于本发明范围的上限。并进行性能对比。按配比(nd、pr)30dy1co1cu0.15al0.4zr0.1fe余b0.96(wt％)进行配料并按质量比添加0.3％锰铁作为添加剂记为m；不添加添加剂的记为n，将m、n稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到150kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为510kw时间为13分钟，然后进行测温温度为1460℃，铜辊转速设定为35r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.28mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将m、n铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉m制粉粒度与细粉n制粉粒度一致都为都为2.9-3.0um。k、l粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型67.8×42×39mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1060℃，保温300min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至500℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表7从表7的结果可以看出铸片m中的氧含量远低于铸片n中的氧含量，但是磁体性能br及(bh)m下降幅度较大。对比例2按配比(nd、pr)28dy2gd1co1.5cu0.2al0.8zr0.1fe余b0.95(wt％)进行配料并按质量比添加0.01％铝铁作为添加剂记为o；不添加添加剂的记为p，将o、p稀土钕铁硼材料按熔点由高至低顺序放置到真空速凝炉的坩埚内，真空速凝炉抽真空至≤8pa，将加热功率设置到150kw进行预热保证原材料的水汽等排除，预热结束后将功率设定为510kw时间为13分钟，然后进行测温温度为1470℃，铜辊转速设定为35r/min进行浇铸，铸片平均厚度为0.27mm，将铸片在氩气氛围冷却120分钟出炉；将o、p铸片放入到氢破碎炉中抽真空至≤5pa，向炉内充入氢气进行吸氢反应，吸氢时间为150min，吸氢结束后再抽真空加热至550℃进行脱氢，脱氢时间为380min，脱氢结束后打开加热炉对炉体进行喷淋冷却，温度冷却≤40℃出炉得到钕铁硼细粉。经过气流磨后，细粉o制粉粒度与细粉p制粉粒度一致都为都为2.85-2.95um。o、p粉料在≥1.6t的取向磁场中压制成型67.8×42×39mm)的方块毛坯，将毛坯放置到烧结炉内抽真空至5.0×10-1pa以下按升温度8℃/min升温至400℃，保温60min进行排胶出处理；再按升温速度3℃/min升温至900℃，保温180min，最后按升温速度2℃/min升温至1060℃，保温300min进行磁体最终致密化再充氩风冷至150℃以下得到烧结后的磁体；烧结后的磁体按升温速度6℃/min升温至900℃保温120min，再风冷至150℃以下完成第一段时效处理，按升温速度6℃/min升温至500℃保温240min风冷至60℃以下出炉完成第二段时效处理，制得烧结磁体：取铸片对比氧含量，取磁体φ10×10(mm)的标样进行对比测试磁性能。表8项目铸片氧含量/ppmbr/kgshcj/koe(bh)m/mgsoem16912.4923.6337.89n17612.5123.5737.91从表8的结果可以看出铸片o中的氧含量与铸片p中的氧含量无较大差别，磁体性能也无较大提升。由对比例1-2可知，本发明中添加剂的含量至关重要，不可随意变动。并且由实施例1-6中所得钕铁硼的氧含量可知，本发明可将钕铁硼的氧含量控制在121ppm以下，与现有技术相比取得了显著的进步。本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。当前第1页12