稀土磁铁的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土磁铁的制造方法。
【背景技术】
[0002]使用了镧系元素等稀土元素的稀土磁铁也被称为永久磁铁，其用途除了构成硬盘、MRI的电动机之外，还被用于混合动力车、电动汽车等的驱动用电动机等。
[0003]作为该稀土磁铁的磁铁性能的指标，可列举剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力，但针对由电动机的小型化、高电流密度化所引起的发热量的增大，对所使用的稀土磁铁的耐热性的要求进一步提高，在高温使用下如何能够保持磁铁的磁特性成为本技术领域中的重要的研究课题之一。
[0004]作为稀土磁铁，除了构成组织的晶粒(主相)的尺度(scale)为3?5 μ m左右的一般的烧结磁铁之外，还有将晶粒微细化为50nm?300nm左右的纳米尺度的纳米晶体磁铁，但是，其中能够谋求上述的晶粒的微细化并且降低昂贵的重稀土元素的添加量或者不用添加重稀土元素的纳米晶体磁铁目前受到关注。
[0005]概述稀土磁铁的制造方法的一例，一般应用以下方法:一边对将例如Nd-Fe-B系的金属熔液急冷凝固而得到的微细粉末(磁性粉末)进行加压成型一边制成为烧结体，为对该烧结体赋予磁各向异性而实施热塑性加工来制造稀土磁铁(取向磁铁)。再者，在该热塑性加工中应用了后方挤压加工、前方挤压加工这样的挤压加工、镦锻加工(锻造加工)等。
[0006]可是，已知:遍及磁性粉末的制作以及搬运、烧结体的制造、稀土磁铁的制造的全部工序，各工序中的被制造物与空气(之中的氧)接触，被制造物的组织内的氧浓度变高或者被制造物氧化，由此最终得到的稀土磁铁的矫顽力等磁性能降低。例如，已知在进行热塑性加工时，磁铁材料中包含的氧破坏Nd-Fe-B系的主相，成为使剩余磁通密度、矫顽力降低的主要原因。另外，还已知:在热塑性加工后以矫顽力的恢复为目的而将改质合金进行晶界扩散时，在内部残留的氧成为阻碍向改质合金的内部渗透的主要原因。而且，还已知:进入到磁铁内的氧与晶界相中的稀土元素反应而形成氧化物，对在磁性上隔断主相有效的晶界相成分减少的结果，稀土磁铁的矫顽力降低。
[0007]因而，曾提出了在稀土磁铁的制造过程中阻断与氧的接触、或者降低氧浓度的技术方案，并被实用化。
[0008]例如在专利文献1、2中公开了以下技术，即，在由惰性气体充满的高气密性的容器中收纳稀土磁铁用的磁性粉末，一边从该容器向模具中供给粉末一边进行烧结。
[0009]另外，在专利文献3中公开了下述方法:向金属制的罐内填充稀土磁铁用的磁性粉末，在抽真空条件下气密地密封，对该罐进行加热来进行热挤压压制，制造稀土磁铁。
[0010]进而，在专利文献4中公开了一种稀土磁铁的制造方法，该制造方法采用金属材料包围稀土磁铁铸块来进行密封，并进行热加工。
[0011]根据上述各专利文献中公开的技术，能够降低在稀土磁铁制造过程中的与磁性粉末、烧结体等接触的氧浓度。
[0012]然而，在专利文献1、2所公开的制造方法中，由于从气密性高的容器向模具中填充磁性粉末，所以操作性不良，花费制造时间与花费制造容器所需的成本相辅相成而导致制造成本增加。
[0013]另外，在专利文献3、4所公开的制造方法中，将金属制的罐等进行加热冲压，但由于例如Nd-Fe-B系的稀土磁铁用的磁性粉末与一般金属相比为强氧化材料，因此与金属制的罐等相比，内部的磁性粉末容易先被氧化，难以期待针对磁性粉末的高的抑制氧化的效果Ο
[0014]在先技术文献
[0015]专利文献
[0016]专利文献1:日本特开平6-346102号公报
[0017]专利文献2:日本特开2005-232473号公报
[0018]专利文献3:日本特开平1-248503号公报
[0019]专利文献4:日本特开平1-171204号公报
【发明内容】
[0020]本发明是鉴于上述的问题而完成的，其目的是提供操作性良好、能够制造氧浓度低的稀土磁铁的稀土磁铁制造方法。
[0021]为了达到上述目的，本发明的稀土磁铁的制造方法包括:第1步骤，通过在成型模的内表面预先涂敷或散布石墨系润滑剂，并向成型模中填充成为稀土磁铁材料的磁性粉末进行冷成型，来制作在表面形成有石墨系润滑剂被膜的冷成型体；第2步骤，通过将所述冷成型体进行热成型，来制作在表面形成有石墨系润滑剂被膜的烧结体；和第3步骤，为了对所述烧结体赋予各向异性而对所述烧结体实施热塑性加工来制造稀土磁铁。
[0022]本发明的制造方法为下述方法:通过在成型模的内表面预先涂敷或散布石墨系润滑剂之后，将磁性粉末在该成型模内进行冷成型，来制作出在表面形成有石墨系润滑剂被膜的冷成型体，通过将该冷成型体进行热成型，来制作出在表面形成有石墨系润滑剂被膜的烧结体，将该烧结体进行热塑性加工来制造稀土磁铁。根据该制造方法，通过在稀土磁铁的制造过程中由石墨系润滑剂或石墨系润滑剂被膜包围磁性粉末、烧结体、作为最终制造物的稀土磁铁，能够尽可能地阻断与空气(之中的氧)的接触，从而抑制氧化的效果高，因此能够制造氧浓度低、磁性能优异的稀土磁铁。
[0023]而且，该制造方法尽管与以往的制造方法同样地以降低氧浓度、防止制品的氧化为目的，但是不需要如以往的制造方法那样在惰性气体气氛下进行制造，因此不需要具备惰性气体控制机构的昂贵的制造室，也不需要进行精致的惰性气体气氛控制。再者，由急冷带制作磁性粉末的工序一般在真空气氛下进行。由于采用该方法制作、向在内表面诸如涂敷了石墨系润滑剂的成型模中收纳时的磁性粉末成为常温状态，因此即使在空气气氛下向在内表面诸如涂敷了石墨系润滑剂被膜的成型模中收纳了磁性粉末的情况，也几乎不会产生磁性粉末的氧化的问题。磁铁材料的氧化的问题在高温气氛下加工的情况下显著化，因此本发明的制造方法，对将冷成型体进行热成型(烧结)来制作烧结体、并将烧结体进行热塑性加工来制造稀土磁铁时的氧化的防止是有效的。
[0024]在本发明的制造方法中，作为至少在进行冷成型的成型模的内表面涂敷等的润滑剂，使用石墨系润滑剂。在此，作为“石墨系润滑剂”，可列举包含鳞片状的石墨粉末和/或球状的碳粒子的润滑剂。其中，通过使用鳞片状的石墨粉末，在将表面形成有石墨系润滑剂被膜的冷成型体进行热成型，或者将表面形成有石墨系润滑剂被膜的烧结体进行热塑性加工时，鳞片状的石墨的各鳞片彼此互相重叠，带来成型模或冲模内的良好的润滑性。
[0025]另外，由于石墨与以Nd-Fe-B系为首的稀土磁铁材料相比为强酸化材料，因此在热成型和/或热塑性加工时的高温气氛下石墨系润滑剂被膜先于稀土磁铁材料而氧化，作为结果会抑制石墨系润滑剂被膜内的稀土磁铁材料的氧化。
[0026]如由以上的说明能够理解的那样，根据本发明的稀土磁铁的制造方法，通过在成型模的内表面预先涂敷或散布石墨系润滑剂之后将磁性粉末在该成型模内进行冷成型，来制作出在表面形成有石墨系润滑剂被膜的冷成型体，通过将该冷成型体进行热成型，来制作出在表面形成有石墨系润滑剂被膜的烧结体，将该烧结体进行热塑性加工来制造出稀土磁铁。根据该制造方法，通过在稀土磁铁的制造过程中由石墨系润滑剂或石墨系润滑剂被膜包围磁性粉末、烧结体、作为最终制造物的稀土磁铁，能够尽可能地阻断与空气(之中的氧)的接触，不需要在惰性气体气氛下进行制造，并且能够制造氧浓度低、磁性能优异的稀土磁铁。
【附图说明】
[0027]图1是说明在本发明的稀土磁铁的制造方法的第1步骤中使用的磁性粉末的制作方法的示意图。
[0028]图2是说明稀土磁铁的制造方法的第1步骤的示意图。
[0029]图3的(a)是与图2接续地说明制造方法的第1步骤的示意图，(b)是示出了在第1步骤中所制作的冷成型体的图。
[0030]图4的(a)是说明制造方法的第2步骤的示意图，(b)是示出了在第2步骤中所制作的烧结体的图。
[0031]图5的(a)是说明制造方法的第3步骤的示意图，(b)是示出了在第3步骤中所制作的稀土磁铁的图。
[0032]图6的(a)是说明图4(b)所示的烧结主体的微观结构的图，(b)是说明图5(b)所示的稀土磁铁主体的微观结构的图。
[0033]图7是表示对采用使用石墨系润滑剂的本发明的制造方法所制造的稀土磁铁、和采用不使用石墨系润滑剂的以往的制造方法所制造的稀土磁铁的氧浓度进行测定的实验结果的图。
[0034]图8是表示对采用使用石墨系润滑剂的本发明的制造方法所制造的稀土磁铁、和采用不使用石墨系润滑剂的以往的制造方法所制造的稀土磁铁的矫顽力进行测定的实验结果的图。
[0035]图9是涉及采用本发明的制造方法所制造的稀土磁铁，表示对使制作烧结体的热成型时的温度变化而制造的各种稀土磁铁的氧浓度进行测定的实验结果的图。
[0036]附图标记说明
[0037]10...冷成型体、11...成型体、12...石墨系润滑剂被膜、20...烧结体、21...烧结主体、22...石墨系润滑剂被膜、30...稀土磁铁、31...稀土磁铁主体、32...石墨系润滑剂被膜、Μ…成型模、R...铜辊、Β…急冷薄带(急冷带)、MF…磁性粉末、GF…石墨系润滑剂(石墨粉末)、D...超硬冲t旲、P…超硬冲头、MP…主相(纳米晶粒、晶粒、晶体)、BP…晶界相。
【具体实施方式】
[0038]以下，参照附图来说明本发明的稀土磁铁的制造方法的实施方式。再者，图示例为了易于说明，在第1步骤到第3步骤中使用了相同的成型模，但当然也可以相应于各步骤使用固有的成型模。
[0039](稀土磁铁的制造方法的实施方式)
[0040]本发明的制造方法，首先，在第1步骤中，通过在成型模的内表面预先涂敷或散布石墨系润滑剂，向成型模中填充成为稀土磁铁