扫描电子显微镜温度调节系统及方法与流程

本发明涉及扫描电子显微镜样品台冷却技术领域，尤其涉及一种扫描电子显微镜温度调节系统及方法。

背景技术：

目前，扫描电子显微镜通常只能测试室温环境下的样品温度。近年来也出现了一部分使用液氮作为冷源的扫描电子显微镜冷头，其具体冷却方式是将液氮引入扫描电子显微镜内部直接冷却样品台。此种冷却方式存在着几个问题：一是冷却温度区间窄，使用液氮，温度只能在77k附近；二是控温精度不高，通过控制液氮流量的方式控温难以达到高精度控温，通常温度波动高达1-2k，甚至更高；三是将液氮引入扫描电子显微镜内部，不可避免的引入振动，将显著影响高倍率下微观形貌的观察。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种可以提高控温精度的扫描电子显微镜温度调节系统，以解决现有的冷却样品台方式容易导致冷却温度区间窄的问题。

本发明的另一目的是提供一种扫描电子显微镜温度调节方法，以实现样品台的宽温区覆盖和高精度控温。

第一方面，本发明实施例提供的扫描电子显微镜温度调节系统，包括：加热元件、第一真空腔体和第二真空腔体，还包括低温冷却装置和样品台，所述低温冷却装置用于为所述样品台提供冷量，所述加热元件用于为所述样品台提供热量，所述低温冷却装置位于所述第一真空腔体的内部，所述加热元件和所述样品台均位于所述第二真空腔体的内部。

其中，所述低温冷却装置包括用于储存低温液体的容器，所述容器通过冷量输运通道与所述样品台连通，所述冷量输运通道上设置有热开关。

其中，低温液体进口管的一端位于所述容器的底部，另一端位于所述第一真空腔体的外部；气体排出管的一端位于所述容器的顶部，另一端位于所述第一真空腔体的外部。

其中，所述低温液体包括液氮、液氖或者液氦。

其中，所述冷量输运通道与绝热支撑杆的一端连接，所述绝热支撑杆的另一端与第一基座连接；所述绝热支撑杆位于所述第一真空腔体的内部，所述第一基座位于所述第一真空腔体的外部。

其中，所述第一基座和所述第二真空腔体位于第二基座上，所述第二基座还连接有减振单元。

其中，所述第一真空腔体和所述第二真空腔体相互连通。

其中，所述第一真空腔体和所述第二真空腔体的真空度均为0pa～10⁵pa。

第二方面，本发明实施例提供的扫描电子显微镜温度调节方法，包括：

所述样品台的温度低于预设温度，提高所述加热元件的加热功率，并切断所述低温冷却装置与所述样品台之间的冷量输送，实现所述样品台的温度的上升；

所述样品台的温度高于预设温度，降低所述加热元件的加热功率，并导通所述低温冷却装置与所述样品台之间的冷量输送，实现所述样品台的温度的下降。

其中，在所述样品台的温度低于预设温度，提高所述加热元件的加热功率，并切断所述低温冷却装置与所述样品台之间的冷量输送，实现所述样品台的温度的上升；所述样品台的温度高于预设温度，降低所述加热元件的加热功率，并导通所述低温冷却装置与所述样品台之间的冷量输送，实现所述样品台的温度的下降之前，还包括：

调节所述第一真空腔体和所述第二真空腔体的真空度均为0pa～10⁵pa。

本发明实施例提供的扫描电子显微镜温度调节系统，样品台的温度低于预设温度时，提高加热元件的加热功率，并切断低温冷却装置与样品台之间的冷量输送，实现样品台的温度的上升；样品台的温度高于预设温度时，降低加热元件的加热功率，并导通低温冷却装置与样品台之间的冷量输送，实现样品台的温度的下降。通过低温冷却装置为样品台提供冷量，加热元件为样品台提供热量，能够实现样品台的宽温区覆盖和高精度控温。

本发明实施例还提供的扫描电子显微镜温度调节方法，实现了样品台的宽温区覆盖和高精度控温。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明扫描电子显微镜温度调节系统的结构示意图。

附图标记说明:

1-减振单元；2-第二基座；3-第二真空腔体；3a-第二真空腔体的内部；4-扫描电子显微镜电子枪；5-样品台；5a-加热元件；6-第一真空腔体；6a-第一真空腔体的内部；7-冷量输运通道；7a-绝热支撑杆；7b-第一基座；8-热开关；9-容器；9a-低温液体；9b-低温液体进口管；9c-气体排出管。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明扫描电子显微镜温度调节系统的结构示意图，如图1所示，本发明实施例提供的扫描电子显微镜温度调节系统，包括：低温冷却装置、第一真空腔体6、第二真空腔体3、加热元件5a以及样品台5，低温冷却装置用于为样品台5提供冷量，加热元件5a用于为样品台5提供热量，低温冷却装置位于第一真空腔体6的内部，加热元件5a和样品台5均位于第二真空腔体3的内部。

需要说明的是，扫描电子显微镜电子枪4伸入至第二真空腔体3的内部，用于观察位于样品台5上的样品，样品台5上设置有用于放置样品的工位。通过温度检测设备，例如通过温度传感器实时获取样品台5的温度。

在本发明实施例中，样品台5的温度低于预设温度时，提高加热元件5a的加热功率，并切断低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的上升；样品台5的温度高于预设温度时，降低加热元件5a的加热功率，并导通低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的下降。通过低温冷却装置为样品台5提供冷量，加热元件5a为样品台5提供热量，能够实现样品台的宽温区覆盖和高精度控温。

在上述实施例的基础上，低温冷却装置包括用于储存低温液体9a的容器9，容器9通过冷量输运通道7与样品台5连通，冷量输运通道7上设置有热开关8。

容器9的材质根据所储存的低温液体9a的类型进行选取，在此不作具体限定。容器9的大小以及形状可以根据实际情况进行选择。

其中，热开关8位于第一真空腔体6的内部。热开关8的一端与容器9的底部连接，热开关8的另一端与冷量输运通道7的一端连接，冷量输运通道7的另一端与容器9连接。

在本发明实施例中，通过冷量输运通道7将低温液体9a的冷量传输至样品台5，有效的避免了直接将低温液体9a引入样品台5进行冷却而导致的振动问题。

在上述实施例的基础上，低温液体进口管9b的一端位于容器9的底部，另一端位于第一真空腔体6的外部；气体排出管9c的一端位于容器9的顶部，另一端位于第一真空腔体6的外部。

其中，低温液体9a包括液氮、液氖或者液氦。低温液体9a还可以为其他低温液体，在本发明实施例中，以低温液体9a为液氦为例进行说明。将液氦从低温液体进口管9b导入容器9的内部，在冷量输送至样品台的过程中，部分吸收热量液氦汽化后的氦气从气体排出管9c排出。

在上述实施例的基础上，冷量输运通道7与绝热支撑杆7a的一端连接，绝热支撑杆7a的另一端与第一基座7b连接。绝热支撑杆7a位于第一真空腔体6的内部，第一基座7b位于第一真空腔体6的外部。

在本发明实施例中，绝热支撑杆7a的一端设置在冷量输运通道7上，且靠近与热开关8连接的一端设置。

在上述实施例的基础上，第一基座7b和第二真空腔体3位于第二基座2上，第二基座2还连接有减振单元1。

在本发明实施例中，第一基座7b位于第二基座2的上方的一侧，第二真空腔体3位于第二基座2的上方的另一侧，第二基座2的下方还连接有减振单元1。第一基座7b设置于第二基座2的上方的一侧，通过借助扫描电子显微镜已有的减振单元1为低温冷却装置减振，避免了额外引入减振装置导致系统的高复杂性。

在上述实施例的基础上，为例避免引入额外的抽真空装置，第一真空腔体6和第二真空腔体3相互连通。

在本发明实施例中，容器9、热开关8、绝热支撑杆7a以及冷量输运通道7的一端位于第一真空腔体的内部6a，低温液体进口管9b的另一端位于第一真空腔体的外部，气体排出管9c的另一端位于第一真空腔体的外部；样品台5、加热元件5a以及冷量输运通道7的另一端位于第二真空腔体的内部3a，扫描电子显微镜电子枪4伸入至第二真空腔体的内部3a。

其中，第一真空腔体6和第二真空腔体3的真空度为0pa～10⁵pa。

本发明实施例提供的扫描电子显微镜温度调节方法，包括：样品台5的温度低于预设温度，提高加热元件5a的加热功率，并切断低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的上升；

样品台5的温度高于预设温度，降低加热元件5a的加热功率，并导通低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的下降。

在本发明实施例中，将液氦从低温液体进口管9b导入至容器9，当容器9加注一定量的液氦后，将热开关8导通，此时液氦的冷量会被冷量输运通道7导入至样品台5，部分吸收热量液氦汽化后的氦气从气体排出管9c排出。此时：当样品台5的温度低于预设温度时，通过增大加热元件5a的加热功率，并切断热开关8，实现样品台5的温度的上升；当样品台5的温度高于预设温度时，通过减少加热元件5a的加热功率，并导通热开关8，实现样品台5的温度的下降。通过低温冷却装置为样品台5提供冷量，加热元件5a为样品台5提供热量，能够实现样品台的宽温区覆盖和高精度控温。

在上述实施例的基础上，在样品台5的温度低于预设温度，提高加热元件5a的加热功率，并切断低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的上升；样品台5的温度高于预设温度，降低加热元件5a的加热功率，并导通低温冷却装置与样品台5之间的冷量输送，实现样品台5的温度的下降之前，还包括：

调节第一真空腔体6和第二真空腔体3的真空度均为0pa～10⁵pa。

在本发明实施例中，调节第一真空腔体6和第二真空腔体3的真空度为0pa～10⁵pa。将第一真空腔体6和第二真空腔体3连通，可以避免额外引入额外的抽真空装置。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。