复合激光介质的扩散键合方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光学领域，具体地说本发明涉及一种扩散键合复合激光介质的制备方法。
【背景技术】
[0002]激光介质是固体激光器的核心组成部分。激光工作介质一般是同一单晶、陶瓷或玻璃的单一整体，如Nd = YAG晶体棒、Nd:YAG晶体薄片、Nd:YAG晶体板条、钕玻璃等。在脉冲或连续工作的固体激光器中，激光介质吸收泵浦辐射产生的热与外部对介质的冷却构成了介质内部有的热梯度，弓I起介质内的各种热效应，例如热致应力双折射、由于泵浦断面热应力过大而引起晶体的破裂、热透镜效应等。随着高功率固体激光器的发展，这种单一工作物质的热管理问题更加突出，限制了激光功率和光束质量。热效应已经成为阻碍获得更高输出功率和更好光束质量的关键因素之一。
[0003]为了有效控制激光介质的热效应问题，人们开始探索利用性能优异的复合激光介质取代单一的激光介质。在物理条件相同的情况下，复合激光介质比单一激光介质更加有效抑制热效应问题，光束质量和功率也有明显的改善。在美国、日本、英国、俄罗斯等掌握的Nd:YAG、Yb:YAG, GGG、YLF等激光晶体的键合技术中，Bagayev等人在《OpticalMaterials》上发表论文“Simple method to join YAG ceramics and crystals”(见 Opt.Mater.，2012(34):951-954)公开了一种制备YAG陶瓷和晶体的复合介质的制备方法。首先烧结制备出Nd = YAG陶瓷，再对陶瓷Nd = YAG和YAG单晶抛光，然后通过磁控溅射在结合面镀一层S1x膜并光胶压紧，最后经过高于170(TC热处理得到复合介质。但是，Bagayev等人采用的方法过于复杂，可控性差，也没有考虑在陶瓷与晶体的同质或异质扩散键合之前对其进行化学活化处理。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足之处，提供一种操作简单，可控性强，性能良好的复合激光介质的扩散键合方法，以解决现有技术热效应差的问题。
[0005]本发明设计出了新型的激光工作物质，这种激光工作物质不再是单一的工作物质，而是由多个(包括一个)单一激光陶瓷和其它陶瓷或晶体经过扩散键合工艺，键合在一起的工作物质，称为复合激光工作介质。
[0006]本发明的上述目的可以通过以下措施来达到，一种复合激光介质的扩散键合方法，其特征在于包括如下步骤:
一种复合激光介质的扩散键合方法，其特征在于包括如下步骤:
(I)选材及光加:稀土掺杂钇铝石榴石(RexY3_xAl5012)激光陶瓷、稀土掺杂氧化钇(RexY2_x03)激光陶瓷、稀土掺杂氧化钪(RexSc2_x03)激光陶瓷、稀土掺杂氧化镥(RexLu2_x03)激光陶瓷、钇铝石榴石(YAG)陶瓷、氧化钇(Y2O3)陶瓷、氧化钪(Sc2O3)陶瓷、氧化镥(Lu2O3)陶瓷、钇铝石榴石(YAG)晶体、氧化钇(Y2O3)晶体、氧化钪(Sc2O3)晶体、氧化镥(Lu2O3)晶体、蓝宝石(Al2O3),从上述陶瓷或晶体中选取二块或多块；再对选取介质进行光学加工。
[0007](2)化学活化及胶粘:将上述达到光学三级介质经酒精清洗后，放入10%?20%，硫酸体积:磷酸体积=1:5的的混合酸中酸洗10?40分钟；取出清净，用钥夹具机械固定复合体并施压、在介质结合面添加硅胶促进原子扩散，胶粘为复合体；
(3)预热处理:将胶粘装夹压制好的陶瓷或晶体的复合介质放入马沸炉中缓慢升温到300°C保温3?10小时，缓慢升温到800°C保温20?60小时，然后缓慢降至室温。
[0008](4)真空高温热处理:将复合体放入真空烧结炉中，在真空度1(Γ3?l(T5Pa、1600?1800°C保温10?30小时，随后缓慢降至室温。
[0009](5)退火:将得到的复合介质放入气氛烧结炉中，在氢气、氧气或空气气氛下1200?1500°C保温40?200小时，随后降至室温即可。
[0010]本发明相比现有技术有如下有益效果
本发明采用了掺杂石榴石激光陶瓷、氧化物激光陶瓷与未掺单晶、陶瓷键合，通过简单的方法在介质结的合面涂覆少量硅胶进行胶粘，利用硅胶促进扩散键合，所制备的复合激光介质性能良好，可以有效改善高功率激光器热性能和光束质量。
[0011]本发明在扩散键合之前，对利用10%?20% (硫酸体积:磷酸体积=1:5)的混合酸对陶瓷或晶体表面进行了化学活化处理，促进了键合面之间原子的扩散，增强了键合强度。
[0012]本发明在扩散键合复合介质的过程中，现在掺杂激光陶瓷与未掺单晶、陶瓷键合接触面依次进行抛光、化学活化、胶粘，增加了键合复合激光介质的可控性。
[0013]本发明在1600°C?1800°〇、20千克/0112?40千克/0112的条件下使5丨0)(在高温、高压过程中可促使掺杂陶瓷与未掺单晶、陶瓷形成键合。
[0014]本发明的复合介质在氢气气氛下退火可以有效消除复合键合界面的微小气孔。本发明可以提供复合(陶瓷或晶体)激光介质。
【附图说明】
[0015]图1本发明复合激光介质的扩散键工艺流程图。
[0016]图2本发明扩散键合的复合激光介质C1/S示意图。
[0017]图3本发明扩散键合的复合激光介质C1/C示意图。
[0018]图4本发明的扩散键合的复合激光介质S/C1/S示意图。
[0019]图5本发明的扩散键合的复合激光介质C1/C2/S示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面通过实施例对本发明所述复合激光介质的键合方法做进一步说明。
[0021]参阅图1。根据本发明，复合激光介质的扩散键合具体步骤包括:
(I)选材:选取的二块或多块介质，RexY3_xAl5012、RexY2_x03、RexSC2_x03、RexLivxO3，，其中 X为 0.01 ?0.6，Re 为钕(Nd)、铒(Er)、铈(Ce)、钦(Ho)、铥(Tm)、铕(Eu)和铬(Cr)中的至少一种参杂激光陶瓷，以及YAG、Y2O3> Sc2O3> Lu203、Al2O3未参杂的至少一种晶体或未参杂的陶瓷；二块或多块介质是同种介质，或者是不同种介质。
[0022](2)光加:将上述二块或多块介质的结合平面的光洁度达到光学三级、平面度λ/4、光圈数 N = 0.5。
[0023](3)化学活化:将上述达到光学三级介质经酒精清洗后，放入10%?20%，硫酸体积:磷酸体积=1:5的的混合酸中酸洗10?40分钟；
(4)胶粘:将介质从上述酸液中取出，用酒精清洗，再在介质的结合面涂覆0.2毫升?
0.8毫升的硅胶进行胶粘，并使用钥夹具20千克/cm2?40千克/cm 2压强进行压紧；
(5)预热处理:将胶粘装夹压制好的陶瓷或晶体的复合介质放入马沸炉中缓慢升温到300°C保温3?10小时，缓慢升温到800°C保温20?60小时，然后缓慢降至室温。
[0024](6)真空高温热处理:将复合体放入真空烧结炉中，在真空度10_3?10 _5Pa、1600?1800°C保温10?30小时，随后缓慢降至室温。
[0025](7)退火:将制备得到的复合介质放入气氛烧结炉中，在氢气、氧气或空气气氛下1200?1500°C保温40?200小时，随后降至室温即可。
[0026]扩散键合依靠复合介质结合面表面原子的扩散。原子扩散主要包括:临近原子的交换、填隙原子的移动和空穴的移动三种。一般要求加热温度是它们各自熔点的80%左右，键合介质必尽量靠近，结合表面必须平整和光滑。在加热扩散过程中，使用夹具机械固定介质并施压、以及在结合面添加硅胶促进原子扩散。
[0027]实施例1
将直径10毫米、高I毫米的Nda 06: Y2.415012陶瓷圆片和直径10毫米、高5毫米Y 3A15012晶体圆片进行光加，要求结合面的光洁度在光学三级、平面度λ/4、光圈数N = 0.5。将二块介质经酒精清洗后，放入10% (硫酸体积:磷酸体积=1:5)的混合酸中10分钟。将介质从酸液中取出，用酒精清洗，然后在结合面涂覆硅胶0.2毫升，进行胶粘，并压紧(20千克/cm2)。
[0028]将胶粘压制好的陶瓷与晶体复合体放入马弗炉中进行预烧处理，除去表面吸附的水、有机物和气体等。程序如下。升温阶段:室温?30(TC，升温速度为0.5°C /分钟；保温阶段:300°C保温3小时；升温阶段:300?800°C，升温速度为0.5°C /分钟；保温阶段:800°C保温20小时；降温阶段:800°C?300°C，降温速度为1°C /分钟；300°C以下自然降温到室温。
[0029]将Nda C16Y2.94A15012陶瓷与单晶的复合体放入真空烧结炉内进行烧结，真空度为I X 10?,按烧结程序，10C /分钟手动升温至60(TC，然后改程序控制，升温阶段:600?1600°C，升温速度为10°C /分钟；保温阶段:1600°C保温10小时；降温阶段:1600°C?1200°C，降温速度为5°C /分钟；1200?700°C，降温速度为10°C /分钟；700°C以下自然降温