terialforschungund-prilfung)得到的 a氧化铝CRMBAM-PM-102。将填充条加入参比和试样容器中以降低死体积。将容器安装 在BET设备上。测定氮气（N25.0)的饱和蒸气压力。将试样以一定量称重放入玻璃容器中， 使得具有填充条的容器完全被填充并产生最小的死体积。将试样保持在 8(TC下2小时以将 它干燥。在冷却以后，记录试样的重量。将包含试样的玻璃容器安装在测量设备上。为将 试样除气，将它以所选择的抽送速率抽空使得材料不被吸入泵中。除气以后的试样质量用 于计算。使用氦气（He4. 6)测定死体积。使用液氮浴将玻璃容器冷却至77K。对于吸附， 77K下的具有0. 162nm2的分子横截面面积的N25. 0用于计算。进行具有5个测量点的多点 分析且所得比表面积以m2/g给出。
[0190] 比接触电阳
[0191] 在测量以前在温度为22±1°C的空气调节室中将所有设备和材料平衡。为测量硅 太阳能电池的正面掺杂层上烧制银电极的比接触电阻，使用来自GPsolarGmbH公司的装 配有"GP-4Test1.6. 6Pro"软件包的"GP4-TestPro"。该装置应用4点测量原理并通过传 递长度方法（transferlengthmethod) (TLM)评估比接触电阻。为测量比接触电阻，如图4 所示垂直于晶片的印刷栅线切下两个lcm宽的晶片条。通过精确度为0.05_的测微计测量 各个条的确切宽度。烧制银栅线的宽度在条上的3个不同的点处用来自KeyenceCorp公 司的装配有宽范围变焦透镜VH-Z100R的数码显微镜"VHX- 600D"测量。在各个点上，通过 2点测量测定宽度10次。栅线宽度值为所有30次测量的平均值。软件包使用栅线宽度、 条宽度和印刷栅线彼此的距离计算比接触电阻。将测量电流设置为14mA。安装适于接触6 个相邻栅线的多接触测量头（部件编号04. 01. 0016)并与6个相邻栅线接触。测量在相等 地分布于各个条上的5个点上进行。在开始测量以后，软件测定条上各个点的比接触电阻 值（mOhm*cm2)。取得所有10个点的平均值作为比接触电阻的值。
[0192]Ag粒度测定（d，d，d，)
[0193]Ag颗粒的粒度测定根据ISO13317-3:2001进行。根据X射线重力技术工作的 具有软件Win5100V2.03.01 的Sedigraph5100(来自Micromeritics)用于测量。将约 400_600mg的试样称重放入50ml玻璃烧杯中并加入作为悬浮液体的40ml的Sedisperse P11 (来自Micromeritics，具有约 0? 74-0. 76g/cm3的密度和约 1. 25-1. 9mPa*s的粘度）。将 磁力搅拌棒加入悬浮液中。使用以功率级2操作的超声波探针Sonifer250 (来自Branson) 将试样分散8分钟，同时将悬浮液用搅拌棒搅拌。将该预热的试样放入仪器中并开始测量。 记录悬浮液的温度（通常24°C至45°C)，为了计算，使用分散溶液在该温度下的测量粘度数 据。使用试样的密度和重量（对于银，密度10. 5g/cm3)，测定粒度分布并作为d5(l、d1(l和d9(l 给出。
[0194] 掺杂剂含量
[0195] 掺杂剂含量使用二次离子质谱法测量。
[0196] 效率、填充闵数、开路电压、接触电阳和串联电阳
[0197] 使用来自HalmElektronikGmbH的商业IV试验机"cetisPV-CTLl"表征试样太 阳能电池。在电测量期间将测量设备的所有部件以及待测试的太阳能电池保持在25°C下。 该温度总是在实际测量期间在电池表面上通过温度探针同时测量。Xe弧光灯模拟电池表 面上具有l〇〇〇W/m2的已知AM1. 5强度的日光。为使模拟器达到该强度，使灯在短时间内闪 动几次直至它达到由IV试验机的"PVCTControl4. 313. 0"软件监控到的稳定水平。Halm IV试验机使用多点接触方法测量电流（I)和电压（V)以测定电池的IV曲线。为了这样做， 将太阳能电池以这样的方式放在多点接触探针之间以致探针指（probefinger)与电池的 主栅线接触。将接触探针线的数目调整至电池表面上主栅线的数目。所有电值通过执行的 软件包自动地由该曲线直接测定。作为参比标准，测试由相同面积尺寸、相同晶片材料组 成并使用相同正面布置加工的来自ISEFreiburg的校准太阳能电池并将数据与验证值对 比。测量至少5个以非常相同的方式加工的晶片，数据通过计算各值的平均值而体现。软 件PVCTControl4. 313. 0提供关于效率、填充因数、短路电流、串联电阻和开路电压的值。
[0198] 烧制炉中的淵度特征
[0199]烧制方法的温度特征用来自Datapaq Ltd.，Cambridge，英国的Datapaq DQ 1860A 数据记录仪测量，所述数据记录仪与来自Despatch的晶片试验组件1-T/C 156mm SQ(部 件编号DES-300038)连接。该数据记录仪由来自Datapaq Ltd.，Cambridge，英国的屏蔽箱 TB7250保护并与晶片试验组件的热电偶线连接。将太阳能电池模拟器直接在最后的晶片之 后放在烧制炉的带上使得精确地测量烧制方法的测量温度特征。被遮蔽的数据记录仪在晶 片试验组件之后约50cm的距离以便不影响温度特征稳定性。数据由数据记录仪记录，随后 使用来自Datapaq Ltd.，Cambridge，英国的具有Datapaq Insight Reflow Tracker V7. 05 软件的计算机分析。
[0200] 元素组成的测宙
[0201] 消解稈序:
[0202] 1 ?酸消解程序USEPA3050B:
[0203] 将试样充分混合以实现均匀性，如果合适和需要的话，使用USS#10筛筛分。用于 均化的所有设备应根据Sec. 6. 0中的指导清洗以使交叉污染的潜势最小化。对于各消解程 序，称重至最接近O.Olg，并将l_2g试样（湿重）或lg试样（干重）转移至消解容器中。 对于具有高液体含量的试样，可使用较大的试样尺寸，条件是完全消解。
[0204]对于将试样消解以通过ICP-AES分析，加入10mL的1: 1HN03:HC1，将淤浆混合，并 用表面玻璃或蒸气回收装置覆盖。将试样加热至95°C±5°C，并回流10-15分钟而不沸腾。 使试样冷却，加入5mL浓HN03，放上盖并回流30分钟。如果产生褐色烟，表明试样被1^03氧 化，反复重复该步骤（加入5mL浓HN03)直至试样不释放褐色烟，表明与1^03完全反应。使 用有肋表面玻璃或蒸气回收系统，使溶液蒸发至约5mL而不沸腾，或者在95°C±5°C下加热 而不沸腾2小时。始终保持溶液覆盖容器的底部。
[0205] 在试样冷却以后，加入2mL水和3mL的30%H202。将容器用表面玻璃或蒸气回收 装置覆盖并使覆盖的容器返回热源下以加热并开始过氧化物反应。必须注意确保不会由于 过强的起泡而发生损失。加热直至起泡平息并将容器冷却。
[0206] 继续随着加热以1-mL等份加入30% H202直至起泡是最小的或者直至总体试样外 观不变。
[0207] 将试样用有肋表面玻璃或蒸气回收装置覆盖并将酸-过氧化物消解物继续加热 直至体积降至约5mL或者在95°C±5°C下加热而不沸腾2小时。始终保持溶液覆盖容器的 底部。
[0208] 为ICP-AES分析试样，将10mL浓HC1加入试样消解中并用表面玻璃或蒸气回收装 置覆盖。将试样放在热源上/热源中并在95°C ±5°C下回流15分钟。
[0209] 将消解物通过Whatman No. 41滤纸（或等价物）过滤并将滤液收集到100-mL量 瓶中。补充至体积并通过ICP-AES分析。
[0210] 2?微波消解
[0211] 消解在商业微波消解系统上使用高压石英容器（XQ80)进行。无HF消解使得石英 容器是可用的。在各消解中，将0. 05g的精确称重量的煤试样与3ml酸在干净容器中混合。 在将帽装配密封以后，将四个衬垫粘在容器夹套内部，然后以对称方式安装在转板上以确 保均匀照射。加热特征由预定的功率程序控制。通常，以约7. 5MPa的自生压力，温度在前 30分钟内从室温提高至200 °C，然后在后30分钟内降至约250 °C。
[0212] 在容器冷却并减压以后，谨慎地将溶液转移至Teflon烧杯中。除非另外说明，将 溶液在抽空的试验台上在60°C以下的温度下通过用两个红外辐射灯加热而蒸发成小滴的 稠液体（~〇.lg)。该程序通常花费5小时。将残余物溶于1MHN03*，然后通过孔径大小 为 0.45ym的PTFE过滤器（SterileMillex-HVMillipore)，最后用 1MHN03 稀释用于仪 器分析。由于!^03在消解时的分解程度是未知的，蒸发程序容许消解溶液容易地基于背景 1^0 3浓度调整，因此，可通过外部校准方法分析溶液。在所有实验中，将用于储存溶液的聚 丙烯瓶浸入1MHN03中整夜，并用超纯水冲洗，然后在Class100试验台中干燥。
[0213] 用于ICP0ES的设各和橾作备件:
[0214] ICP-0ES分析在Optima7300DVICP-0ES上进行。操作条件如下：感应耦合等离 子体-发射光谱
[0215]
【主权项】
1. 至少包含如下物质作为前体部分的前体： i) 晶片； ii) 导电浆料，其至少包含如下组分作为浆料组分： a) 金属颗粒； b) 玻璃； c) 有机载体；和 d) 添加剂； 其中玻璃包含以下元素： (i) 约1至约96重量％的Pb ; (ii) 约2至约30重量％的1 ; (iii) 约1至约50重量％的0; 其中重量％每种情况下基于玻璃的总重量。
2. 根据权利要求1的前体，其中Pb为2的氧化态。
3. 根据权利要求1或2的前体，其中W为6的氧化态。
4. 根据前述权利要求中任一项的前体，其中玻璃包含Te。
5. 根据前述权利要求中任一项的前体，其中金属颗粒为Ag颗粒。
6. 根据前述权利要求中任一项的前体，其中基于浆料的总重量，玻璃以约1重量％至 约6重量％存在于浆料中。
7. 根据前述权利要求中任一项的前体，其中晶片为Si片。
8. 根据前述权利要求中任一项的前体，其中晶片包含至少一个n掺杂区和至少一个p 惨杂区。
9. 根据权利要求8的前体，其中浆料加在p掺杂区上。
10. 根据权利要求8或9的前体，其中浆料加在n掺杂区上。
11. 根据权利要求8-10中任一项的前体，其中浆料加在晶片的正面上。
12. 根据权利要求8-11中任一项的前体，其中浆料加在晶片的背面上。
13. 制备太阳能电池的方法，其至少包括步骤： i) 提供根据权利要求1-12中任一项的前体； ii) 将前体烧制以得到太阳能电池。
14. 可通过根据权利要求12或13的方法得到的太阳能电池。
15. 包含以下太阳能电池组分的太阳能电池： c?晶片； d.电极，其中电极包含基于电极的总重量为约0.03至约1.2重量％的1。
16. 包含至少一个根据权利要求14或15的太阳能电池和至少另一个太阳能电池的组 件。
【专利摘要】本发明一般性地涉及包含玻璃作为太阳能电池浆料的组分的导电浆料，所述玻璃包含钨和铅，及其在制备光伏太阳能电池中的用途。更具体而言，本发明涉及导电浆料、前体、制备太阳能电池的方法、太阳能电池和太阳能组件。本发明涉及至少包含如下物质作为前体部分的前体：i)晶片；ii)导电浆料，其至少包含如下组分作为浆料组分：a)金属颗粒；b)玻璃；c)有机载体；和d)添加剂；其中玻璃包含以下元素：(i)约1至约96重量％的Pb；(ii)约2至约30重量％的W；(iii)约1至约50重量％的O；其中重量％每种情况下基于玻璃的总重量。
【IPC分类】H01B1-16, C03C12-00, H01L31-0224, H01B1-22, H01L31-18
【公开号】CN104867535
【申请号】CN201510087432
【发明人】D·B·拉斯卡, X·C·宋, C·L·陈
【申请人】赫劳斯贵金属北美康舍霍肯有限责任公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年2月25日
【公告号】EP2913311A1, US20150243807