导电薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种导电薄膜，尤其涉及一种密致的ln203导电薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002] ITO导电膜玻璃是在钠钙基或硅硼基基片玻璃的基础上，利用磁控溅射的方法沉 积二氧化硅（Si02)和氧化铟锡（通称ITO)薄膜加工制作成的。ITO是一种具有良好透明 导电性能的金属化合物，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等特性，广泛地应 用于平板显示器件、太阳能电池、特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域，是目前LCD、PDP、 OLED、触摸屏等各类平板显示器件唯一的透明导电电极材料。作为平板显示器件的关键基 础材料，其随着平板显示器件的不断更新和升级而具有更加广阔的市场空间。
[0003] 三氧化二铟（ln203)属于铟的延伸产品，它是电阻式触摸屏中经常使用的原材料， 主要用于荧光屏、玻璃、陶瓷、化学试剂等。另外，广泛应用于有色玻璃、陶瓷、碱锰电池代汞 缓蚀刘、化学试剂等传统领域。近年来大量应用于光电行业等高新技术领域和军事领域，特 别适用于加工为铟锡氧化物（ITO)靶材，制造透明电极和透明热反射体材料，用于生产平 面液晶显示器和除雾冰器。
[0004] 随着科学技术的不断发展，三氧化二铟在液晶显示尤其在ITO靶材方面的应用越 来越广。液晶显示器现已成为技术密集，资金密集型高新技术产业，透明导电玻璃则是LCD 的三大主要材料之一。液晶显示器之所以能显示特定的图形，就是利用导电玻璃上的透明 导电膜，经蚀刻制成特定形状的电极，上下导电玻璃制成液晶盒后，在这些电极上加适当电 压信号，使具有偶极矩的液晶分子在电场作用下特定的方面排列，仅而显示出与电极波长 相对应的图形。在氧化物导电膜中，以掺Sn(锡）的In203 (IT0)膜的透过率最高和导电性 能最好，而且容易在酸液中蚀刻出微细的图形。其透过率已达90%以上，ITO中其透过率和 阻值分别由In203与Sn203之比例来控制，通常Sn02:In203=l:9。IT0是一种N型氧化物半 导体-氧化铟锡，ITO薄膜即铟锡氧化物半导体透明导电膜，通常有两回事个主要的性能指 针：电阻率和光透过率。
[0005] 目前ITO膜层之电阻率一般在50Q?cm左右，最好已接近金属的电阻率，在实 际应用时，常以方块电阻来表征ITO的导电性能，其透过率则可达90%以上，ITO膜之透过 率和阻值分别由ln203与Sn203之比例控制，增加氧化铟比例则可提高ITO之透过率，通常 Sn203:In203=l:9,因为氧化锡之厚度超过200nm时，通常透明度已不够好，虽然导电性能很 好。通常情况下，电阻率小与50Q的导电薄膜才被行内认可，但是这种电阻率小与50Q的 导电薄膜的透光率一般在95%左右就难以上升了，这是因为薄膜一般都会对电磁波有一 定的吸收，特别是在紫外波段的吸收尤为强烈，I目前被本领域所认可的ITO导电玻璃的透 光率也就在95%左右。因此，制备出一种高比表面积，高通透率的In2OJ莫层成为人们研宄 的热点。
[0006] 制取三氧化二铟的方法很多：有高频吹氧法、硝酸盐分解法、氢氧化铟分解法、碳 酸分解法等，但是制备不出理想的ln203复杂纳米结构。In203纳米结构还等待着人们的开 发，这就迫切需要对ln203制备技术进行不断创新与发展来制备出电导率与透光度增高的In2〇3的导电薄膜材料，制备一种密致四面体颗粒In203的导电薄膜至今仍然是个挑战。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种密致的ln203导电薄膜及其制 备方法。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种密致的ln203导电薄膜，所述 ln203导电薄膜由四面体的ln203颗粒密致有序排列而成。
[0009] -种ln203导电薄膜的制备方法，该方法为：以抛光打磨后的钛片为溅射基底，以 ln203为革E材，调节革E级距为3. 5cm_4cm，通入氩气，工作压强为0.IPa-l. 5Pa之间，功率为 250W-300W;在以上条件下溅射20分钟-30分钟，在Ti片表面制备出ln203导电薄膜；然后 将钛片放入丙酮中密封浸泡5小时，使ln203导电薄膜从Ti片表面脱落，得到In203导电薄 膜。
[0010] 本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明制备出的密致韧性、平整有序的大 面积ln203导电薄膜，这种有序排列的密致结构不仅保持了ln203的导电特性，还具有较高的 透光率、力学韧性与延展性。可作为新型的导电薄膜或薄膜生物传感器。
【附图说明】
[0011] 图1A是本发明ln203导电薄膜的SEM图像；图1B是本发明In203导电薄膜的SEM 图像； 图2A-F是本发明不同时期的ln203导电薄膜的SEM图像，溅射功率分别为50、100、150、 200、250、300W:(靶极距为3.5cm、压强lpa、溅射时间 25min); 图3A是本发明ln203导电薄膜的TEM图像：图3B为对应电子衍射图样（靶极距为 3. 5cm、压强lpa、溅射功率250W、溅射时间25min); 图4是本发明ln203导电薄膜的EDX图像：（靶极距为3. 5cm、压强lpa、溅射功率250W、 派射时间25min); 图5是本发明ln203导电薄膜的XRD图像：（靶极距为3. 5cm、压强lpa、溅射功率250W、 派射时间25min); 图6是本发明ln203导电薄膜的杨氏模量测试图：（靶极距为3. 5cm、压强lpa、溅射功 率250W、溅射时间25min); 图7为电阻率-溅射功率关系图； 图8为透光率-溅射功率曲线图。
【具体实施方式】
[0012] 如图1所示，一种密致的ln203导电薄膜，该薄膜由四面体的In203颗粒密致有序排 列而成（图1B)，这种有序排列的密致结构不仅保持了ln203的导电特性，还具有较高的透光 率、力学韧性与延展性。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0013] 实施例1 :本实施例制备ln203导电薄膜的制备方法，包括以下步骤： 1.材料准备： 准备6个钛片，对其进行表面抛光，细打磨，并放入碱性水浴（100度)中反复清洗干净， 避免表面不平或有杂质，油污残留。
[0014] 2.磁控溅射制备ln203导电薄膜： 将ln203靶材和步骤1处理后的Ti衬底置于多靶磁控溅射仪中，调节靶级距为 3. 5cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.IPa-l. 5Pa之间，6个钛片的溅射功率分别为：50、100、 150、200、250、300W;在以上条件下溅射20分钟-30分钟以在6个Ti片表面上分别制备出 ln203导电薄膜。
[0015] 3.In203导电薄膜收集： 将步骤2中制备好的导电薄膜/钛片基底放入丙酮中密封浸泡5小时，使ln203导电薄 膜从Ti片表面脱落，得到ln203导电薄膜。
[0016] 采用JSM-5610LV型扫描电子显微镜在10kV高压下对表面取向生长纳米柱的钛酸 盐纳米纤维结构形貌进行观察分析。图2A-F给出了不同溅射功率下得到的ln203导电薄膜 的SEM图像。可以看出，随着磁控溅射功率的增加，ln203导电薄膜逐渐由无序颗粒转变为 有序的纳米四面体颗粒结构(溅射功率在250W到300W之间）。这是因为溅射功率在250W 到300W时，ln203粒子具有很大动能，才有可能得到这种有序排列的密堆积结构，这种有序 排列的密致结构不仅具有较高的透光率，也具有较好的力学韧性与延展性。
[0017] 上述6个溅射功率下得到的薄膜的透光率见下表：
【主权项】
1. 一种密致的In2O3导电薄膜，其特征在于：In 2O3导电薄膜由四面体的In2O3颗粒密致 有序排列而成。
2. -种权利要求1所述的In2O3导电薄膜的制备方法，其特征在于：该方法为：以抛光 打磨后的钛片为溅射基底，以In 2O3为靶材，调节靶级距为3. 5cm-4cm，通入氩气，工作压强 为0.1 Pa-L 5Pa之间，功率为250W-300W ;在以上条件下溅射20分钟-30分钟，在Ti片表 面制备出In2O3导电薄膜；然后将钛片放入丙酮中密封浸泡5小时，使In 2O3导电薄膜从Ti 片表面脱落，得到In2O3导电薄膜。
【专利摘要】本发明公开一种密致四面体颗粒In2O3的导电薄膜及其制备方法，该材料是在抛光过的Ti板表面，通过磁控溅射技术制备出大面积的密致韧性，平整有序的In2O3导电薄膜；该薄膜材料具有良好的导电性能、光透过率与力学特性，可作为新型的导电薄膜或薄膜生物传感器等器件进行大批量生产。
【IPC分类】H01B13-00, H01B1-08
【公开号】CN104867532
【申请号】CN201510163327
【发明人】董文钧, 陈旭
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月8日