一种复合导电陶瓷浆料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种复合导电陶瓷浆料及其制备方法。制备方法如下：（1）将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和蒸馏水混合搅拌20?30分钟；（2）加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨机中在转速250?280r/min下球磨10?13小时；（3）过滤，除去大颗粒；（4）加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨机中球磨3?5小时；（5）移入三辊研磨机中进一步研磨30?60分钟即得。本发明的复合导电陶瓷浆料在700℃下烧结后形成了致密的膜层，此膜层电阻率很低，导电性能佳，同时具有很强的附着力，与界面附着良好。
【专利说明】
一种复合导电陶瓷浆料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种复合导电陶瓷浆料及其制备方法。
【背景技术】
[0002 ]电子衆料是制造与开发电子元器件、厚膜混合电路和触摸元件的基础材料。随着 电子工业的高速发展，表面组装技术的兴起，多层厚膜技术己发展成为混合微电子技术的 主流，触摸元件脱颖而出，使银浆料成为电子浆料中一类品种繁多、量大面广的产品，其中 银和Ag-Pd浆料在厚膜电路和片式元件两方面已形成强大的市场。而近年来由于贵金属的 价格上涨，出现了对贱金属浆料如：镍电极浆料和铜电极浆料的研究，并取得了一定的成 果。而导电陶瓷属于新型功能特种陶瓷，它是一种基础性材料，既具有陶瓷的各种性质，如 抗氧化性、耐高温、耐腐蚀、低成本和机械性能好等优点，又具有金属态的导电特性，因此在 许多特殊 环境与场合得到了广泛应用。通过将上述导电浆料与导电陶瓷结合，研究出导电性能 好且价格低廉的导电浆料是一个重大的突破。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种复合导电陶瓷浆料，在700°C下烧结 后形成了致密的膜层，此膜层电阻率很低，导电性能佳，同时具有很强的附着力，与界面附 着良好。
[0005] 技术方案:一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉 3-5份、镍酸铁镧5-10份、氧化锑1-3份、镀银玻璃微珠2-4份、氧化硼1-2份、羟乙基纤维素2-5份、氧化淀粉1-2份、十二烷基苯磺酸钠2-5份、椰油酰胺丙基甜菜碱3-6份、聚氧丙烯甘油 醚0.4-0.8份、卡拉胶1-2份、聚乙烯醇2-4份、松油醇50-80份、蒸馏水15-30份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球 形纳米铜粉3.5-4.5份、镍酸铁镧6-9份、氧化锑1.5-2.5份、镀银玻璃微珠2.5-3.5份、氧化 硼1.2-1.7份、羟乙基纤维素3-4份、氧化淀粉1.3-1.7份、十二烷基苯磺酸钠3-4份、椰油酰 胺丙基甜菜碱4-5份、聚氧丙烯甘油醚0.5-0.7份、卡拉胶1.3-1.8份、聚乙烯醇2.5-3.5份、 松油醇60-70份、蒸馏水20-25份。
[0007] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤： (1) 将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和蒸馏水混合搅拌20-30分钟； (2) 加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨机 中在转速250-280r/min下球磨10-13小时； (3) 过滤，除去大颗粒； (4) 加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油 醇，置于行星球磨机中球磨3-5小时； (5)移入三辊研磨机中进一步研磨30-60分钟即得。
[0008] 进一步的，所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，所述的步骤(1)中搅拌时间 为25分钟。
[0009] 进一步的，所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，所述的步骤（2)中转速为 260-270r/min，球磨时间为11-12小时。
[0010] 进一步的，所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，所述的步骤(4)中球磨时间 为3.5-4.5小时。
[0011] 进一步的，所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，所述的步骤(5)中研磨时间 为40-50分钟。
[0012]有益效果:本发明的复合导电陶瓷浆料在700°C下烧结后形成了致密的膜层，此膜 层的部分性能指标见下表，我们可以看到其电阻率很低，最低仅为5.94Χ10-3Ω · cm，导电 性能佳，同时其附着力可达〇.99kgf/mm2,具有很好的附着力，与界面附着良好。
[0013]
【具体实施方式】
[0014] 实施例1 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉3份、镍酸铁镧5 份、氧化锑1份、镀银玻璃微珠2份、氧化硼1份、轻乙基纤维素2份、氧化淀粉1份、十二烷基苯 磺酸钠2份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、聚氧丙烯甘油醚0.4份、卡拉胶1份、聚乙烯醇2份、松 油醇50份、蒸馏水15份。
[0015] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌20分钟；（2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨机中在转速250r/min下球磨10小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 机中球磨3小时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨30分钟即得。
[0016] 实施例2 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉3.5份、镍酸铁 镧6份、氧化锑1.5份、镀银玻璃微珠2.5份、氧化硼1.2份、羟乙基纤维素3份、氧化淀粉1.3 份、十二烷基苯磺酸钠3份、椰油酰胺丙基甜菜碱4份、聚氧丙烯甘油醚0.5份、卡拉胶1.3份、 聚乙烯醇2.5份、松油醇60份、蒸馏水20份。
[0017]上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌25分钟；（2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨机中在转速260r/min下球磨11小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 机中球磨3.5小时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨40分钟即得。
[0018] 实施例3 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉4份、镍酸铁镧 7.5份、氧化锑2份、镀银玻璃微珠3份、氧化硼1.5份、羟乙基纤维素3.5份、氧化淀粉1.5份、 十二烷基苯磺酸钠3.5份、椰油酰胺丙基甜菜碱4.5份、聚氧丙烯甘油醚0.6份、卡拉胶1.5 份、聚乙烯醇3份、松油醇65份、蒸馏水22.5份。
[0019]上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌25分钟；（2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨机中在转速265r/min下球磨11.5小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十 二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球 磨机中球磨4小时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨45分钟即得。
[0020] 实施例4 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉4.5份、镍酸铁 镧9份、氧化锑2.5份、镀银玻璃微珠3.5份、氧化硼1.7份、羟乙基纤维素4份、氧化淀粉1.7 份、十二烷基苯磺酸钠4份、椰油酰胺丙基甜菜碱5份、聚氧丙烯甘油醚0.7份、卡拉胶1.8份、 聚乙烯醇3.5份、松油醇70份、蒸馏水25份。
[0021] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌25分钟；（2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨机中在转速270r/min下球磨12小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 机中球磨4.5小时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨50分钟即得。
[0022] 实施例5 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉5份、镍酸铁镧 10份、氧化锑3份、镀银玻璃微珠4份、氧化硼2份、轻乙基纤维素5份、氧化淀粉2份、十二烷基 苯磺酸钠5份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉胶2份、聚乙烯醇4份、 松油醇80份、蒸馏水30份。
[0023] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌30分钟；（2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化 硼，置于行星球磨机中在转速280r/min下球磨13小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二 烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨 机中球磨5小时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
[0024] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有镍酸铁镧。具体地说是： 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉5份、氧化锑3 份、镀银玻璃微珠4份、氧化硼2份、羟乙基纤维素5份、氧化淀粉2份、十二烷基苯磺酸钠5份、 椰油酰胺丙基甜菜碱6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉胶2份、聚乙烯醇4份、松油醇80份、蒸 馏水30份。
[0025] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和 蒸馏水混合搅拌30分钟；（2)加入球形纳米铜粉、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化硼，置于行星 球磨机中在转速280r/min下球磨13小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二烷基苯磺酸 钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨机中球磨5小 时；（5)移入三辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
[0026] 对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有羟乙基纤维素和氧化淀粉。具体地说是： 一种复合导电陶瓷浆料，由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉5份、镍酸铁镧 10份、氧化锑3份、镀银玻璃微珠4份、氧化硼2份、十二烷基苯磺酸钠5份、椰油酰胺丙基甜菜 碱6份、聚氧丙烯甘油醚0.8份、卡拉胶2份、聚乙烯醇4份、松油醇80份、蒸馏水30份。
[0027] 上述复合导电陶瓷浆料的制备方法为：（1)将卡拉胶和蒸馏水混合搅拌30分钟； (2)加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨机中在转 速280r/min下球磨13小时；（3)过滤，除去大颗粒；（4)加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙 基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油醇，置于行星球磨机中球磨5小时；（5)移入三 辊研磨机中进一步研磨60分钟即得。
[0028] 本发明材料在700°C下烧结后形成了致密的膜层，此膜层的部分性能指标见下表， 我们可以看到其电阻率很低，最低仅为5.94Χ10- 3Ω · cm，导电性能佳，同时其附着力可达 0.99kgf/mm2，具有很强的附着力，与界面附着良好。
[0029] 表1复合导电陶瓷浆料的部分性能指标
注:本材料在700 °C下进行烧结。
【主权项】
1. 一种复合导电陶瓷浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:球形纳米铜粉 3-5份、镍酸铁镧5-10份、氧化锑1-3份、镀银玻璃微珠2-4份、氧化硼1-2份、羟乙基纤维素2-5份、氧化淀粉1-2份、十二烷基苯磺酸钠2-5份、椰油酰胺丙基甜菜碱3-6份、聚氧丙烯甘油 醚0.4-0.8份、卡拉胶1-2份、聚乙烯醇2-4份、松油醇50-80份、蒸馏水15-30份。2. 根据权利要求1所述的一种复合导电陶瓷浆料，其特征在于：由以下成分以重量份制 备而成:球形纳米铜粉3.5-4.5份、镍酸铁镧6-9份、氧化锑1.5-2.5份、镀银玻璃微珠2.5-3.5份、氧化硼1.2-1.7份、羟乙基纤维素3-4份、氧化淀粉1.3-1.7份、十二烷基苯磺酸钠3-4 份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-5份、聚氧丙烯甘油醚0.5-0.7份、卡拉胶1.3-1.8份、聚乙烯醇 2.5-3.5份、松油醇60-70份、蒸馏水20-25份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于:包括 以下步骤： (1) 将羟乙基纤维素、氧化淀粉、卡拉胶和蒸馏水混合搅拌20-30分钟； (2) 加入球形纳米铜粉、镍酸铁镧、氧化锑、镀银玻璃微珠和氧化硼，置于行星球磨机 中在转速250-280r/min下球磨10-13小时； (3) 过滤，除去大颗粒； (4) 加入十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧丙烯甘油醚、聚乙烯醇和松油 醇，置于行星球磨机中球磨3-5小时； (5) 移入三辊研磨机中进一步研磨30-60分钟即得。4. 根据权利要求3所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中搅拌时间为25分钟。5. 根据权利要求3所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中转速为260-270r/min，球磨时间为11-12小时。6. 根据权利要求3所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (4) 中球磨时间为3.5-4.5小时。7. 根据权利要求3所述的一种复合导电陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (5) 中研磨时间为40-50分钟。
【文档编号】H01B13/00GK106024101SQ201610633236
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月5日
【发明人】代长华
【申请人】代长华