一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高分子复合材料领域，尤其设及一种柔板印刷用低银高性能导电浆料 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子产品的广泛应用和不断加快的升级进程，对电子元器件及其组装技术提 出更高要求的同时，高性能导电线路（电路）的制造也面临着严峻的挑战。传统的印刷电 路板制造中通常采用光刻技术，该技术最大的缺点是设及复杂的步骤，使得其需要消耗更 多时间、更高的成本。新近出现的印刷电子学无疑加快了传统模式的变革，使快速印刷出 导电线路（电路）成为可能。其不仅可快速印刷传统的刚性电路板，甚至还可用于柔性电 子电路的制造，结合当前世界范围内的前沿热点一3D打印，使得有机发光显示器、打印传感 器、柔性电池、柔性晶体光，W及可穿戴式电子设备的3D打印快速成型成为可能，并且具有 令人瞩目的发展前景。
[0003] 但是，目前该技术仍然面临着诸多的问题，亟待解决。其中最首要的问题就是打印 用导电浆料（导电油墨、导电胶）的限制。目前综合性能较好的导电浆料大多采用银粉作 为导电填料，但由于银昂贵的使用成本和易发生电迁移的特性，使得导电浆料的推广应用 受到限制；导电浆料中最常用的基体树脂为环氧树脂，但由于环氧树脂的脆性大、抗冲击性 差等缺点，使得导电浆料在柔板印刷中的应用受限；另外，目前的导电浆料无论采用加热固 化还是UV固化的方式均难W同时保证高质量和高效率。而且由于市面上销售的导电浆料 为降低其使用粘度，通常加入毒性较大的有机溶剂，对人体健康和生态环境造成严重危害， 更进一步阻碍了导电浆料的发展。为此，开拓新型的可用于柔板印刷的低成本高性能导电 浆料成为亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是要解决现有存在的高性能导电银浆易电迁移、柔初性差W及使用 粘度大的问题，而提供一种柔板印刷用低银高性能导电浆料及其制备方法。
[0005] 本发明的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料按质量份数由12~20份下腊改性 环氧树脂、30~45份导电金属填料、10~20份无水乙醇、1~5份纳米二氧化娃、8~14 份潜伏型固化剂、1~2份偶联剂和0. 5~1份防沉降剂制备而成，且上述所有原料的份数 之和为100份。
[0006] 本发明的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备方法按W下步骤进行：
[0007] 一、按质量份数称取12~20份下腊改性环氧树脂、30~45份导电金属填料、10~ 20份无水乙醇、1~5份纳米二氧化娃、8~14份潜伏型固化剂、1~2份偶联剂和0. 5~ 1份防沉降剂，且上述所有原料的份数之和为100份；
[0008] 二、在揽拌速度为10化/min~20化/min的磁力揽拌下将步骤一称取的8~14份 潜伏型固化剂加入到步骤一称取的12~20份下腊改性环氧树脂中，揽拌至完全溶解后，继 续在揽拌速度为10化/min~20化/min下揽拌IOmin~25min，得到混合溶液A;
[0009] S、在揽拌速度为2(K)r/min~45化/min的磁力揽拌下向步骤一称取的10~20 份无水乙醇中依次加入步骤一称取的1~2份偶联剂和0. 5~1份防沉降剂，揽拌至混合 均匀，得到混合溶液B;
[0010] 四、在揽拌速度为200;r/min~450;r/min的磁力揽拌下，W0. 15g/min~0. 85g/ min的速度向步骤S得到的混合溶液B中加入步骤一称取的30~45份导电金属填料，揽拌 至混合均匀，然后在超声频率为100曲Z~150曲Z的条件下水冷超声分散5min~lOmin，得 到混合物A;
[0011] 五、在揽拌速度为200;r/min~450;r/min的磁力揽拌下，W1.Og/min~1. 5g/min 的速度向步骤四得到的混合物A中加入步骤一称取的1~5份纳米二氧化娃，揽拌至混合 均匀，再在频超声频率为100曲Z~150曲Z的条件下水冷超声分散5min~lOmin，得到混合 物B;
[0012] 六、在揽拌速度为10化/min~20化/min的磁力揽拌下将步骤五得到的混合物B 加入到步骤二得到的混合溶液A中，在超声频率为100曲Z~150曲Z的条件下水冷超声揽 拌至混合均匀，得到柔板印刷用低银高性能导电浆料。
[0013] 本发明有益效果
[0014] (1)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是下腊改性环氧树脂作 为基体树脂，在不降低其强度和耐热性的基础上，提高了基体树脂的柔初性，有益于导电浆 料固化后与柔性电路板的贴合，即使在适当弯曲和折叠过程中仍可与柔性电路板保持较好 的连接；
[0015] 似本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是纳米级覆银铜粉作为 金属导电填料。铜粉表面覆银，在降低银含量而不降低导电性的前提下，有效阻止铜粉表面 氧化，同时还避免了银的电迁移；而且填料为纳米级，使得印刷得到的导电线路的流程性和 线分辨率得到提高；同时由于纳米银表面活性高，降低了烧结所需要的外加驱动力，有益于 形成导热导电网络，更进一步保证了导电浆料的高导热导电性能。
[0016] (3)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用的是无水乙醇作为稀释 剂，降低浆料的印刷粘度同时，易挥发特点使其烧结时对基板的粘附性得到恢复，并且由于 其无毒，在使用过程中的挥发对人体健康和周围环境都不会造成不良影响；
[0017] (4)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料采用预烘干一热固化的固化方 式，保证产品质量的前提下，大幅度的提高了生产效率； 阳01引 （5)本发明制备的柔板印刷用低银高性能导电浆料的粘度为25cps~40cps，体积 电阻率为10 5~10Sq?cm。
【附图说明】
[0019] 图1为柔板印刷用低银高性能导电浆料的制备流程图。
【具体实施方式】
[0020]
【具体实施方式】一：本实施方式的一种柔板印刷用低银高性能导电浆料按质量份数 由12~20份下腊改性环氧树脂、30~45份导电金属填料、10~20份无水乙醇、1~5份 纳米二氧化娃、8~14份潜伏型固化剂、I~2份偶联剂和0. 5~I份防沉降剂制备而成， 且上述所有原料的份数之和为100份。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同的是：所述的下腊改性环氧 树脂的制备过程为：按照质量比为5 :3 :1将E-51环氧树脂、E-44环氧树脂和液态下腊橡胶 混合均匀，然后加入反应蓋内在溫度140°C~160°C的条件下反应30min~40min，得到内增 初型树脂，即为下腊改性环氧树脂。其他步骤及参数与一相同。
【具体实施方式】 [0022] =:本实施方式与一或二不同的是：所述的导电金属 填料选自纳米级覆银铜粉和纳米银颗粒。其他步骤及参数与一或二相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一至=之一不同的是：所述的纳米 级覆银铜粉的粒径为50nm~80nm，所述的纳米银颗粒的的粒径为30nm~50nm。其他步骤 及参数与一至=之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与一至四之一不同的是：所述的 纳米级覆银铜粉按W下步骤制得：①将聚乙締化咯烧酬加入到浓度为1X10 2m〇l/L~ 2X10 2m〇l/L的硫酸铜溶液中，揽拌均匀得到溶液A;所述的聚乙締化咯烧酬的质量与硫 酸铜溶液的体积的比为0. 35g: (80~150)血；②在去离子水中加入NaBH4和化0H，混合均 匀后得到溶液B;所述的NaBH4与化OH的摩尔比为1 :8,所述的溶液B中NaBH4的浓度为 2X10 2mol/L~3X10 2mol/L;③在揽拌速度为20化/min~35化/min的磁力揽拌作用下 将溶液AW15滴/min~30滴/min的速度滴加入溶液B中，继续W2(K)r/min~35化/ min的速度揽拌20min，然后用去离子水和无水乙醇交替洗涂分离两次，得到纳米颗粒；所 述的溶液A与溶液B的体积比为1 :1 ;④将步骤③得到的纳米颗粒加入去离子水中，然后加 入氨氧化钢调整溶液pH值至10~11，再加入NaBH4,得到NaBH4的浓度为1X10 2m〇l/L~ 2X10 2m〇l/L的NaBH4还原液；所述的步骤③得到的纳米颗粒的质量与去离子水的体积的 比为4g: (100~150)血；⑥在揽拌速度为20化/min~35化/min的磁力揽拌作用下W10 滴/min~15滴/min的速度向步骤④得到的NaBH4还原液中滴加银离子络合溶液继续在揽 拌速度为20化/min~35化/min下揽拌直至溶液颜色不再变化，得到纳米级覆银铜粉溶液； 所述的步骤④得到的化肌4还原液的体积与银离子络合溶液的质量的比为150mL: (0. 15~ 0. 20)g;⑧将步骤⑥得到的纳米级覆银铜粉溶液用无水乙醇重复洗涂分离=次，再将洗涂 分离后的粉体放入真空干燥箱中干燥，干燥溫度为60~80°C，干燥时间为60min~90min， 得到纳米级覆银铜粉。其他步骤及参数与一至四之一相同。
[00巧]【具体实施方式】六：本实施方式