强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法_3

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熔炼炉,抽真空至5Xl(T3Pa以下,然后充氩气气氛保护,完全熔化后再保 温30min使合金原料熔炼成均匀的钢液,注入模具冷却得到成分均匀的母合金锭;再将母 合金锭破碎;然后将小块母合金装入石英管内熔化成钢液,熔化温度为1300°C左右,于空 气中以35m/s的速度甩带,喷带温度为1200°C,喷带时表面张力为0. 8N/m,喷带时粘度为 ImPas,冷却速率为102°C/s,制得宽1mm、厚20lim的非晶合金条带;将小块母合金装入石英 管内熔化成钢液,熔化温度为1300°C左右,空气中用铜模铸造法将钢液快速冷却(冷却速 度为102°C/s),铸造温度为1250°C,制备直径为0. 5~3. 5mm的非晶合金棒材;将非晶合金 带材或棒材放入在热处理炉内,530°C处理lOmin。用X射线衍射仪(XRD)确定非晶棒材的 非晶结构。用磁性测试设备测试本发明合金带材的磁性能,用振动样品磁强计(VSM)测试 其饱和磁感应强度Bs,用直流B-H回线测试仪测试矫顽力H。,用阻抗分析仪测磁导率y,测 量得到合金的非晶形成能力,软磁性能见表1。为了对比方便,我们同时也例举多组现有技 术的成分合金,具体成分对比的结果均列入表1中。序号1-20为本发明实施例,序号21-25 为选取现有技术中性能较好的合金系作为对比例。由表1中的发明例可以看出,本发明的 表达式为FexSiaBbP eNbdCue的纳米晶合金,其饱和磁化强度较高,集中在1. 5T~1. 8T,矫顽 力集中在0. 8A/m以下,交流磁导率集中在1. 5万至3万。本发明的饱和磁化强度明显高于 对比例的FeCuNbSiB系合金,交流磁导率高于对比例的FeSiB系、硅钢,而合金成本低于对 比例Fe/CoSiBNbCu系。综合比较实施例和对比例可以看出,本发明合金的综合性能优于现 有技术的合金。这表现在如下四个方面:1.软磁性能方面,本发明的合金同时拥有1.5T以 上的饱和磁感应强度和lA/m以下的矫顽力,1. 5万以上的交流磁导率,其各项性能指标都 靠前;2.合金成本方面,本发明的合金所采用的原料大部分都容易获得,价格较低,对比例 的21-23号对比例Fe/CoCuNbSiB系合金成本大幅降低。3.非晶形成能力方面,本发明的合 金具有较大非晶形成能力,与21-23号对比例相比非晶形成能力明显提高,基本可以制成 棒材。4.热处理温区方面,本发明的合金具有宽达160°C热处理温区。
[0060] 综合比较表1中的实施例和对比例可以看出,本发明的合金兼具强非晶形成能 力、大热处理温区、优异的软磁性能以及价低的原料成本,可以极大的降低对生产、退火工 艺及设备的要求,是一种非常有应用前景的铁基纳米晶合金。
[0061] 表1实施例1合金成分及性能
[0062]
[0063]
[0064] (续)表1本发明对比例
[0065]
[0066] 表中,下标bal?表示余量。
[0067] 由图1可以看出,制备的合金成分为Fe^.SiAANbiCu^的全玻璃棒表面光滑又 金属光泽,XRD只有一个宽大的馒头峰,是典型的非晶结构。
[0068] 由图3可以看出,FegSiAP^iCu^合金在450~550°C温度区间等温退火后,Bs在1. 7~1. 8T之间,H。在1A以下,说明该合金具有优异的磁性能及热稳定性。
[0069] 实施例2
[0070] 根据本发明的铁基纳米晶合金的成分范围,我们做了一系列实验。本发明的高饱 和磁感应强度的FexSiaBbP eNbdCue合金,其Cu被3原子%以下的Ag、Au中的至少一种元素部 分或全部替代。表2为依据本发明的成分进行配料,将配比好的原料放入感应熔炼炉或电 弧熔炼炉,抽真空至5Xl(T3Pa以下,然后充氮气气氛保护,熔化后保温30min使合金原料熔 炼成均匀的钢液,注入模具冷却得到成分均匀的合金锭;将母合金锭破碎;将小块母合金 装入石英管内熔化成钢液,熔化温度为1500°C左右,空气中以30m/s的速度甩带,喷带温度 为1400°C,喷带时表面张力为1. 5N/m,喷带时粘度为1. 5mPas,冷却速率为102°C/s,制得宽 1mm、厚25um的非晶合金条带;将小块母合金装入石英管内熔化成钢液,熔化温度为1500°C 左右,空气中用铜模铸造法将钢液快速冷却(冷却速度为102°C/s),铸造温度为1400°C,制 备直径为〇. 5~3. 5mm的非晶合金棒材;将非晶合金带材或棒材放入在热处理炉内,530°C 处理lOmin。用X射线衍射仪(XRD)确定非晶棒材的非晶结构。用磁性测试设备测试本发 明合金带材的磁性能,用振动样品磁强计(VSM)测试其饱和磁感应强度匕,用直流B-H回线 测试仪测试矫顽力H。,用阻抗分析仪测磁导率y,测量得到合金的非晶形成能力,软磁性能 见表2。综合实施例可以看出,Ag/Au取代Cu对材料性能影响较大。这表现在如下两个方 面:1.软磁性能方面,本发明的合金各项性能指标都有明显提升,特别是矫顽力降至lA/m 以下,同时拥有1. 5T以上的饱和磁感应强度和lA/m以下的矫顽力;2.非晶形成能力方面, 非晶形成能力有较大提高,最大非晶形成能力为3. 5mm棒材。但是Ag/Au取代Cu后合金成 本大幅上升,因此本发明的合金兼具强非晶形成能力、大热处理温区、优异的软磁性能,作 为特种结构功能软磁材料有广泛的应用前景。
[0071] 表2实施例2合金成分及性能
[0072]
[0073] 表中,下标bal?表示余量。
[0074] 由图2可以看出,Febal.Si6B6P3Nb1Au(l.75合金带材经530°C退火30分钟等温退火后 形成典型的纳米双相复合结构,大量直径约为17nm的a-Fe纳米粒子均匀分布在非晶基体 上。
[0075]实施例3
[0076] 根据本发明的铁基纳米晶合金的成分范围,我们做了一系列实验。本发明的高饱 和磁感应强度的FexSiaBbP eNbdCue合金,其Nb被3原子%以下的Zr、Ti、Ta、Hf、V、W、Mo、Mn、 Cr、Zn中的至少一种元素部分或全部替代。表3为依据本发明的成分进行配料,将配比好 的原料放入感应熔炼炉或电弧熔炼炉,抽真空至5Xl(T3Pa以下,然后充氮气气氛保护,熔 化后保温30min使合金原料熔炼成均匀的钢液,注入模具冷却得到成分均匀的合金锭;将 母合金锭破碎;将小块母合金装入石英管内熔化成钢液,熔化温度为1550°C左右,空气中 以30m/s的速度甩带,喷带温度为1500°C,喷带时表面张力为2N/m,喷带时粘度为2mPas, 冷却速率为102°C/s,制得宽10mm、厚25iim的非晶合金条带;将小块母合金装入石英管内 熔化成钢液,熔化温度为1550°C左右,空气中用铜模铸造法将钢液快速冷却(冷却速度为 102°C/s),铸造温度为1500°C,制备直径为0. 5~3. 5mm的非晶合金棒材;将非晶合金带材 或棒材放入在热处理炉内,530°C处理lOmin。用X射线衍射仪(XRD)确定非晶棒材的非晶结 构。用磁性测试设备测试本发明合金带材的磁性能,用振动样品磁强计(VSM)测试其饱和 磁感应强度Bs,用直流B-H回线测试仪测试矫顽力H。,用阻抗分析仪测磁导率y,测量得到 合金的非晶形成能力,软磁性能见表3。综合实施例可以看出,Zr、Ti、Ta、Hf、V、W、Mo、Mn、 Cr、Zn取代Nb对材料性能影响较大。这表现在如下两个方面:1.软磁性能方面,本发明的 合金各项性能指标没有明显变化,说明该类大原子都具有稳定非晶相,抑制晶粒生长的作 用。2?非晶形成能力方面,非晶形成能力略有下降,最大非晶形成能力为3mm棒材。大多数 元素替代后仍能制备〇. 5mm以上的棒材。实验结果表明本发明中Nb起到抑制a-Fe纳米晶 粒长大、细化晶粒、提升纳米晶软磁性能的有效元素,同时该元素可被Zr、Ti、Ta、Hf、V、W、 Mo、Mn、Cr、Zn替代,说明该合金体系可选用的元素很多,对原材料的品种要求不是很严格, 这对工业化生产就有重要意义。
[0077] 表3实施例3制备的合金及其性能
[0078]
[0079] 表中,下标bal?表示余量。
[0080]实施例4
[0081] 根据本发明的铁基纳米晶合金的成分范围,我们做了一系列实验。本发明的高饱 和磁感应强度的FexSiaBbP eNbdCue合金,其中B可被5at%以下的C、N、0、S、Sn、Ge、Ga、Al中 的至少一种元素部分替代。表3为依据本发明的成分进行配料,将配比好的原料放入感应 熔炼炉或电弧熔炼炉,抽真空至5Xl(T3Pa以下,然后充氩气气氛保护,熔化后保温30min使 合金原料熔炼成均匀的钢液,注入模具冷却得到成分均匀的合金锭;将母合金锭破碎;将 小块母合金装入石英管内熔化成钢液,熔化温度为1
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