制备烧结钕铁硼永 磁体。在恪炼步骤中，主相合金为（La。.D8Ceai2GdaD8Dyatltl5PrNd0.715) 0.29 (八1〇.〇〇7〇11〇. 〇〇14C〇〇. 〇〇5 7Fe0 .9859) 0. 7〇B〇. 〇1? 虽PrNd的液相合金成分为（LaQ.Q3CeQ.Q5Gdaci2PrNdci.9Q)Q.55 (A1q.68Cuq.23Co0.91 Fe〇.98i8)ci.448(1.01，虽LaCe相的液相合金成分为（Laa2tlCea25GdaWDyaQQ6PrN(Ia444)a45 (Alacitl56Cu _28C〇ci._3Fea9823)Q54Bcitll，其中主相、富PrNd相、富LaCe相之间的质量百分比依次为83%、 6. 8%、10. 2%，将三种合金分别进行熔炼； 在制粉步骤中，加氧量为IOOppm;激光粒度仪测量的磁粉比表面平均粒度SMD为 3. 05ym;在掺杂Cu-Co纳米粉步骤中，向磁粉中掺入质量百分比为1. 5%的Cu-Co纳米粉； 在烧结及时效处理步骤中，烧结温度1040°C，烧结温度下保温时间5h，一级和二级时效温 度分别为950°C和500°C，保温时间分别为4h和6h。
[0023] 将上述方法制备的钕铁硼永磁体使用NM-10000H大块稀土永磁无损检测系统对 磁性能进行测试，测试结果见表I表1磁体磁性能数据
通过表1可以得出，该方法制备的钕铁硼永磁体较传统的工艺，磁性能良好，效果显 著。
[0024] 实施例二 按照"熔炼一破碎一制粉一压制成型一烧结及时效处理"的步骤制备钕铁硼永磁体。在 恪炼步骤中，王相合金为（LaaQ8CeQ.12GdQ.Q8Dy0.QQ6PrNdQ.714)Q.298 (A1q.QQ72CuQ.QQ14CoQ.Qtl72Fea9841 )0.692B0.〇1，虽PrNd的液相合金成分为（La0.Q3Ce0.05Gd0.Q2Dy0.005PrNd0.895)0. 55 (Ala0068Cua0023Coa0045 Fe〇.9864)。.44B。.。1，虽LaCe相的液相合金成分为（La。.2(lCe。.25Gd。.1(lDy。.Otl6PrNda444)。.45(A1。.Otl56Cua。 Ci28Coq.CiCi74Fea9842)Q.54BQ.Q1，其中主相、富PrNd相、富LaCe相之间的质量百分比依次为90%、5%、 5%，将三种合金分别进行熔炼； 在制粉步骤中，加氧量为80ppm;激光粒度仪测量的磁粉比表面平均粒度SMD为 2. 95ym;在掺杂Cu-Co纳米粉步骤中，向磁粉中掺入质量百分比为1. 0%的Cu-Co纳米粉； 在烧结及时效处理步骤中，烧结温度1040°C，烧结温度下保温时间5h，一级和二级时效温 度分别为900°C和480°C，保温时间分别为4h和6h。
[0025] 将上述方法制备的低失重钕铁硼永磁体使用NM-10000H大块稀土永磁无损检测 系统对磁性能进行测试，测试结果见表2。
[0026] 表2磁体磁性能数据
通过表2可以得出，该方法制备的钕铁硼永磁体较传统的工艺，磁性能良好，效果显 -M-* 者。
[0027] 实施例三 按照"熔炼一破碎一制粉一压制成型一烧结及时效处理"的步骤制备钕铁硼永磁体。在 恪炼步骤中，王相合金为（LaaQ6CeQ.12HoQ.Q4Dy0.Q8PrNdQ. 7)Q.3 (AlaQ116CuaQQ14CoQ.QQ58GaQ.QQ14NbQ.。。58 Fe〇.974)〇.roB0.01，虽PrNd的液相合金成分为（Laatl3Ceatl5Dy0.Oci5PrN(Ia915)a55 (Alacici68Cuacici23Coa00 45作。.9864)。.448(1.01，虽LaCe相的液相合金成分为（LaQ.2QCeQ.2QGdQ.Q42Dy0.QQ4PrNdQ.554)Q.45 (Alatl056C % _C〇Q.Cltl74Fea9842)Q.54BQ.Q1，其中主相、富PrNd相、富LaCe相之间的质量百分比依次为90%、 6%、4%，将三种合金分别进行熔炼； 在制粉步骤中，加氧量为50ppm;激光粒度仪测量的磁粉比表面平均粒度SMD为 2. 90ym;在掺杂Cu-Co纳米粉步骤中，向磁粉中掺入质量百分比为0. 8%的Cu-Co纳米粉； 在烧结及时效处理步骤中，烧结温度l〇42°C，烧结温度下保温时间5h，一级和二级时效温 度分别为900°C和520°C，保温时间分别为4h和6h。
[0028] 将上述方法制备的低失重钕铁硼永磁体使用NM-10000H大块稀土永磁无损检测 系统对磁性能进行测试，测试结果见表3。
[0029] 表3磁体磁性能数据
【主权项】
1. 一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：熔炼；破碎；制粉；压制成型； 烧结及时效处理；其特征在于，所述熔炼步骤中，分别熔炼主相合金（REI，RE2，PrNd)-(Fe， M) -B，富PrNd的液相合金（REI，RE2，PrNd) - (Fe，M)-B和富LaCe相的液相合金（REI，RE2， PrNd)- (Fe，M)-B，所述合金相中的REl为La和Ce，所述RE2 为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 中的一种或多种，所述M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Gr、Mg、Ti中的一种或多种。2. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述熔炼步 骤中，主相中各组分的质量百分比可以表述为（REI al，RE2bl，PrNdnbl )x「（ Fe1H，Mel )yl-Bzl， 所述富PrNd相中各组分的质量百分比可以表述为（REla2, RE2b2, PrNd^b2) x2- (Fei_e2, Mc2) y2_Bz2，所述富LaCe相中各组分的质量百分比可以表述为（REl a3, RE2b3，PrNdnb3 )x3-( Fei_c3， MC3) y3_Bz3， 其中 IOwt. % < al < 40wt. %，2wt. % < a2 < IOwt. %，20wt. % < a3 < 50wt. %， 2wt. % ^ bl=b2=b3 ^ IOwt. %, lwt. % ^ cl=c2=c3 ^ 8wt. %, 20wt. % ^ xl ^ 40wt. %, 40wt. % ^ x2=x3 ^ 70wt. %, 60wt. % ^ yl ^ 80wt. %, 30wt. % ^ y2=y3 ^ 60wt. %, 0. 8wt. % ^ zl=z2=z3 ^ I. 2wt.%, 其中主相、富PrNd相、富镧铈相之间的质量百分比依次为75%~95%、2. 5%~20%、1%~ 12. 5%〇3. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述制粉 和压制成型步骤之间还包括掺杂Cu-Co纳米粉步骤，该步骤向磁粉中掺入质量百分比为 0. 2%~2%的Cu-Co纳米粉。4. 如权利要求3所述的一种低失重钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述掺杂 Cu-Co纳米粉步骤中的Cu在纳米粉中的原子百分比30%~60%。5. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述熔 炼步骤中，熔炼温度为1300 °C~1500 °C，熔炼保温时间为30min~60min，熔炼炉内为 0? 03Mpa~0? 06Mpa的氣气环境。6. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述破碎步 骤采用氢破碎方法；所述制粉步骤采用气流磨制微粉，在制粉过程中添加有防氧化剂和润 滑剂，防氧化剂为烷烃类长链条有机物，所述润滑剂为硬脂酸锌，防氧化剂和润滑剂的添加 量均在200ppm~1000 ppm之间，获得磁粉的粒度为2 y m~4 y m。7. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述压制成 型步骤采用垂直压制压制成型和等静压压制致密的组合方式，取向磁场为2T~4T，成型压 力IOMpa~50Mpa，等静压制的压力200Mpa~240Mpa，保压时间20s~120s。8. 如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结及 时效处理步骤为：首先在400°C~500°C度保温30min~60min，然后在600°C~700°C范围 内保温30min~60min，再升温到1020°C~1100°C范围内进行烧结，烧结温度下保温4~ 6h，控制炉内真空度低于10_ 2Pa，烧结完成后在800°C~1000°C内进行2h~5h的一级时效 处理，之后在400°C~550°C内进行2h~6h的二级时效处理。9. 如权利要求8所述的一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结 及时效处理步骤完成后，开启烧结炉内的风机，使烧结炉内冷却速度控制在l〇°C /min~ 2CTC /min〇
【专利摘要】本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，属于磁性材料领域，包括以下步骤：熔炼；破碎；制粉；压制成型；烧结及时效处理。该技术方案使用一定比例的高丰度的La、Ce、Gd等稀土元素部分取代Pr、Nd、Dy、Tb等元素，制备的烧结钕铁硼永磁体，促进稀土资源的综合利用，降低烧结钕铁硼永磁体的工业成本；在制备磁体过程中，分别熔炼富PrNd相和富LaCe相的液相合金，通过这两种富稀土相改善对主相的浸润性和边界相的磁晶各向异性场，通过掺杂Cu-Co纳米合金粉末对晶界进行强化，较传统的单合金法和双合金法工艺提高磁体内禀矫顽力和磁能积，有益效果显著。
【IPC分类】H01F41/02, B22F3/16, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN104966607
【申请号】CN201510341770
【发明人】李绪亮, 张鹏杰, 赵占中, 黄秀莲, 陈静武, 衣晓飞, 熊永飞
【申请人】安徽大地熊新材料股份有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月18日