RFeB系烧结磁体的制造方法和利用其制造的RFeB系烧结磁体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及W刷2化为首的RFeB系（"R"为包括Y的、Nd等稀±类元素。典型 而言WRzFeyB表示，但RJeW及B的比存在若干浮动。）烧结磁体的制造方法和利用其制 造的RFeB系烧结磁体。
【背景技术】
[0002]RFeB系烧结磁体为通过使RFeB系合金的粉末取向、烧结而制造的永久磁体。该 RFeB系烧结磁体在1982年由佐川等发现，其具有明显凌驾于当时的永久磁体的高的磁特 性，具有能够由稀±类、铁W及棚运样比较丰富且廉价的原料进行制造的特长。
[0003] 预想RFeB系烧结磁体今后在混合动力汽车、电动汽车的马达用的永久磁体等中 的需要愈发扩大。然而，不得不预计到汽车在严苛的负担下的使用，对于其马达也必须保证 在高溫度环境（例如180°C)下的工作。因此要求能够抑制由于溫度的上升导致磁化强度 (磁力）的减少、具有高矫顽力的NdFeB系烧结磁体。
[0004] 对于NdFeB巧=Nd)系烧结磁体，为了使矫顽力提高，迄今为止采用了将磁体中包 含的Nd的一部分用Dy或/和化（W下，称为RH)取代的方法。但是，RH稀少，并且出产地 域集中，有时由于出产国的意愿切断供给、或价格上升，因此难W稳定地供给。进而也有由 于Nd被RH取代而烧结磁体的剩余磁通密度下降运样的问题。 阳0化]不使用RH而使NdFeB系烧结磁体的矫顽力提高的方法之一，有减小NdFeB系烧结 磁体内部作为主相（NdzFewB)的晶粒（W下，将其称为"主相晶粒"）的粒径的方法（非专 利文献1)。广泛已知的是，无论何种强磁性材料（或亚铁磁体），通过减小内部的晶粒的粒 径，矫顽力都增大。
[0006] 为了减小RFeB系烧结磁体内部的主相晶粒的粒径，W往进行了减小作为RFeB系 烧结磁体的原料的合金粉末的粒径。但是，在一般用于制作合金粉末的、利用了氮气的喷磨 粉碎中，难W将平均粒径减小至低于3ym。
[0007] 作为晶粒的微细化的手段之一，已知皿DR法。皿DR法是通过将粒径数百ym~ 20mm左右的RFeB系合金的块或粗粉（W下，将它们统称为"粗粉"）在700~900°C的氨 气氛中加热（Hy化ogenation)，由此将该RFeB系合金分解值ecomposition)为册2(稀± 类R的氨化物）、化2B、化的3相，在维持该溫度的状态下将气氛由氨气切换为真空，从而 使氨从3&相放出值esorption)，由此使原料合金粗粉的各粒内的各相发生再结合反应 (Recombination)。由此，可W得到内部形成有平均径为1ymW下的RFeB系的相（晶粒） 的粗粉粒（W下，称为"晶粒微细化粗粉粒"）。W下，将如此形成晶粒微细化粗粉粒的处理 称为"晶粒微细化处理"。专利文献1记载了使用通过利用了氮气的喷磨对皿DR处理后的 晶粒微细化粗粉粒进行粉碎而得到的粉末制造烧结磁体。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献I:日本特开2010-219499号公报
[0011] 专利文献2 :国际公开W02006/004014号
[0012] 专利文献3 :国际公开W02008/032426号
[0013] 专利文献4 :美国专利公开公报2010/0172783号
[0014] 非专利文献
[0015] 非专利文献1:宇根康裕、佐川真人結晶粒微細化t三A吝NdFeB焼結磁石①高保 磁力化（由晶粒微细化导致NdFeB烧结磁体的高矫顽力化）"，日本金属学会志，第76卷、第 1号（2012) 12-16、特集"永久磁石材料①現状将来展望（永久磁体材料的现状与将来展 望）"
[0016] 非专利文献2 :日立金属技报Vol. 27(2011)卵.34-41 "皿DR磁粉①短時間木ッh 文kス法了、得6化tNd-Fe-B系微結晶磁石①組織cH呆磁力化孤R磁粉的W短时间热压法 得到的Nd-Fe-B系微结晶磁体的组织和矫顽力）"
【发明内容】
[0017] 发巧要解决的间颗
[0018] 通过对原料合金粗粉进行皿DR处理，晶粒微细化粗粉粒成为在内部形成有1ym W下的晶粒的、100ym~数mm的晶粒聚集体。如此，一个颗粒成为晶粒聚集体，因此在通 常的皿DR工艺中各晶粒的取向轴不一致，成为各向同性。虽然通过控制原料合金的组成、 皿DR处理中的气氛也可制作出各向异性的产物，但与烧结磁体比较，取向度的误差大。因 此，专利文献1中记载的利用氮气将皿DR处理后的合金粗粉进行喷磨粉碎并烧结的方法会 产生如下所示的几个问题。
[0019] (1)由于平均粒径3ymW下的粉碎是困难的，因此大量混入未被粉碎至单晶的、 作为晶粒聚集体的粒径数ym的多晶颗粒。由此，粒度分布变宽，因此存在低溫下烧结的细 颗粒和高溫下烧结的粗糖颗粒，因此不能进行最适宜的烧结溫度下的均匀的液相烧结。
[0020] 似混入的多晶颗粒为各向同性，因此即使在磁场中进行取向处理，也不能使多晶 颗粒内的各晶粒的取向轴一致。即使在使用各向异性原料的情况下，与用不进行皿DR处理 而进行喷磨粉碎的粉末制作的现有的烧结磁体相比较，在取向上存在误差。
[0021] (3)由于微细的单一结晶颗粒（由单晶形成的颗粒）和比其粒径大的多晶颗粒混 合存在，因此有助于液相烧结的富稀±类相的组织变得不均匀。因此液相烧结变得不均匀， 出现烧结密度降低，产生异常粒生长之类的问题。另外，烧结磁体中的富稀±类相的分散变 差而矫顽力降低。 阳02引另外也研究了通过对皿DR处理后的粉体W热压法进行固化来提高取向度（非专 利文献2)，但是存在生产性差、磁特性不如烧结磁体良好等问题。
[0023] 本发明要解决的课题在于，提供一种W高取向度制造主相晶粒的平均粒径为1 ym W下且粒度分布大致均匀的RFeB系烧结磁体的方法。
[0024]用于解决间颗的方案
[00巧]为了解决上述课题而作出的本发明的RFeB系烧结磁体制造方法的特征在于， [00%] 使用RFeB系合金的粉末，制作利用磁场进行了取向的有形体，并进行烧结，所述 RFeB系合金的粉末是对内部形成有RFeB系晶粒的晶粒微细化粗粉粒进行粉碎而得到的、 根据由显微镜图像求出的圆当量直径得到的粒度分布的平均值为IymW下的粉末，W面 积比计前述晶粒的90%W上处于相互分离的状态，所述RFeB系晶粒的根据由显微镜图像 求出的圆当量直径得到的粒度分布的平均值为1ymW下。
[0027] 此处"圆当量直径"是指，对于利用电子显微镜等显微镜得到的图像（显微镜图 像）中的合金粉末的各颗粒，与通过图像解析求出的面积值S相当的圆的直径D(即D= 2X(S/JT)。"W面积比计90%W上"是指单晶颗粒总体的面积相对于包含单晶颗粒和多 晶颗粒的粉末总体的面积的比。需要说明的是，在计算得出的圆当量直径、面积比具有波动 (误差）的情况下，其波动与上述范围重合时，其也被包括在本发明中。
[0028] 另外，"制作有形体"是指使用RFeB系合金粉末，制作具有与最终产品相同或相近 的形状的物品（将其称为"有形体"）。该有形体可W为将RFeB系合金粉末加压成型成与 最终产品相同或相近的形状的成型体，也可W为将RFeB系合金粉末填充在具有与最终产 品相同或相近的形状的模腔的容器（模具）中的（不进行加压成型）物品（参照专利文献 2)。
[0029] 另外，在有形体为利用加压成型而成的成型体的情况下，"进行了取向的有形体" 可W是将RFeB系合金粉末成型后进行了取向的成型体、进行了取向后成型的成型体、同时 进行取向和成型而得到的成型体的任一者。
[0030] 在有形体不进行加压成型地将RFeB系合金粉末填充在模具中的情况下，理想的 是不对有形体（即，模具内的RFeB系合金粉末）施加机械压力地进行烧结。如此，通过在 有形体的制作和烧结的过程中不对RFeB系合金粉末施加机械压力，由此能够得到矫顽力 高、且由于能够容易地处理粒径小的RFeB系合金粉末从而最大磁能积高的RFeB系烧结磁 体（参照专利文献2)。
[0031] 本发明的烧结磁体制造方法中，通过将晶粒微细化处理后的晶粒微细化粗粉粒粉 碎成与其内部形成的微细晶粒的平均粒径相同的1ymW下，大半（显微镜图像中W面积比 计为90%W上）变为单晶颗