粒。通过将如此得到的合金粉末利用磁场使其取向，能够制造 主相晶粒的平均粒径为1ymW下且高取向度的RFeB系烧结磁体。另外，本发明中由于未 粉碎的多晶颗粒变少而粒度分布变窄，因此能够进行均匀性高的液相烧结。
[0032] 具有上述特征的RFeB系合金粉末可W如下得到：对原料合金的粗粉实施皿DR法 (晶粒化处理）制作晶粒微细化粗粉粒，将该晶粒微细化粗粉粒通过加氨破碎法进行破碎 后，通过使用氮气的喷磨法进行粉碎。
[0033] 皿DR法中，不仅将原料合金内的晶粒W均匀的粒度分布进行微细化，并且在再结 合反应时，在经微细化的晶粒间富稀±类相W高均匀性分散。由此，在加氨破碎、喷磨粉碎 时，容易将多晶颗粒粉碎为单晶颗粒，能够得到平均粒径为1ymW下且粒度分布均匀的粉 末。另外，在晶粒微细化粗粉粒和将其粉碎得到的RFeB系合金粉末中，能够使富稀±类相 W高的均匀性分散，在由该RFeB系合金粉末制作的烧结磁体中的主相晶粒间也能够使富 稀±类相W高的均匀性分散。通过使富稀±类相存在于主相晶粒间，能够减弱主相晶粒间 的磁结合性。由此，富稀±类相在主相晶粒间存在时，即使对磁体整体施加逆磁场而一部分 的主相晶粒磁场反转，由于磁场反转向相邻的颗粒的传导受到抑制，因此烧结磁体的矫顽 力仍提局。
[0034] 进行利用皿DR法的处理之前的原料合金粗粉也可W使用通过薄带铸造法制作的 合金（"薄带铸造"合金）的粗粉，但是更理想的是使用通过烙体旋泽法制作的合金（称为 "烙体旋泽合金"）的粗粉。此处薄带铸造法为通过将原料合金的烙液倾注到漉、盘等旋转体 的表面而使该烙液急冷的方法；烙体旋泽法是通过使运样的烙液从喷嘴喷出到旋转体的表 面，从而比薄带铸造法更加急速地进行冷却（超急冷）的方法。薄带铸造合金具有粒径为 数十ymW上的晶粒，其中层（lamella,薄板）状的富稀±类相W4~5ym的间隔的方式 形成，而烙体旋泽合金具有粒径为IOnm~数Jim的晶粒，富稀±类相W填埋晶粒之间的间 隙的方式均匀地分散。由于运样的富稀±类相的形态的差异，在对薄带铸造合金进行皿DR 处理时，由于富稀±类相未侵入至处于邻接的层彼此的中间附近的主相晶粒的粒间，因此 存在被富稀±类相包围的晶粒和未被包围的晶粒，富稀±类相的分散不完全，而在对烙体 旋泽合金进行皿DR处理时，能够得到富稀±类相在晶粒间均匀且微细地分散的晶粒微细 化粗粉粒。并且，通过将对该晶粒微细化粗粉粒进行微粉碎的合金粉末用作原料，能够制造 富稀±类相W高均匀性存在于主相晶粒间的RFeB系烧结磁体。
[0035] 根据本发明的RFeB系烧结磁体制造方法，能够制造主相晶粒的平均粒径为1ym W下、取向度为95%W上的RFeB系烧结磁体。 阳的6]发巧的效果
[0037] 本发明的烧结磁体制造方法中，通过将对原料合金粗粉实施皿DR法等晶粒化处 理而得到的晶粒微细化粗粉粒按照使其内部形成的微细晶粒相互分离的方式进行粉碎，进 行单晶颗粒化，并且利用磁场使其取向，使其烧结，由此能够得到现有的晶粒化处理和氮气 喷磨粉碎的组合所得不到的主相晶粒的平均粒径为1ymW下、取向度高、并且粒度分布均 匀地接近的RFeB系烧结磁体。
【附图说明】
[0038] 图1为表示本发明的烧结磁体制造方法的实施例中工序的流程的图。
[0039] 图2为本实施例中使用的薄带铸造合金块的研磨面的背散射电子图像。
[0040] 图3为表示本实施例中的皿DR工序时的溫度历程和压力历程的图表。
[0041] 图4为本实施例中的皿DR后粗粉碎粉的二次电子图像（a)、和该皿DR后粗粉碎粉 的粒度分布化）。
[0042] 图5为将本实施例中的皿DR后粗粉碎粉进行化喷磨粉碎而得到的合金粉末（实 施例1)的二次电子图像（a)、和该合金粉末的粒度分布化）。
[0043] 图6为将本实施例中的皿DR后粗粉碎粉进行化喷磨粉碎而得到的合金粉末（实 施例2)的二次电子图像（a)和该合金粉末的粒度分布化）。 W44] 图7另一批次的皿DR后粗粉碎粉的二次电子图像（a)、和该皿DR后粗粉碎粉的粒 度分布化）。
[0045] 图8为W本实施例的4倍的吞吐量将皿DR后粗粉碎粉进行化喷磨粉碎而得到的 合金粉末（比较例1)的二次电子图像（a)、和该合金粉末的粒度分布化）。
[0046] 图9为不使用皿DR粗粉制作的合金粉末（比较例。的二次电子图像（a)、和该合 金粉末的粒度分布化）。
[0047] 图10为4种合金粉末的二次电子图像。
[0048] 图11为本实施例和比较例的NdFeB系烧结磁体的磁化强度曲线的图表。
[0049] 图12为本实施例和比较例的NdFeB系烧结磁体的包含取向轴的截面的背散射电 子图像。
[0050] 图13为使本实施例和比较例的NdFeB系烧结磁体沿磁极面垂直地断裂时的断裂 面的二次电子图像。
[0051] 图14为表示本实施例和比较例的NdFeB系烧结磁体的主相晶粒的粒度分布的图 表。
[0052] 图15为本实施例中使用的烙体旋泽（M巧合金块的断裂面中的背散射电子图像。 阳化引 图16为本实施例中得到的、对MS合金块进行了皿DR处理的皿DR后块的断裂面 的背散射电子图像（a)和通过分析该图像求得的该皿DR后块内的颗粒的粒度分布化）。
[0054]图17为将MS合金块作为原料合金块的皿DR后块（a)、化），W及将SC合金块作 为原料合金块的皿DR后块（C)的研磨截面的背散射电子图像。
[0055] 图18为通过将MS合金块作为原料合金块的皿DR后块利用加氨破碎法和喷磨法 进行粉碎而得到的皿DR后粗粉碎粉的二次电子图像（a)和该合金粉末的粒度分布化）。
[0056] 图19为通过将MS合金块作为原料合金块的皿DR后粗粉碎粉而制作的烧结磁体 的断裂面的二次电子图像。
[0057] 图20为通过将MS合金块作为原料合金块的皿DR后粗粉碎粉而制作的烧结磁体 的研磨截面的二次电子图像。
[0058] 图21为通过将MS合金块作为原料合金块的皿DR后粗粉碎粉而制作的烧结磁体 的断裂面的二次电子图像（a)、和主相晶粒的粒度分布化）。
【具体实施方式】
[0059] W下，针对本发明的烧结磁体制造方法的实施例，参照附图进行说明。 W60] 实施例
[0061] 本实施例的烧结磁体制造方法，如图1所示，具有皿DR工序（步骤SI)、粉碎工序 (步骤S2)、填充工序（步骤S3)、取向工序（步骤S4)W及烧结工序（步骤S5) 5个工序。 W下，针对运些工序进行说明。
[0062] 首先，使用W下的表1所示的组成的薄带铸造（SC)合金块，制作原料合金粗粉 (W下，称为"SC合金粗粉"）。 |；006；3][表 1]
[0064] 表1本实施例中使用的原料合金（SC合金）粗粉的组成
阳066] 将该SC合金粗粉的颗粒的背散射电子度ackScatteredElectron:BSE)图像示 于图2。图2的图像中，显现出对比度的不同的3个相。运3个相中的白色部分为稀±类的 含量比合金粒中的主相巧2化mB)多的富稀±类相。
[0067] 另外，该合金粗粉的含氧量为88±9ppm、含氮量为25±8ppm。
[0068] 作为皿DR工序的前阶段，将图2的SC合金粗粉暴露在氨气中，使氨原子吸存于SC 合金粗粉中。此时，氨原子也被吸存于主相中，但是主要被吸存于富稀±类相中。如此，通 过使氨主要被吸存于富稀上类相中，富稀上类相体积膨胀，SC合金粗粉脆化。
[0069] 图3为表示皿DR工序中的溫度历程和压力历程的图表。本实施例的皿DR工序 中，通过将上述SC合金粗粉在950°C、IOOkPa的氨气氛中加热60分钟，从而将SC合金粗 粉内的NdzFewB化合物（主相）分解值ecomposition)成刷&、化2B、化的3相（图中的 "皿")。接着，保持氨气氛的状态下使溫度下降至800°C后，W将溫度维持在800°C的状态流 通10分钟Ar气体。其后，通过采用真空气氛W800°C维持60分钟，从而使氨从N地2相中 放出值eso巧tion) ,FezB相与化相发生再结合反应(^Recombination)(图中的"DR")。如 此，通过对SC合金粗粉实施皿DR处理，得到属于多晶颗粒的晶粒微细化粗粉粒。需要说明 的是，该皿DR工序中，皿处