使取向度提高而对晶粒施加应力W致于主相晶粒相对取向 轴变为扁平，而本发明中无需附加那样的应力。如此，根据本实施例，能够得到比热塑性加 工磁体的扁平性更低的NdFeB系磁体。 阳09引 由图14的粒度分布可知，实施例1、2W及比较例1的烧结磁体中，可W得到主相 晶粒的平均粒径为1ymW下、标准偏差为0. 4ymW下运样的致密且均匀的微细结构。另一 方面，比较例2的烧结磁体中，得到了主相晶粒的平均粒径为1. 39ym、标准偏差为0. 51ym 运样的粒度分布宽的结果。由运些结果可知，利用皿DR法使氨吸存于形成有微小晶粒的粗 粉、并W化喷磨进行粉碎的方法对于制造具有主相晶粒的粒径为1ymW下的均匀的微细 结构的烧结磁体是非常有效的。
[0093] 接着，对于具有W下的表3所示的组成、平均厚度为15ym的薄片状的烙体旋泽 (M巧合金块，利用与上述SC合金块的情况相同的方法实施皿DR工序和粉碎工序，由此制作 合金粉末，对通过与上述实施例1和2相同的方法由得到的合金粉末制作NdFeB系烧结磁 体的实验（实施例3)的结果进行说明。将本实施例中使用的MS合金块的断裂面的背散射 电子图像示于图15。由背散射电子图像求得的该MS合金块中的晶粒的平均粒径为20nm。 [0094][表引 阳09引表3本实施例中使用的原料合金（MS合金）粗粉的组成
[0097] 实施例3中，将对MS合金块进行了皿DR处理的块师DR后块）经断裂的断裂面 的电子显微镜照片示于图16的（a)，并且将该皿DR后块内的颗粒的粒度分布利用上述图像 分析而求得的结果示于图16的化）。根据运些结果，该皿DR后块的平均粒径（圆当量直 径）与上述SC合金的例子化60Jim)相比更小，为0. 53Jim。
[0098] 接着，对于将MS合金块作为原料合金块的皿DR后块的研磨截面的背散射电子图 像，将W不同倍率拍摄的2张照片示于图17的（a)、化）。并且，将W上述SC合金块作为原 料合金块的皿DR后块的研磨截面的背散射电子图像的照片示于图17的（C)。对于WSC合 金块作为原料合金块的皿DR后块，残留有与图2所示的原料合金块的组织对应的、W白色 表示的富稀±类相的层组织，与此相对，在将MS合金块作为原料合金块的皿DR后块的研磨 截面中的背散射电子图像中，未观察到富稀上类相的层组织的运样的组织，富稀上类相在 各晶粒的周围呈点状地均匀地分布。通过使用将富稀±类相如此在各晶粒的周围均匀地分 散的皿DR后块粉碎而得到的皿DR后粗粉碎粉，能够制造富稀±类相在主相晶粒的周围W 高均匀性存在的RFeB系烧结磁体。
[0099] 分别将利用加氨破碎法和喷磨法对WMS合金块作为原料合金块的皿DR后块进行 粉碎的皿DR后粗粉碎粉的电子显微镜照片示于图18的（a)、将其粒度分布的图表示于图 18的化）。根据图18的（a)可知，可W得到基本没有未粉碎多晶颗粒的皿DR后粗粉碎粉。 合金粉末的平均粒径为0. 73ym。
[0100] 通过与由将SC合金作为原料合金块的皿DR后粗粉碎粉制造的NdFeB系烧结磁体 相同的方法，由该皿DR后粗粉碎粉制造NdFeB系烧结磁体。分别将得到的NdFeB系烧结磁 体的断裂面的电子显微镜照片示于图19、将研磨截面的电子显微镜照片示于图20。图19 和图20中，下图均为W上图的2倍的倍率拍摄的图像。另外，将基于断裂面的电子显微镜 照片（图21的（a)。但是，拍摄的断裂面上的位置与图19不同）利用图像解析求得的粒度 分布示于图21的化）。根据断裂面的电子显微镜照片和粒度分布，制造的NdFeB系烧结磁 体中的主相晶粒的平均粒径为0. 80ym。从研磨截面的显微镜照片来看，表示富稀±类相的 白色图像呈点状地分布，可W说在NdFeB系烧结磁体中，富稀±类相也W高均匀性分散。 阳101] 需要说明的是，本实施例的合金粉末如上所述，除了向模具的模腔填充粉末，其后 不施加机械压力进行取向、烧结的制造方法之外，也可W使用使填充在模具的模腔中的粉 末取向后，利用加压机将粉末压缩成型，使该压缩成型体烧结的制造方法。
[0102]另外，作为用于提高RFeB系烧结磁体的矫顽力的方法之一，有分别制作W系合金作为主要成分的主相系合金的粉末和由稀上类的含有率比主相系合金更高的材料 形成的富稀±类相系合金的粉末，将它们混合并使其烧结的"二合金法"，该主相系合金粉 末可W使用本实施例的合金粉末。二合金法中，通过主相系合金粉末所含有的稀±类元素R使用包含Nd和/或Pr的轻稀±类元素炒，晶界相系合金粉末所含有的稀±类元素使用 Tb、DyW及化中的1种或多种组成的重稀±类元素RH,能够在主相晶粒的周围形成RH浓化 的组织。由此，与由1种合金制作的、具有相同组成的RFeB系烧结磁体相比，可W得到高磁 化强度。另外，通过精密混合主相系合金粉末与比其粒径小的富稀±类相系合金粉末，能够 使富稀±类在主相系合金粉末间相均匀地分散，由此能够使矫顽力提高。
【主权项】
1. 一种RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，使用RFeB系合金的粉末，制作利用 磁场进行了取向的有形体，并进行烧结，所述RFeB系合金的粉末是对内部形成有RFeB系晶 粒的晶粒微细化粗粉粒进行粉碎而得到的、根据由显微镜图像求出的圆当量直径得到的粒 度分布的平均值为Iym以下的粉末，以面积比计所述晶粒的90%以上处于相互分离的状 态，所述RFeB系晶粒的根据由显微镜图像求出的圆当量直径得到的粒度分布的平均值为 Iym以下。2. 根据权利要求1所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，将所述RFeB系合 金粉末填充在模具的模腔中，利用磁场使其取向而不对该RFeB系合金粉末施加机械压力， 由此来制作所述有形体，不对该有形体施加机械压力地烧结该有形体。3. 根据权利要求1或2所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，所述RFeB系 合金粉末是通过对原料合金的粗粉实施HDDR法而制作的所述晶粒微细化粗粉粒。4. 根据权利要求3所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，所述原料合金为 利用熔体旋淬法制作的合金。5. 根据权利要求1~3中任一项所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，将 所述晶粒微细化粗粉粒利用氢破碎法进行破碎后，通过使用氦气的喷磨法进行粉碎。6. 根据权利要求5所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，在100~300°C 下进行1~10小时的利用所述氢破碎法的处理。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的RFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，向 所述RFeB系合金粉末中混合包含比该RFeB系合金粉末的稀土类的含有率更高的材料的粉 末。8. -种RFeB系烧结磁体，其特征在于，成为主相的R2Fe14B的颗粒的平均粒径为Iym 以下、取向度为95%以上。9. 根据权利要求8所述的RFeB系烧结磁体，其特征在于，由RFeB系烧结磁体的包含取 向轴的截面BSE图像求出的、与晶粒的最长轴垂直的轴的长度b相对于晶粒的最长轴的长 度a之比b/a为0.45以上。
【专利摘要】本发明目的在于提供一种以高取向度制造主相晶粒的粒径为1μm以下且粒度分布的均匀性高的RFeB系烧结磁体的方法。一种RFeB系烧结磁体制造方法，其中，使用RFeB系合金的粉末，制作利用磁场进行了取向的有形体，并进行烧结，所述RFeB系合金的粉末是将内部形成有RFeB系晶粒的晶粒微细化粗粉粒进行粉碎而得到的、由显微镜图像以圆当量直径进行分析得到的粒度分布的平均值为1μm以下的粉末，以面积比计前述晶粒的90％以上处于相互分离的状态，所述RFeB系晶粒的根据由显微镜图像求出的圆当量直径得到的粒度分布的平均值为1μm以下。该合金粉末由于晶粒彼此分离，因此制造高取向度的RFeB系烧结磁体成为可能。
【IPC分类】B22F1/00, C22C33/02, B22F3/00, H01F41/02, C22C38/00, H01F1/08, H01F1/057, B22F9/04, B22F3/02
【公开号】CN105190802
【申请号】CN201480014387
【发明人】宇根康裕, 久保博一, 佐川真人, 杉本谕, 松浦昌志, 中村通秀
【申请人】因太金属株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年3月12日
【公告号】EP2975619A1, EP2975619A4, US20160027564, WO2014142137A1