理后使溫度从950°C降低至800°C，运是为了防止DR工序形成 的微细晶粒的粒生长。
[0070] 图4的（a)为通过对图2的SC合金粗粉实施图3的皿DR处理而得到的晶粒微细 化粗粉粒的二次电子像（SecondaryElectronImage;SEI)图像。图4的化）为从该沈I 图像提取各晶粒的轮廓线，求出每个晶粒的被该轮廓线包围的部分的面积值S，分别算出相 当于该面积值S的圆的直径（圆当量直径）D(即D= 2X(S/ 严5)，W粒度分布的形式表 示。需要说明的是，图中的"D。、。. = 0. 60 + 0. 18ym"表示晶粒粒径的平均值为0. 60Jim、标 准偏差为0. 18Jim。
[0071] 粉碎工序中，首先，将晶粒微细化粗粉粒的聚集体（粉末）暴露在氨气中，使氨吸 存于该晶粒微细化粗粉粒中并使其脆化。接着，W机械粉碎机进行粗破碎，添加混合作为 粉碎助剂的有机润滑剂。将如此得到的粗粉（W下，称为"皿DR后粗粉碎粉"）导入氮气循 环式喷射粉碎系统（NIPPONP肥UMATICMFG.CO.，LlU制造，W下称为"化喷磨"），粉碎该 皿DR后粗粉碎粉。氮气可W取得与氮气相比快约3倍的高速气流。因此，通过原料被加速 为高速并反复冲撞，现有的氮气喷磨中不可能的粉碎至平均粒径1ymW下成为可能。如此 地粉碎皿DR后粗粉碎粉后，添加有机润滑剂进行混合。由此，使微粉末的颗粒彼此的摩擦 降低，对模具的高密度填充、磁场取向变得容易。
[0072] 图5的（a)为通过将该皿DR后粗粉碎粉在室溫下充分进行氨吸存处理后，导入至 粉碎压力0.TMPa的化喷磨中而得到的合金粉末的沈I图像。图4的（a)与图5的（a)比 较时，图4的（a)中晶粒彼此未分离，但是图5的（a)中，它们变为相互分离的状态。图5 的化）为将该图5的（a)的SEI图像中的各颗粒的圆当量直径W粒度分布的形式表示的图 表（后述图6~图9的粒度分布也同理）。该图5的化）的粒度分布的平均值和标准偏差 为0. 57ym、0. 21ym。另外，该合金粉末中，虽然进行了上述粉碎工序中的处理，但未被粉碎 至单晶颗粒的未粉碎多晶颗粒的比率W面积比计为10%。将该图5的合金粉末作为"实施 例1"的合金粉末。 阳07引 图6的（a)为通过使图4的皿DR后粗粉碎粉在200°C下吸存氨5小时后，导入至 粉碎压力0. 7MPa的化喷磨而得到的合金粉末的SEI图像；图6的化）为该粒度分布，其平 均值和标准偏差为0.56ym、0. 19ym。另外，该合金粉末中的未粉碎多晶颗粒的比率W面积 比计为3%。将该图6的合金粉末作为"实施例2"的合金粉末。可知实施例2的合金粉末 与实施例1的合金粉末相比减少了 0. 8ymW上的颗粒的比率，被粉碎得更细。目P，通过在 200°C下吸存氨，粉碎性比在室溫下进行氨吸存处理的实施例1提高。
[0074] 接着，作为第I比较例，使进行了利用皿DR法处理的另一批次的皿DR后粗粉碎粉 (图7)在室溫下吸存氨后，按照W第1和第2实施例的4倍的吞吐量使粉末通过的方式导 入至粉碎压力0. 7MPa的化喷磨，由此制作合金粉末。图8的（a)为该合金粉末的SEI图 像、图8的化）为其粒度分布，该粒度分布的平均值和标准偏差为0. 70ym、0. 33ym。
[007引图8的（a)的合金粉末中，如W虚线包围的部分所示，与第1和第2实施例相比残 留有更多未粉碎多晶颗粒。该合金粉末中的未粉碎多晶颗粒的比率为30%。将该图8的合 金粉末作为"比较例1"的合金粉末。 阳076] 接着，作为第2的比较例，将不进行皿DR工序、仅通过吸存氨和化喷磨制作合金 粉末时的结果示于图9。该合金粉末为通过使SC合金粗粉在室溫下吸存氨，将其粗粉碎制 作平均粒径为数百ym的粗粉后，使用粉碎压力0. 7MPa的化喷磨W与第1和第2实施例 相同条件进行微粉碎而得到的。图9的（a)为该合金粉末的SEI图像、图9的化）为其粒 度分布，该粒度分布的平均值和标准偏差为0. 95ym、0. 63ym。将该合金粉末作为"比较例 2"的合金粉末。 阳077] 在不经过皿DR工序而仅通过吸存氨和化喷磨制作合金粉末的情况下，如图9的 化）所示，其粒度分布变得非常宽。目P，合金粉末为粒径大的合金粉末颗粒与粒径小的合金 粉末颗粒混合存在的粉末（图9的（a))。 阳07引图10为将运些实施例1和2、比较例1和2的合金粉末的SEI图像进行比较的图。 直接比较各SEI图像时可知，实施例1和2的合金粉末与比较例1和2的合金粉末相比基 本均匀地得到了粒径小的颗粒。 阳079] 从由皿DR后粗粉碎粉制作的实施例1、实施例2W及比较例1的合金粉末按照下 述顺序制造NdFeB系烧结磁体。首先，在各合金粉末中混合有机润滑剂，将各合金粉末W3. 6g/cm3的填充密度填充在规定的模具的模腔中（填充工序），不对模腔内的合金粉末施 加机械压力，施加2次约5T的交流脉冲磁场、1次直流脉冲磁场（取向工序）。将由此进行 了取向的合金粉末连同模具一起放入烧结炉内，然后不对合金粉末施加机械压力，通过在 880°C下进行2小时的真空加热使其烧结（烧结工序）。通过将如此得到的烧结体进行机械 加工，制造直径9. 8mm、长度6. 5mm的圆柱状的烧结磁体。
[0080] 将由上述3种的合金粉末制造的NdFeB系烧结磁体的磁特性示于表2中。 阳0川[表引
[0082] 表2实施例和比较例的NdFeB系烧结磁体的磁特性
[0084]该磁特性利用化IseBHTracer(化honDenjiSokkiCo. ,Ltd.制）测定。需要 说明的是，表中的H。，为矫顽力、Byjg为取向度、Hk为从残余磁化强度至磁化强度降低10% 时的磁场的绝对值、SQ为矩形比（?除WH。,的值）。运些数值越大，意味着越可W得到良 好的磁体特性。进而，将利用化IseBHTracer测定的磁化强度曲线Q-H曲线）的第1象 限的图表示于图11。
[0085] 如表2和图11的曲线图所示，实施例I和2的烧结磁体可W得到95%W上运样 的高取向度Bf/l。另一方面，由比较例1的合金粉末制造的烧结磁体（W下，称为"比较例 1的烧结磁体"）的取向度Bf/1不足95%。可知运是因为未粉碎多晶颗粒大量地（多于 10% )残留，为了得到高取向度化/Js,减少该未粉碎多晶颗粒所占的面积比（比率）是必 需的。
[0086] 另外，比较实施例1与实施例2时，实施例2可W得到更高的矩形比SQ。认为运是 因为微粉碎工序中的氨吸存工序不在室溫下进行，而是边加热边进行的缘故。
[0087] 加热溫度不足100°C时，由于主相和富稀±类相的两相中吸存了氨，因此膨胀均 大。因此，不易产生主相与富稀±类相之间的变形、不易产生裂纹。另一方面，加热溫度超 过300 °C时，富稀±类相变为RHz运样的结构，氨吸存量下降。因此，可W认为主相与富稀± 类相间的变形变小。另外，加热时间不足1小时则影响小；超过10小时则在生产上不优选。 根据W上的理由，理想的是将氨吸存工序中的加热溫度设为100~300°C、将加热时间设为 1~10小时。
[008引图12为运些3种烧结磁体W及由比较例2的合金粉末制造的烧结磁体的包含取 向轴的截面的BSE图像，图13为使运4种烧结磁体的磁极面（圆形的面）垂直地断裂时的 断裂面的SEI图像，图14为表示由该断裂面的SEI图像利用图像处理而得到的、烧结磁体 中的主相晶粒的圆当量直径的粒度分布的图表。需要说明的是，图12中的白色部分为富稀 上类（Nd)相。
[0089] 根据图12,可W说本实施例中的主相晶粒如下所述地具有扁平性低运样的特征。
[0090] 扁平性W包含取向轴的晶粒的截面的最长轴（a)和与其垂直的轴的长度化）之比 (b/a)表示，该值越小意味着越为扁平。假定在为同一粒径的情况下，b/a值接近于1意味 着比表面积小、晶粒间界小，因此具有需要的富稀±类相少即可的有利点。另外还具有为了 使矫顽力提高而使重稀±类元素值y、町）向烧结磁体的晶界扩散（例如参照专利文献3) 时，扩散路径变短运样的利点。
[0091] 由图12求得的b/a值在本实施例1中为0. 65 + 0. 17化48~0. 82)、在本实施例 2中为0. 62 + 0. 17化45~0. 79)。与此相对，专利文献4记载的、作为能够减小粒径的磁 体而已知的热塑性加工磁体中，由该文献的Figure9估算的b/a值为0. 23 + 0. 08。该差别 是因为，热塑性加工磁体中为了