一种钕铁硼磁体的烧结方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的烧结方法。
【背景技术】
[0002] 无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体即永磁体，能够长期保持其磁性的 磁体，不易失磁，不易被磁化，也是最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人 造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体（吸铁石）相同的效 果，而且还可以提高磁力。早在18世纪就出现了人造磁体，但制造更强磁性材料的过程却十 分缓慢，直到20世纪30年代制造出铝镍钴磁体(AlNiCo)，才使磁体的大规模应用成为可能。 随后，20世纪50年代制造出了铁氧体(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用 开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmC 〇5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2C〇17，迄今为止， 发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料， 但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
[0003] 钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fei4B，是一种人造 的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10 倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体 积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料 在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制 备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
[0004] 目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金 元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的 工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空 烧结、检分和电镀等步骤。这其中，烧结是至关重要的一个环节，钕铁硼永磁体的磁性能对 烧结工艺十分敏感，相同成分的合金，由于烧结工艺的不同，其磁性能可几倍、几十倍，甚至 上百倍地变化。烧结的目的是在基体相熔点以下某一温度经时处理，使压坯收缩并致密化， 并通过后续时效优化晶界，实现相分离以增大畴位移的阻滞力，使磁体具有高永磁性能的 显微组织。目前通常采用的烧结方法是液相烧结和固相烧结。
[0005] 但是近些年来，随着钕铁硼磁体的广泛应用，促进了要求更高稳定性和更低成本 的钕铁硼磁体的生产，然而烧结钕铁硼永磁体在烧结的过程中稀土易被氧化，造成设计配 方时必须多加些稀土，或烧结完毕后磁性能尤其是矫顽力不理想等问题，已逐渐成为其进 一步发展的障碍。
[0006] 因而，如何能够通过磁体制备过程中的改进，降低钕铁硼磁体生产过程中多余稀 土的消耗，提高磁体性能，一直是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。
【发明内容】
[0007] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，本发 明提供的烧结方法，在设计配方时无需增加稀额外的稀土，还能够有效的提高钕铁硼磁体 的磁性能。
[0008] 本发明提供了 一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：
[0009] A)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过连续升温或阶梯升温后， 到达烧结温度，得到钕铁硼磁体中间体；
[0010] B)在氢气的条件下，将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温烧制后，得到 钕铁硼磁体毛坯。
[0011] 优选的，所述烧结温度为1000~1100°c。
[0012] 优选的，所述连续升温的升温速率为0.5~3°C/min;所述连续升温的时间为15~ 120min〇
[0013] 优选的，所述阶梯升温的具体步骤为：
[0014] A1)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯进行第一次恒温烧制后，得到 第一中间体；
[0015] A2)然后将上述步骤得到的第一中间体进行第二次恒温烧制后，得到第二中间体；
[0016] A3)再将上述步骤得到的第二中间体进行第三次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体中 间体。
[0017] 优选的，所述第一次恒温烧制的温度为200~250°C;所述第一次恒温烧制的时间 为90~150min;
[0018] 所述第二次恒温烧制的温度为450~550°C;所述第二次恒温烧制的时间为60~ 120min；
[0019] 所述第三次恒温烧制的温度为750~850°C;所述第二次恒温烧制的时间为90~ 120min〇
[0020] 优选的，所述在氢气的条件下具体为：
[0021] 直接向设备内充入氢气，或是先将烧结设备内的保护气体抽至真空，再向烧结设 备内充入氢气。
[0022]优选的，所述真空的压力为小于等于10Pa;所述氢气的压力为0.030~0.098MPa。
[0023] 优选的，所述步骤B)还包括，
[0024] 将恒温烧制后的钕铁硼磁体中间体，在氢气的条件下进行冷却，得到钕铁硼磁体 毛坯。
[0025] 优选的，所述冷却的速率为6.0~8.5°C/min。
[0026] 本发明提供了一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体是由钕铁硼磁体生坯在氢气的条 件下，经过液相烧结或固相烧结后得到的。
[0027] 本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在真空或保护气 体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过连续升温或阶梯升温后，到达烧结温度，得到钕铁硼磁 体中间体;然后在氢气的条件下，将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温烧制后，得 到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本发明在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法 入手，通过在烧结过程的特定高温烧结阶段，向系统内充入氢气，使毛坯料富钕相分布均 匀，阻止稀土相被消耗，避免了产生稀土相氧化物，不仅无需在设计配方时多加些稀土，节 约了成本，而且还提高了产品的磁性能，对烧结钕铁硼产品的发展具有很重要的意义。实验 结果表明，采用本发明提供的钕铁硼磁体的烧结方法，在原料配方计算时，相比原有实际生 产中需要额外添加0.5%~2%的稀土，本发明通过加氢保护及通氢还原氧化相的方法，节 省了 0.5%~3%的稀土。而且本发明制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，常温（20°C)磁体性 能中钕铁硼磁体剩磁(Br)提高了约1.63%，内禀矫顽力(Hcj)提高了约9.17%，方形度(HK/ Hcj)提高了约1.04%;高温（150°C)磁体性能中钕铁硼磁体剩磁(Br)提高了约10.5%，内禀 矫顽力(Hcj)提高了约21%，方形度(HK/Hcj)提高了约1.04%，此外本发明制备的钕铁硼磁 体He j的高温温度系数(α)能够达到-〇. 420~-0.527 % /°C。
【附图说明】
[0028] 图1为本发明中钕铁硼磁体生坯烧结工艺温度曲线示意图；
[0029] 图2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
[0030] 图3为常规工艺制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
[0031 ]图4为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图；
[0032] 图5为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
[0033] 图6为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图；
[0034] 图7为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的金相微观组织图；
[0035] 图8为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体的常温磁性能数据图。
【具体实施方式】
[0036] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的 限制。
[0037] 本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人 员熟知的常规方法制备的即可。
[0038] 本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
[0039] 本发明提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：
[0040] A)在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过连续升温或阶梯升温后， 到达烧结温度，得到钕铁硼磁体中间体；
[0041 ] B)在氢气的条件下，将上述步骤得到的钕铁硼磁体中间体进行恒温烧制后，得到 钕铁硼磁体毛坯。
[0042] 本发明首先在真空或保护气体的条件下，将钕铁硼磁体生坯经过连续升温或阶梯 升温后，到达烧结温度，得到钕铁硼磁体中间体。
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