一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法
【专利摘要】本发明涉及太阳能电池技术领域，一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将无水三氯化铝与喹啉混合加入到反应器中，通过催化缩聚法，在惰性气体的保护下，得到合成沥青；(2)将步骤(1)得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理并在惰性气体保护下进行炭化、清洗、干燥得到氮掺杂多孔炭材料；(3)将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇混合，研磨得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后在惰性气体的保护下进行干燥，制备得到目标对电极。利用本发明方法制备得到的氮掺杂多孔炭材料，不仅保持了碳材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极光电转换效率较高，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
【专利说明】
-种基于氮惨杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的 制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种基于氮渗杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方 法，属于太阳能电池技术领域。
【背景技术】
[0002] 众所周知，能源是人类社会发展的基础，能源问题已经成为21世纪困扰人类的十 大问题之首。随着经济和社会迅猛发展，煤、石油及天然气等传统不可再生能源急剧消耗， 我们面临着传统能源日益枯竭的窘境。同时，传统化石能源的使用还会造成严重的环境问 题。而太阳能因其储量丰富、清洁卫生、分布广泛、无需运输等优点而受到广泛关注。
[0003] 通过太阳能电池的光电转换效应，将太阳能转换为电能，是一种重要的太阳能转 换技术。自1991年瑞±洛桑联邦理工学院G巧tzel教授的课题组取得重大技术突破后，染料 敏化太阳能电池(Dye-sensitized solar cell ,DSSC)因其低廉的价格、简单的制备工艺、 较高的能量转换效率和环境友好性而受到学术界和工业界的广泛关注。DSSC主要由经染料 敏化的Ti化纳米晶薄膜(光阳极）、载有电催化剂的对电极、含有氧化还原电对(通常是17 13^)的电解质构成一种"立明治"结构。作为DSSC重要组成部分的对电极，主要起到了收集外 电路电子和进行13^离子还原的作用。目前，最理想的对电极材料为Pt,但其价格昂贵(50美 元/g)、储量低(0.0000037%)，并且耐腐蚀性能较差，不适用于进行大规模的工业化生产。
[0004] 碳材料具有价格低廉、导电性能好、比表面积大、耐腐蚀性能强、化学稳定性良好 等优势，通过对碳材料进行改性处理，让更多的活性位暴露，其可成为一种优良的对电极材 料。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种基于氮渗杂多孔炭材料 的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法。本发明方法是为了解决目前DSSC的碳材料对电 极催化活性低的技术问题，通过催化缩聚法制备出合成渐青，进而制备出一种应用于DSSC 对电极的氮渗杂多孔炭材料。
[0006] 为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案 是:一种基于氮渗杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括W下步骤：
[0007] (1)将无水S氯化侣与哇嘟按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入到反应器中，在氮 气、氣气或氮气、氣气混合气体的保护下，反应溫度控制在280-320°C，反应时间控制在6-12h，得到合成渐青；
[000引（2)将步骤（1)得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理3-化，处理后的合成渐 青在氮气、氣气或氮气、氣气混合气体保护下进行炭化，炭化过程中升溫速率为0.1-IOtV min，200°C恒溫1-化，炭化溫度为600°C-90(rC，恒溫1-化，再将得到的产物采用盐酸溶液清 洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料；
[0009] (3)将步骤(2)得到的氮渗杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后进行干燥，干燥过程在 氮气、氣气或氮气、氣气混合气体保护中进行，升溫速率为1-5°(：/111111，450-500°(：恒溫0.5-2h，制备得到目标对电极。
[0010] 本发明有益效果是:一种基于氮渗杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的 制备方法，包括W下步骤：（1)将无水=氯化侣与哇嘟按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入 到反应器中，在氮气、氣气或氮气、氣气混合气体的保护下，反应溫度控制在280-320°C，反 应时间控制在6-12h，得到合成渐青；（2)将步骤（1)得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气 处理3-化，处理后的合成渐青在氮气、氣气或氮气、氣气混合气体保护下进行炭化，炭化过 程中升溫速率为0.1-10°(：/111111，200°(：恒溫1-化，炭化溫度为600°(：-900°(：，恒溫1-化，再将 得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料； (3)将步骤(2)得到的氮渗杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min得到 对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后进行干燥，干燥过程在氮气、氣气 或氮气、氣气混合气体保护中进行，升溫速率为l-5°C/min，450-50(TC恒溫0.5-化，制备得 到目标对电极。与已有技术相比，利用本发明方法制备得到的氮渗杂多孔炭材料，不仅保持 了碳材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极 光电转换效率较高，并已超过了 Pt的光电转换效率，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
【附图说明】
[ocm]图巧实施例1制备的氮渗杂多孔炭的扫描电镜照片图。
[0012]图2为实施例3制备的氮渗杂多孔炭的拉曼谱图。
[OOK]图3为实施例4制备的氮渗杂多孔炭的孔径分布图。
[0014]图4为实施例5制备的氮渗杂多孔炭的邸D谱图。
[001引图5为实施例1、实施例2、实施例3制备的对电极W及DHS-抓03型号Pt对电极组装 成的染料敏化太阳能电池的J-V曲线图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0017]实施例1
[0018] 称取60g哇嘟与30g无水=氯化侣混合加入到反应器中，在氮气保护下，300°C反应 6h，得到合成渐青;将得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理地，处理后的合成渐青在 氮气保护下进行炭化，升溫速率为5°C/min，20(TC恒溫化，炭化溫度为800°C，恒溫化;再将 得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料； 然后称取氮渗杂多孔炭〇.〇5g与0.4g松油醇混合加入到研鉢中，研磨20min得到对电极浆 料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为lOwn，然后在氮气保护下进行干燥， 升溫速率为2°C/min，500°C恒溫0.化，制备得到目标对电极。
[0019] 实施例2
[0020] 称取60g哇嘟与60g无水=氯化侣混合加入到反应器中，在氮气保护下，280°C反应 6h，得到合成渐青;将得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理化，处理后的合成渐青在 氣气保护下进行炭化，升溫速率为2°C/min，200°C恒溫化，炭化溫度为600°C，恒溫化;再将 得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料； 然后称取氮渗杂多孔炭〇.〇5g与0.6g松油醇混合加入到研鉢中，研磨25min得到对电极浆 料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为12WH，然后在氮气保护下进行干燥， 升溫速率为5°C/min，450°C恒溫化，制备得到目标对电极。
[0021] 实施例3
[0022] 称取60g哇嘟与60g无水=氯化侣混合加入到反应器中，在氮气保护下，320°C反应 6h，得到合成渐青;将得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理化，处理后的合成渐青在 氣气保护下进行炭化，升溫速率为2TVmin，200°C恒溫化，炭化溫度为700°C，恒溫化;再将 得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料； 然后称取氮渗杂多孔炭0 . 〇2g与0.2g松油醇混合加入到研鉢中，研磨30min得到对电极浆 料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为祉m，然后在氮气保护下进行干燥， 升溫速率为rC/min，500°C恒溫0.化，制备得到目标对电极。
[0023] 实施例4
[0024] 称取30g哇嘟与30g无水=氯化侣混合加入到反应器中，在氮气和氣气的混合气体 保护下，300°C反应化，得到合成渐青;将得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理地，处 理后的合成渐青在氮气保护下进行炭化，升溫速率为5°C/min，20(TC恒溫化，炭化溫度为 700°C，恒溫化;再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到 氮渗杂多孔炭材料；然后称取氮渗杂多孔炭0.1 g与〇.4g松油醇混合加入到研鉢中，研磨 15min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为15皿，然后在氮 气保护下进行干燥，升溫速率为4°C/min，50(TC恒溫0.化，制备得到目标对电极。
[0025] 实施例5
[00%]称取45g哇嘟与30g无水=氯化侣混合加入到反应器中，在氣气保护下，320°C反应 6h，得到合成渐青;将得到的合成渐青粉碎后经120°C水蒸气处理化，处理后的合成渐青在 氮气保护下进行炭化，升溫速率为2TVmin，200°C恒溫化，炭化溫度为800°C，恒溫化;再将 得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮渗杂多孔炭材料； 然后称取氮渗杂多孔炭〇.〇5g与l.Og松油醇混合加入到研鉢中，研磨40min得到对电极浆 料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为13WH，然后在氣气保护下进行干燥， 升溫速率为2°C/min，500°C恒溫0.化，制备得到目标对电极。
[0027] 实施例6
[0028] 将实施例1、2、3、4、5制备的对电极与DHS-ED03型号Pt对电极组装成染料敏化太阳 能电池，并对电极光电性能进行测试，所得光伏参数数据，如表1所示。
[0029] 表 1
[Qnoni
[0031] 从表1中可看出，实施例1、4制备的对电极光电转换效率比DHS-ED03型号Pt对电极 高，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
[0032] 本发明优点在于:利用本发明方法制备得到的氮渗杂多孔炭材料，不仅保持了碳 材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极光电 转换效率较高，并已超过了 Pt的光电转换效率，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
【主权项】
1. 一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于 包括以下步骤： (1) 将无水三氯化铝与喹啉按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入到反应器中，在氮气、 氩气或氮气、氩气混合气体的保护下，反应温度控制在280-320°C，反应时间控制在6-12h， 得到合成沥青； (2) 将步骤（1)得到的合成沥青粉碎后经120°C水蒸气处理3-5h，处理后的合成沥青在 氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护下进行炭化，炭化过程中升温速率为〇.l-l〇°C/min， 200°C恒温l_5h，炭化温度为600°C-900°C，恒温l_5h，再将得到的产物采用盐酸溶液清洗， 并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料； (3) 将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min 得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为8-16μπι，然后进行干 燥，干燥过程在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护中进行，升温速率为1 -5 °C /min，450-500°C恒温0.5-2h，制备得到目标对电极。
【文档编号】H01G9/20GK105845441SQ201610188103
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】邱介山, 肖南, 宋军伟
【申请人】大连理工大学