本发明涉及电热板的制备方法。
背景技术：
印刷碳墨发热元件分为低温聚酯电热膜、中温环氧电热板及高温云母电热板。一般用于电子、电器、工业加热、民用取暖及军事等。高温电热板是一种通电后能发热的云母发热板。电热板制热原理是产品在电流的作用下，发热体中的碳分子团产生“布朗运动”，碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递，其电能与热能的转换率高达98％以上。碳分子的作用使系统表面迅速升温。将电热板采暖装置安装在墙面上，热能就会源源不断地通过远红外辐射和对流形式传递到房间的每一个角落。电热板发展潜力巨大，符合低碳、经济、环保发展趋势。电热板采暖方式不耗水、不占地、智能控温，节能节材，符合减排低碳的政策导向，前景广阔。尤其在采暖行业中引起了广泛关注。
但传统的印刷碳墨发热元件(电热膜，电热板)存在以下不足：1、通电后温差相差较大：由于印刷工艺中，铝质墨刀和硅胶印刀往复推动导电碳墨发生滚动，而导电碳墨本身会因搅拌使得粘度下降，流动性增加，因此造成随着印刷量的增加导电碳墨漏过丝网渗透量不断增加，致使导电碳墨印刷厚度增加电阻减小，功率增大。导电碳墨条电阻由大变小，出厂产品功率不一致，产品质量不稳定，电热板(膜)通电后产生较大温差，无法达到国家标准要求，电热板高温与低温间温差可达10℃；由于电热板高温长时间工作碳墨老化功率出现衰减。这类产品目前解决办法是印刷时功率加大，首先得到功率不等的电热板，然后手工断掉若干条碳墨条达到设计功率。第二种办法是在产品上标注测得的功率数，但是一批产品出厂功率不一致，影响企业形象。2、功率衰减：碳墨粘接载体耐温不够，现有碳墨粘接载体为环氧树脂板，其最高工作温度120度，而墙暖取暖器要求发热体工作温度180～200℃长时间工作，这样国内墙暖产品功率就做得很小一般在300～500瓦，工作温度在80度以下，一个房间需要装3～6个墙暖，数量太多墙面不够用同时影响室内装饰效果，实用性差，用户不认可。功率衰减问题只能靠更换产品或增加数量。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种高温电热板的制备方法。以解决现有电热板存在通电后温差较大，功率不一致，功率衰减，耐热性能较差的问题。
本发明一种高温电热板的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、制备高温导电碳墨：
①、A剂的制备：
在温度为80℃～100℃的条件下，将聚乙二醇置于烧瓶中加热并抽真空脱水0.8h～1.2h，脱水后充氮气保护，在温度为75℃～85℃的条件下，向烧瓶加入4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应2h～3h，冷却至室温，得到A剂；
所述的聚乙二醇与4-甲苯二异氰酸酯的质量比为1:(0.8～1.2)；
②、B剂的制备：
首先将环氧树脂置于烧瓶中，再加入乙二醇乙醚醋酸酯至环氧树脂溶解完全，然后在温度为65℃～75℃下，向溶解后的环氧树脂中加入A剂，反应8h～10h，得到B剂；
所述的环氧树脂与A剂的质量比为1:(1.2～1.5)；
③、低阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min～40min，得到低阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:(0.005～0.02)；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:(0.05～0.07)；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:(0.6～0.7)；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:(0.005～0.015)；
④、高阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min～40min，得到高阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:(0.05～0.07)；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:(0.5～0.6)；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:(0.005～0.015)；
⑤、导电油墨的制备：
按设计功率W将低阻碳墨与高阻碳墨混合，并搅拌30min～40min，得到高温导电油墨；
二、高温电热板的制作：
①、将0.2mm～1mm厚云母板依次用砂纸为100目及300目的振动磨砂机单面打磨，直至云母板表面平整无亮点，然后将打磨后的云母板置于电晕机中电晕，行车速度为15m/min～25m/min，得到带静电的云母板；
②、将高温导电油墨搅拌，得到初始碳墨油；将固化剂与稀释剂混合，得到固化剂与稀释剂的混合物，最后将固化剂与稀释剂的混合物加入到初始碳墨油中，得到可印刷用的油墨，首先在转速为200r/min～300r/min的条件下，对可印刷用的油墨搅拌3min～8min，然后在转速为10r/min～15r/min的条件下，对可印刷用的油墨不断搅拌，得到印刷待用碳墨；
所述的固化剂为N,N-二甲基苄胺；所述的稀释剂为丁酮与乙醇的混合溶剂；所述的丁酮与乙醇的质量比为1:(1.5～2)；
所述的固化剂与稀释剂的质量比为1:(4～5)；所述的固化剂与稀释剂的混合物与初始碳墨油的质量比为1:(80～100)；
③、将带静电的云母板放入丝网印刷机固定位置上，在印刷过程中，以转速为10r/min～15r/min的条件下，对印刷待用碳墨不断搅拌，然后在10r/min～15r/min的搅拌条件下，将印刷待用碳墨印刷到带静电的云母板上，首先在温度为50℃～80℃下，保温5min～10min，再将温度由50℃～80℃升温至100℃～150℃，并在温度为100℃～150℃下，保温10min～15min，然后出炉冷却至室温，得到印有导电碳墨的发热云母板半成品，所述的印有导电碳墨的发热云母板半成品上有x条碳墨，取出后测量单条碳墨的电阻为r，单条碳墨的功率为Wr，则Wr＝2202/r，印有导电碳墨的发热云母板半成品的总功率为W总，W总＝xWr，得出总功率W总；
当总功率W总与设计功率W偏差10倍以上，调整低阻碳墨与高阻碳墨比例直至总功率W总与设计功率W偏差10倍以下；
当总功率W总与设计功率W偏差10倍以下，先调整粗细网板、印刀硬度及印刀棱角圆度，直至W总＝(W-15％)～(W+15％)；然后调整印刀行车速度，直至W总＝(W-5％)～(W+10％)；
④、在转速为15r/min～20r/min的条件下，将导电银浆搅拌5min～15min，得到搅拌后的导电银浆，将印有导电碳墨的发热云母板半成品碳墨两端印刷导电银浆，导电银浆的厚度为0.1mm～0.5mm，宽度10mm～20mm，然后置于温度为75℃～85℃下烘烤10min～15min，得到印有导电碳墨及导电银浆的云母板；
⑤、将印有导电碳墨及导电银浆的云母板温度由75℃～85℃升温至125℃～135℃，并在温度为125℃～135℃下，保温0.4h～0.6h，最后将温度再由125℃～135℃升温至240℃～250℃，并在温度为240℃～250℃下，保温0.8h～1.2h，出炉冷却至室温，得到高温电热板。
本发明的有益效果是：(1)改性环氧树脂，使之耐高温、抗老化、功率不易衰减。(2)通过印刷工艺改进控制印刷功率一致性，单张板温度均匀，批量生产功率控制在国家标准范围内，不用印刷后人工断掉部分导电碳条的方法达到功率一致的目的，从而提高产品质量。
本发明于一种高温电热板的制备方法。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：一种高温电热板的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、制备高温导电碳墨：
①、A剂的制备：
在温度为80℃～100℃的条件下，将聚乙二醇置于烧瓶中加热并抽真空脱水0.8h～1.2h，脱水后充氮气保护，在温度为75℃～85℃的条件下，向烧瓶加入4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应2h～3h，冷却至室温，得到A剂；
所述的聚乙二醇与4-甲苯二异氰酸酯的质量比为1:(0.8～1.2)；
②、B剂的制备：
首先将环氧树脂置于烧瓶中，再加入乙二醇乙醚醋酸酯至环氧树脂溶解完全，然后在温度为65℃～75℃下，向溶解后的环氧树脂中加入A剂，反应8h～10h，得到B剂；
所述的环氧树脂与A剂的质量比为1:(1.2～1.5)；
③、低阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min～40min，得到低阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:(0.005～0.02)；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:(0.05～0.07)；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:(0.6～0.7)；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:(0.005～0.015)；
④、高阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min～40min，得到高阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:(0.05～0.07)；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:(0.5～0.6)；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:(0.005～0.015)；
⑤、导电油墨的制备：
按设计功率W将低阻碳墨与高阻碳墨混合，并搅拌30min～40min，得到高温导电油墨；
二、高温电热板的制作：
①、将0.2mm～1mm厚云母板依次用砂纸为100目及300目的振动磨砂机单面打磨，直至云母板表面平整无亮点，然后将打磨后的云母板置于电晕机中电晕，行车速度为15m/min～25m/min，得到带静电的云母板；
②、将高温导电油墨搅拌，得到初始碳墨油；将固化剂与稀释剂混合，得到固化剂与稀释剂的混合物，最后将固化剂与稀释剂的混合物加入到初始碳墨油中，得到可印刷用的油墨，首先在转速为200r/min～300r/min的条件下，对可印刷用的油墨搅拌3min～8min，然后在转速为10r/min～15r/min的条件下，对可印刷用的油墨不断搅拌，得到印刷待用碳墨；
所述的固化剂为N,N-二甲基苄胺；所述的稀释剂为丁酮与乙醇的混合溶剂；所述的丁酮与乙醇的质量比为1:(1.5～2)；
所述的固化剂与稀释剂的质量比为1:(4～5)；所述的固化剂与稀释剂的混合物与初始碳墨油的质量比为1:(80～100)；
③、将带静电的云母板放入丝网印刷机固定位置上，在印刷过程中，以转速为10r/min～15r/min的条件下，对印刷待用碳墨不断搅拌，然后在10r/min～15r/min的搅拌条件下，将印刷待用碳墨印刷到带静电的云母板上，首先在温度为50℃～80℃下，保温5min～10min，再将温度由50℃～80℃升温至100℃～150℃，并在温度为100℃～150℃下，保温10min～15min，然后出炉冷却至室温，得到印有导电碳墨的发热云母板半成品，所述的印有导电碳墨的发热云母板半成品上有x条碳墨，取出后测量单条碳墨的电阻为r，单条碳墨的功率为Wr，则Wr＝2202/r，印有导电碳墨的发热云母板半成品的总功率为W总，W总＝xWr，得出总功率W总；
当总功率W总与设计功率W偏差10倍以上，调整低阻碳墨与高阻碳墨比例直至总功率W总与设计功率W偏差10倍以下；
当总功率W总与设计功率W偏差10倍以下，先调整粗细网板、印刀硬度及印刀棱角圆度，直至W总＝(W-15％)～(W+15％)；然后调整印刀行车速度，直至W总＝(W-5％)～(W+10％)；
④、在转速为15r/min～20r/min的条件下，将导电银浆搅拌5min～15min，得到搅拌后的导电银浆，将印有导电碳墨的发热云母板半成品碳墨两端印刷导电银浆，导电银浆的厚度为0.1mm～0.5mm，宽度10mm～20mm，然后置于温度为75℃～85℃下烘烤10min～15min，得到印有导电碳墨及导电银浆的云母板；
⑤、将印有导电碳墨及导电银浆的云母板温度由75℃～85℃升温至125℃～135℃，并在温度为125℃～135℃下，保温0.4h～0.6h，最后将温度再由125℃～135℃升温至240℃～250℃，并在温度为240℃～250℃下，保温0.8h～1.2h，出炉冷却至室温，得到高温电热板。
本实施方式进行批量生产时，每印30张板更换一次碳墨，且碳墨在备用及印刷过程中始终处于搅拌条件下，使得每张高温电热板功率均相同。
本实施方式粗细网板目数小功率越大、印刀硬度越软功率越大，印刀棱角圆度r越大功率越大，印刀行车速度越小功率越大。
本实施方式的有益效果是：(1)改性环氧树脂，使之耐高温、抗老化、功率不易衰减。(2)通过印刷工艺改进控制印刷功率一致性，单张板温度均匀，批量生产功率控制在国家标准范围内，不用印刷后人工断掉部分导电碳条的方法达到功率一致的目的，从而提高产品质量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一②中所述的环氧树脂为环氧树脂E-51，环氧值0.48当量/100克～0.54当量/100克。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一①中所述的聚乙二醇为聚乙二醇2000。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一①中所述的聚乙二醇与4-甲苯二异氰酸酯的质量比为1:0.8。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一②中所述的环氧树脂与A剂的质量比为1:1.2。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一③中所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:0.005；步骤一③中所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:0.05；步骤一③中所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:0.6；步骤一③中所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:0.005。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一④中所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:0.8；步骤一④中所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:0.05；步骤一④中所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:0.5；步骤一④中所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:0.005。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二②中所述的固化剂与稀释剂的质量比为1:4；步骤二②中所述的固化剂与稀释剂的混合物与初始碳墨油的质量比为1:80。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二③中首先在温度为50℃下，保温5min，再将温度由50℃升温至100℃，并在温度为100℃下，保温10min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二⑤中将印有导电碳墨及导电银浆的云母板温度由75℃升温至125℃，并在温度为125℃下，保温0.4h，最后将温度再由125℃升温至240℃，并在温度为240℃下，保温0.8h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：预设计1000W的高温电热板；
一种高温电热板的制备方法具体是按以下步骤进行的：
一、制备高温导电碳墨：
①、A剂的制备：
在温度为80℃的条件下，将聚乙二醇置于烧瓶中加热并抽真空脱水0.8h，脱水后充氮气保护，在温度为75℃的条件下，向烧瓶加入4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应2h，冷却至室温，得到A剂；
所述的聚乙二醇与4-甲苯二异氰酸酯的质量比为1:0.8；
②、B剂的制备：
首先将环氧树脂置于烧瓶中，再加入乙二醇乙醚醋酸酯至环氧树脂溶解完全，然后在温度为65℃下，向溶解后的环氧树脂中加入A剂，反应8h，得到B剂；
所述的环氧树脂与A剂的质量比为1:1.2；
③、低阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min，得到低阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:0.005；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:0.05；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:0.6；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:0.005；
④、高阻碳墨的制备：
将导电碳黑、导电石墨与B剂混合，然后加入乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂，在研磨机中研磨20min，得到高阻碳墨；
所述的分散剂为N-二甲基甲酰胺；
所述的导电碳黑与导电石墨的质量比为1:0.8；所述的导电碳黑与B剂的质量比为1:0.05；所述的导电碳黑与乙二醇乙醚醋酸酯的质量比为2:0.5；所述的导电碳黑与分散剂的质量比为1:0.005；
⑤、导电油墨的制备：
按设计功率W＝1000W将低阻碳墨与高阻碳墨混合，并搅拌30min，得到高温导电油墨；
所述的低阻碳墨与高阻碳墨的质量比为1:0.2；
二、高温电热板的制作：
①、将0.2mm厚云母板依次用砂纸为100目及300目的振动磨砂机单面打磨，直至云母板表面平整无亮点，然后将打磨后的云母板置于电晕机中电晕，行车速度为15m/min，得到带静电的云母板；
②、将高温导电油墨搅拌，得到初始碳墨油；将固化剂与稀释剂混合，得到固化剂与稀释剂的混合物，最后将固化剂与稀释剂的混合物加入到初始碳墨油中，得到可印刷用的油墨，首先在转速为200r/min的条件下，对可印刷用的油墨搅拌3min，然后在转速为10r/min的条件下，对可印刷用的油墨不断搅拌，得到印刷待用碳墨；
所述的固化剂为N,N-二甲基苄胺；所述的稀释剂为丁酮与乙醇的混合溶剂；所述的丁酮与乙醇的质量比为1:1.5；
所述的固化剂与稀释剂的质量比为1:4；所述的固化剂与稀释剂的混合物与初始碳墨油的质量比为1:80；
③、将带静电的云母板放入丝网印刷机固定位置上，在印刷过程中，以转速为10r/min的条件下，对印刷待用碳墨不断搅拌，然后在转速为10r/min、粗细网板为80目、印刀硬度为80度、印刀棱角圆度为r＝0.4mm及印刀行车速度为10m/min的条件下，将印刷待用碳墨印刷到带静电的云母板上，首先在温度为50℃下，保温5min，再将温度由50℃升温至100℃，并在温度为100℃下，保温10min，然后出炉冷却至室温，得到印有导电碳墨的发热云母板半成品，所述的印有导电碳墨的发热云母板半成品上有x＝40条碳墨，取出后测量单条碳墨的电阻为r＝3872欧姆，单条碳墨的功率为Wr，则Wr＝2202/r＝48400/3872＝50瓦，印有导电碳墨的发热云母板半成品的总功率为W总，W总＝xWr＝40×50＝2000瓦，得出总功率W总＝2000瓦；
经计算总功率W总与设计功率W偏差10倍以下，先调整粗细网板为100目、印刀硬度为80度及印刀棱角圆度为r＝0.05mm，得W总＝1300瓦；然后调整印刀行车速度为18m/min，得W总＝1000瓦；
④、在转速为15r/min的条件下，将导电银浆搅拌5min，得到搅拌后的导电银浆，将印有导电碳墨的发热云母板半成品碳墨两端印刷导电银浆，导电银浆的厚度为0.1mm，宽度10mm，然后置于温度为75℃下烘烤10min，得到印有导电碳墨及导电银浆的云母板；
⑤、将印有导电碳墨及导电银浆的云母板温度由75℃升温至125℃，并在温度为125℃下，保温0.4h，最后将温度再由125℃升温至240℃，并在温度为240℃下，保温0.8h，出炉冷却至室温，得到高温电热板；
步骤一②中所述的环氧树脂为环氧树脂E-51，环氧值0.48当量/100克～0.54当量/100克；
步骤一①中所述的聚乙二醇为聚乙二醇2000。
本实施例调整粗细网板、印刀硬度、印刀棱角圆度及印刀行车速度时，均需要取出后测量单条碳墨的电阻得总功率；
依据GB4706.1-2005及JG/T286-2010对本实施例中制备的高温电热板进行测试，测试结果如下所示：
本实施例中制备的高温电热板表面光滑，平整，无明显的气泡，无划痕、脆化、破裂、变形、分层、污染等明显缺陷。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下，其输入功率和额定功率(1000W)的偏差不超过10％。实测输入功率为989.2W，偏差为1.08％。实测输入功率为964.7W，偏差为3.53％。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下工作直至建立稳定工作状态时，其外壳辐射板表面的温度不超过80℃，内置高温电热板表面温度180℃，对流、辐射同时散热。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下工作直至建立稳定工作状态时，其表面的最高温度与最低温度之差不大于7℃。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下工作，从室温通电加热至稳定工作温度90％时的时间不大于10min。
本实施例中制备的高温电热板以1.24倍的额定输入功率工作直至建立稳定工作状态，持续8h，工作期间外壳辐射板表面最高温度不超过90℃，不出现破裂、变形、分层等现象。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下的泄露电流不大于0.25mA。
本实施例中制备的高温电热板在正常工作条件下，施加频率为50Hz、3000V的交流试验电压，历时1min，不出现击穿和闪络现象。
本实施例中制备的高温电热板在潮湿状态下的泄露电流不大于0.25mA。
本实施例中制备的高温电热板潮湿状态能承受频率为50Hz、3000V的交流试验电压，历时1min，不出现击穿和闪络现象。
本实施例中制备的高温电热板绝缘的冷态绝缘电阻和热态电阻不小于50MΩ。
本实施例中制备的高温电热板电源引线的导体标称横截面积符合GB4706.1-2005中表11的规定，≥0.5mm2。实测两次均为0.54mm2。
本实施例中制备的高温电热板在正常使用状态下的累计工作时间不小于30000h。