专利名称：微波法制备立方相钛酸钡的方法
技术领域：
本发明涉及钛的化合物，具体属于一种以氯化钡和氯化钛为原料，在碱性介质中以微波法制备立方相钛酸钡的方法。
背景技术：
钛酸钡具有较高的介电常数、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，是电子工业、精细陶瓷工业中环境协调型压电铁电陶瓷的关键性材料。
随着电子陶瓷工业的发展，钛酸钡的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高，通过制备单相、高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
通常制备钛酸钡的方法多采用锻烧法、草酸盐法和溶胶-凝胶法，但所制得的钛酸钡粉末是一混合晶型的，其性能远不如单相钛酸钡。水热法虽然能得到单一立方相钛酸钡，但是生产周期较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种不仅可得到单一立方相钛酸钡，而且反应温度低，工艺流程短的制备立方相钛酸钡的方法。
本发明提供的一种微波法制备立方相钛酸钡的方法，是以氯化钡和氯化钛为原料，在碱性介质中经微波法制得单一立方相钛酸钡。其具体方法包括如下步骤(1)将氢氧化钠溶解在二次蒸馏水中；将等摩尔的氯化钡和氯化钛加入上述反应体系中，调节PH值12-14；然后搅拌0.5～1h；(2)将上述反应体系置于微波炉中，调微波炉的功率至250～400W(反应温度为100～300℃)，反应时间20～30min；(3)取出反应物，干燥、研磨，得到目的产品。
所述步骤(1)中PH值优选为13。
所述步骤(2)中微波炉的功率优选为260～325W(反应温度150～200℃)。
与现有技术相比，本发明立方相钛酸钡的制备方法，不仅可得到单一立方相钛酸钡，而且反应温度低，时间短，条件温和。
附1是本发明实施例1制得的钛酸钡的X-ray衍射图。
图2是本发明实施例2制得的钛酸钡的X-ray衍射图。
具体实施例方式
实施例1将0.1mol氢氧化钠溶解在20ml二次蒸馏水中，然后将0.002mol氯化钡及等摩尔量的氯化钛一并加入上述反应体系中，反应体系PH值调节至13，强烈搅拌30min，将其置于微波炉中，功率调至260W，反应25min，取出，干燥、研磨，得到钛酸钡。
实施例2将0.15mol氢氧化钠溶解在20ml二次蒸馏水中，然后将0.004mol氯化钡及等摩尔量的氯化钛一并加入上述反应体系中，反应体系PH值调节至13，强烈搅拌1h，将其置于微波炉中，功率调至325W，反应30min，取出，干燥、研磨，得到钛酸钡。
本发明实施例所使用的微波炉是由南京陵江科技开发有限责任公司生产的微电脑微波化学反应器LWMC-201。
本发明钛酸钡样品的相纯度XRD分析采用德国产(D8 ADVANCE，BRUKER AXS)X-ray衍射仪，用Cu靶(λ＝1.5406nm)在20～80度2θ下对合成物进行X-ray粉末分析。
两次产品的晶体谱图基本相同，如附
图1、2所示，XRD显示立方相钛酸钡晶体谱图。可以看到钛酸钡在(100)、(110)、(111)、(200)、(210)等处已明显出现特征峰。
权利要求
1.一种微波法制备立方相钛酸钡的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将氢氧化钠溶解在二次蒸馏水中；将等摩尔的氯化钡和氯化钛加入上述反应体系中，调节PH值12-14；然后搅拌0.5～1h；(2)将上述反应体系置于微波炉中，调微波炉的功率至250～400W，反应20～30min；(3)取出反应物，干燥、研磨，得到目的产品。
2.按照权利要求1所述的微波法制备立方相钛酸钡的方法，其特征在于，所述步骤(1)中PH值为13。
3.按照权利要求1所述的微波法制备立方相钛酸钡的方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波炉的功率为260～325W。
全文摘要
本发明提供的一种微波法制备立方相钛酸钡的方法，包括步骤(1)将氢氧化钠溶解在二次蒸馏水中；将等摩尔的氯化钡和氯化钛加入上述反应体系中，调节pH值12－14；然后，搅拌0.5～1h；(2)将上述反应体系置于微波炉中，调微波炉的功率至250～400W，反应20～30min；(3)取出反应物，干燥、研磨，得到目的产品。该法不仅可得到单一立方相钛酸钡，而且反应条件温和，生产周期短。
文档编号C30B29/10GK1865154SQ200610012618
公开日2006年11月22日 申请日期2006年4月21日 优先权日2006年4月21日
发明者张智敏, 郑娜, 畅功民 申请人:山西大学