专利名称：用于制备多晶硅的还原炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及多晶硅生产领域，特别是涉及一种用于多晶硅生 产的还原炉。
背景技术：
多晶硅是制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料。多 晶硅可以用于制备单晶硅，其深加工产品被广泛用于半导体工业中， 作为人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等器件的基础材料。 同时，由于能源危机和环境保护的要求，全球正在积极开发利用可再 生能源。太阳能是所述可再生能源中最引人关注的，因为其清洁、安 全、资源丰富。利用太阳能的一种方法为通过光电效应将太阳能转化 为电能。硅太阳能电池是最普遍采用的基于光电压效应的装置。由于 半导体工业和太阳能电池的发展，对高纯度多晶硅的需求不断增加。
多晶硅按纯度分类可以分为太阳能级、电子级。太阳能级和电子 级的多晶硅可以由冶金级硅制备，其基本方法是将固态的冶金级硅转 化为在允许的温度范围内存在的某种液态化合物，例如将冶金级硅转 化为氯硅烷，然后对其用高效精馏方法进行深度提纯以便除去其中的 杂质，随后用氢等还原剂将纯化的氯硅烷还原为元素硅，其中元素硅 为多晶硅的形式。
三氯氢硅氢还原法是德国西门子(Siemens)公司于1954年发 明的，又称西门子法，是广泛采用的高纯度多晶硅制备技术。其化学 反应式为
Si+ 3HC1— SiHC13 + H2 ( 1 )
该反应除了生成用于生产高纯度多晶硅的三氯氢硅外，还生成副 产物如四氯化硅、二氯氢硅(SiH2C12)等。上述反应的产物混合物经 过粗馏和精馏工艺，得到杂质含量极低的高纯三氯氢硅物流。然后， 该高纯三氯氢硅物流和高纯氢在加热的高纯度多晶硅芯上发生还原反 应，通过化学气相沉积，生成的新的高纯度多晶硅沉积在硅芯上。其 反应式为<formula>formula see original document page 4</formula>
还原炉是上述西门子法多晶硅生产工艺中主要的设备，其为竖向 钟形反应器(还原炉)，包括外层壳体、内层壳体、底盘、硅芯棒、 冷却水循环装置，以及设置在底盘处的进气口、排气口。三氯氢硅/氢 气混合气从设置在还原炉底盘处的进气口引入还原炉，废气从设置在 还原炉底盘处的排气口排出。
硅棒在初期沉积过程中，硅棒较细，沉积所需要的气体量较小。 由于还原炉自身的结构，进气是从底部，尾气出口也在炉底部，同时 由于进气口的结构，导致三氯氢硅/氢气混合气难以到达钟形还原炉上 部，导致在还原炉顶部存在一个滞留区，并且气体在还原炉内难以形 成较好的均匀分布。
硅棒在中期还原沉积过程中，由于还原炉顶部存在滞留区，新进 的原料气不能到达钟罩顶部的反应区，而使顶部滞留气不能进入循环 系统，导致炉内顶部温度高。并且随着硅棒直径的增加，还原所需的 原料也必须随之不断增加，这样顶部原料反应气量就尤显不足。随沉 积反应的进行，硅棒直径增大，湍流流动变差，沉积栽体表面的边界 层效应增强，使硅棒生长不均匀，同时易形成结构夹层，晶粒以疏松、 粗糙的形态沉积，进而发展为节瘤，其中常夹杂有气泡和杂质，较难 经酸处理腐蚀除去，在拉制单晶熔料时，使熔融硅液面波动，甚至出 现熔体硅的喷溅及硅跳，严重时使拉晶难以进行下去。硅棒上端部位 的多晶硅生长緩慢且疏松不致密，形成上部粗而疏，下部密而实。对 后继腐蚀清洗、拉晶工序造成困难.
为解决上述问题，现有技术公开有采用增加混合气体的压力从而 提高喷射速度的方法来加以解决，但这种方法的缺点是当喷射速度 增加较小时，物料分布不均匀，无法有效消除边界层效应；增加较大 时，喷口处的过大阻力会造成压降过大，对调节阀产生影响，无法准 确调节流量，使沉积均匀性下降，且喷射速度过大，会对横梁处硅芯 造成冲击，影响电流回路。
此外，如中国专利CN201105992Y公开了利用调节阀门对各组喷口 进行开关组合来调节流量的方法，但这种装置的不足之处是混合气体 的湍流流动提高程度有限，整个还原炉的气体分布仍不够均勻，而且 各种开关的组合容易使生产操作的工艺趋于复杂。
4中国专利CN1415927A公开了利用伺服电机进行控制的可旋转变截 面积的喷嘴，以满足不同生长阶段的工艺要求，但此种装置的不足之 处是设备投资增加，操作流程复杂，并且由于采用了复杂的驱动和传 动结构，故障点增多，系统可靠性下降。
中国专利CN1982213A公开了带有延长部的喷嘴，延长部与喷嘴的 之间的夹角为90度，延长部上等距离的分布有多个出气口。但此种装 置的不足之处是9 O度的夹角使混合气体的流速大幅降低，对混合气体 有效到达到达还原炉顶部的反应区有较大的负面作用。
实用新型内容
本实用新型的目的是克服上述工艺设备中的不足，提供一种还原 炉，该还原炉包括外层壳体、内层壳体、位于所述还原炉底部的底盘、 硅芯、冷却水循环装置、设置在底盘处的下部进气口和下部排气口， 在所述还原炉的上部设置有至少一个上部进气口。由于在还原炉底盘、 顶部分设进气口，使原料气可以以平行、逆向流动，有效的增强了原 料气的湍流流动，减少结构夹层的形成，使晶粒以致密、均匀的形态 沉积，而且无需增加喷射速度和喷射流量，还可以减少物料消耗，提 高原料气的利用率，使产率增加。
采用本实用新型有效增强了进料气的湍流流动，减小、消除了边 界层效应，使晶粒以致密、均匀的形态沉积，提高硅棒的结构质量， 满足大直径硅棒生长的需要，可得到大直径、内部结构致密、表面光 滑呈暗灰色的多晶硅棒。
图l为本实用新型的一个优选实施例，其中上部进气口设置在还原 炉顶部孤形部位。
图2为本实用新型的另一个优选实施例，其中在还原炉上部硅芯棒 以上的部位设置防护板，上部进气口和上部排气口设置在防护板上。 上部进气口和上部排气口采用同心双层套管。
图3为同心双层套管的剖面图，图3a中进气口位置延伸超过排气口 位置，图3b中进气口位置与排气口位置平齐。
图4为本实用新型的整体结构示意图，其中示出了还原炉外部的管道调节阀和进气装置，并且在防护板处可以看到两个上部进气口。
附图标记外层壳体l，内层壳体2，硅芯3，视镜4，底盘5,石墨 支撑件6，防护板7，下部进气口8，下部排气口9，冷却水进水管IO， 冷却水排水管ll，调节阀12，原料气进气装置13，管道14，法兰15， 同心异径管16，上部进气口18，上部排气口19。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的进一步说明。
还原炉包括外层壳体l、内层壳体2、硅芯3、冷却水循环装置和底 盘5。该底盘5设置有下部进气口8和下部排气口9。冷却水循环装置包 括冷却水进水管10和冷却水排水管11。为实现本实用新型的目标，本 实用新型采用的技术方案是，除了下部进气口8外，还在还原炉的顶部 设置至少一个上部进气口18，使得还原炉底盘及顶部处都设有进气口 8、 18;另外，还可在还原炉的顶部设置至少一个上部排气口19。
一个优选的实施例如图l所示，其中在还原炉顶部弧形部位处设置 有一个上部进气口18。从图l中可以看到设置在底盘处的两个下部进气 口8以及一个下部排气口9，该下部排气口9设在底盘中心处。上部进气 口 18和下部进气口 8分别经管道与进气装置连接，并在该管道上设置有 控制下部和上部进气口的流量的调节阀12。在还原炉的顶部和底盘两 处，同时经由上部进气口18和下部进气口8进气，原料气平行逆向流动 (见图中箭头所示)，使晶粒以致密、均匀的形态沉积，生长出结构 细密的多晶硅棒。而且无需增加喷射速度和喷射流量，减少物料消耗， 提高原料气的利用率，使产率增加。
为了便于安装上部进气口18，可以在还原炉的顶部硅芯以上部位 设置防护板7，如图2所示。优选地，防护板7与还原炉弧形顶部之间的 距离小于还原炉整体高度的三分之一，防护板与还原炉的截面相同。 可以用与还原炉内层壳体相同的材质或其他耐高温材料制成，可以用 焊接或或其他已知的方法与原炉内层壳体连接。由于设置了防护板， 更便于在防护板上设置上部进气口。同时，也可以在防护板上设置上 部排气口。
在图2的实施例中，在防护板7中设有一个上部进气口18和一个上 部排气口19。从图2中可以看到设置在底盘处的四个下部进气口8以及一个下部排气口9，该下部排气口9设在底盘中心处。
进一步地，为减少还原炉开口数目，提高还原炉的气密性，可以 如图2中的上部进气口18和上部排气口19那样，采用同心套管的形式形 成成对的进气口和排气口。例如，每一套同心套管可以形成一个进气 口和一个名，气口 。
图3示出了形成进气口和排气口的同心双层套管的剖面图，由该同 心双层套管的内管所限定的内侧通道可以形成进气口8、 18，限定在该 同心双层套管的内管和外管之间的外侧通道可以形成排气口9、 19。该 进气口8、 18的位置既可以延伸超过排气口9、 19的位置(如图3a所示)， 也可以与该排气口9、 19的位置齐平(图3b所示)。
这样的同心套管既可以如图2所示那样设置在还原炉的顶部(例如 防护板处)，以形成一对上部进气口18和排气口19;也可以设置在底 盘5处以形成一对下部进气口和排气口 ，以替代当前附图中所示出的独 立设置的下部进气口8和排气口9。当然，也可以在底盘和还原炉顶部 同时使用这样的同心套管。
为了进一步观测和监视还原炉反应的进行情况，如图1和图2所示 可以进一步在还原炉炉壁侧面加装视镜4。为了使硅芯更好的与底盘结 合，如图1和图2所示可以进一步在硅芯和底盘之间设置石墨支撑件6。
权利要求1. 一种用于制备多晶硅的还原炉，其包括外层壳体、内层壳体、位于所述还原炉底部的底盘、硅芯、冷却水循环装置、设置在底盘处的下部进气口和下部排气口，其特征在于，在所述还原炉的上部设置有至少一个上部进气口。
2. 如权利要求l所述的还原炉，其特征在于，在所述还原炉的上 部设置有至少一个上部排气口 .
3. 如权利要求1所述的还原炉，其特征在于，所述上部进气口设置 在还原炉顶部弧形部位处。
4. 如权利要求1或2所述的还原炉，其特征在于，在还原炉上部且 在硅芯以上的的部位处设置防护板，所述上部进气口设置在防护板中。
5. 如权利要求4所述的还原炉，其特征在于，所述上部排气口设置 在所述防护板上。
6. 如权利要求2所述的还原炉，其特征在于，用同心套管的形式 形成成对的上部进气口和上部排气口和/或成对的下部进气口和下部 排气口，该同心套管的内侧通道为进气口，外侧通道为出气口。
7. 如权利要求6所述的还原炉，其特征在于，进气口的位置延伸 超过排气口的位置。
8. 如权利要求6所述的还原炉，其特征在于，进气口的位置与排 气口的位置平齐。
9. 如权利要求1或2所述的还原炉，其特征在于，在所述还原炉中， 在硅芯的下方设置有石墨支撑件。
10. 如权利要求1或2所述的还原炉，其特征在于，在所述还原炉的外层壳体和内层壳体上设置有视镜。
11. 如权利要求7所述的还原炉，其特征在于，所述下部和上部进 气口分别经管道(14)与进气装置(13)连接，并在还原炉外设有可独立 控制下部和上部进气口的流量的调节阀(12)。
专利摘要本实用新型涉及一种用于制备多晶硅的还原炉，其包括外层壳体、内层壳体、底盘、硅芯棒，冷却水循环装置，设置在底盘上的进气口、排气口，其特征在于在所述还原炉的上部设置进气口，进气、排气口既可独立分设在底盘和/或顶部，也可以同心双层套管的方式组合。通过此装置可改善进料气的湍流流动，减小、消除边界层效应，减少结构夹层的形成，使还原生成的多晶硅以致密、均匀的形态沉积，提高多晶硅的生长质量，同时还可减少原料消耗，提高原料的转化率，增加产率。
文档编号C30B28/14GK201313954SQ20082012335
公开日2009年9月23日 申请日期2008年11月3日 优先权日2008年11月3日
发明者刘逸枫, 崔树玉, 燕 王, 蒋文武, 钟真武, 陈其国 申请人:江苏中能硅业科技发展有限公司