专利名称：一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法
技术领域：
本发明涉及一种银纳米晶体，具体地说，是涉及一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法。
背景技术：
随着纳米技术的快速发展，其应用领域也日趋宽广，目前主要涉及的有化学催化、光电子、微电子学、光电子学、信息存储、摄影术、成像、传感、生物标记等领域。其中，银纳米颗粒又显得尤其重要，因为它比金更加便宜，能降低成本，而性能却有比铜更加稳定。 并且，银纳米颗粒在传感器和表面增强拉曼散射效应技术中的地位也日趋重要。目前，银纳米晶体的合成方法很多，形貌也多种多样。虽然应用银镜反应来制备银晶体的技术已经很成熟了，但是目前还没人证明这种方法制备出来的银纳米晶体的形貌可控。另外，虽然银的八面体晶体结构目前也有所报道，但是其制备方法都是通过复杂的 Polyol process、seed-mediated growth 或者 light-mediated growth 过禾呈来实现，不仅操作十分复杂，而且所需设备的要求也很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，解决现有技术中存在的银纳米晶体制备过程复杂、设备需求要求高等问题。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下 一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，包括以下步骤
(1)在硅片表面制备含有醛基的物质的种子层；
(2)利用硅片表面的种子层进行银镜反应；
(3)将银镜反应后的硅片冲洗之后自然晾干，得到银纳米晶体。具体地说，所述步骤(1)的具体方法包括(la)先对硅片表面进行清洗，再进行干燥；(Ib)将干燥后的硅片置于培养皿中，利用葡萄糖乙醇溶液制作种子层。进一步地，所述步骤a中对硅片表面进行清洗的具体方法为先用有洗涤剂的无尘布搓洗硅片表面，然后将硅片放入氢氟酸溶液中浸泡，再用洗涤剂进行超声震荡清洗，然后用去离子水进行超声震荡清洗，然后用丙酮进行超声震荡清洗，最后用乙醇进行超声震荡清洗。并且，所述步骤a中将硅片放入氢氟酸溶液中浸泡具体是指将硅片放入浓度为4% 的氢氟酸溶液中浸泡5min ；而先用洗涤剂进行超声震荡清洗、然后用去离子水进行超声震荡清洗、然后用丙酮进行超声震荡清洗、最后用乙醇进行超声震荡清洗的时间分别为15分钟。同时，所述步骤a中干燥的设备为电热恒温鼓风干燥箱。而所述步骤b中利用葡萄糖乙醇溶液制作种子层的方法则为以下两种之一 第一种将葡萄糖乙醇溶液滴在硅片表面，并使其完全浸润硅片表面，之后让其自然晾
3干，或者重复一次上述过程；
第二种将葡萄糖乙醇溶液滴在硅片表面，几秒钟之后用无水乙醇冲洗再用电吹风吹干，之后重复上述过程至少一次。再进一步地，所述步骤(2)中利用硅片表面的种子层进行银镜反应的具体方法如下(2a)配置银氨溶液；(2b)将制作好的含有种子层的硅片放入已配置好的银氨溶液中， 并于0-50°C水浴加热5-90分钟。其中，所述步骤(2a)的具体方法如下取质量分数为m的硝酸银溶液于洁净的烧杯中，加入质量分数为m的氢氧化钠溶液，然后逐滴加入体积分数为m的氨水，直到沉淀消失、溶液澄清为止。更进一步地，所述步骤(3)对银镜反应后的硅片进行冲洗的洗涤液为去离子水。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果
(1)本发明原理简单，对设备要求低，操作方便，成本低；
(2)本发明通过种子层的制作与经典的银镜反应相配合，在不同温度(银镜反应的温度)和不同反应时间以及不同的葡萄糖种子层溶液的浓度的条件下，成功体现了银纳米晶体的形貌可控，并获得了片状、颗粒和八面体的银纳米晶体；而且操作十分简单便捷，不需要高温和复杂的设备，弥补了目前无人证明可以通过银镜反应实现银纳米晶体的形貌可控的漏洞；
(3)本发明通过无尘布有效地去除了硅片表面沾有的微粒和有机残渣，为下一步清洗提供了基础；而采用氢氟酸溶液进行浸泡则去除了硅片表面的氧化物；
(4)本发明通过进行多次超声震荡清洗，利用超声波在清洗液中疏密相间的向前辐射， 使液体流动而产生数以万计的微小气泡，而存在于液体中的微小气泡(空化核)则在声场的作用下振动，当声压达到一定值时，气泡迅速增长，然后突然闭合，并在气泡闭合时产生冲击波，在其周围产生上千个大气压力，破坏不溶性污物，使它们分散于清洗液中，当团体粒子被油污裹着而粘附在硅片表面时，油被乳化，固体粒子即脱离，从而达到了硅片表面彻底净化的目的；
(5)本发明通过控制银镜反应的温度和不同的反应时间以及不同浓度的葡萄糖种子层溶液，成功地实现了银纳米晶体的形貌可控性，解决了现有技术制备银纳米晶体时形貌可控的证明问题，为银纳米晶体的制备提供了可供参考的实际依据。
图1为本发明-实施例1的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图2为图1中黑框所示范围内物质的能谱分析示意图。图3为本发明-实施例2的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图4为本发明-实施例3的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图5为本发明-实施例4的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图6为本发明-实施例5的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图7为本发明-实施例6的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图8为本发明-实施例7的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。图9为本发明-实施例8的银纳米晶体的SEM分析图的放大图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。实施例1
在硅片表面制备银纳米晶体的方法如下 首先，对硅片表面进行清洗并干燥。用有洗涤剂的无尘布搓洗硅片表面，然后将硅片放入4%的氢氟酸溶液中浸泡5分钟，再用洗涤剂超声震荡清洗15分钟，然后用去离子水超声震荡清洗15分钟，然后用丙酮超声震荡清洗15分钟，再用乙醇超声震荡清洗15分钟，最后将硅片放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥。其次，利用葡萄糖乙醇溶液制作种子层。从电热恒温鼓风干燥箱中取出硅片，放于培养皿中，制作种子层，将配置好的摩尔浓度为IOmM的葡萄糖乙醇溶液滴在硅片表面，并使其完全浸润硅片表面，几秒钟之后用无水乙醇冲洗，再用电吹风吹干之后，再重复操作8次。然后，配置银氨溶液。取适量的质量分数为m的硝酸银溶液于洁净的烧杯中，再加入过量的质量分数为m的氢氧化钠溶液，再逐滴加入体积分数为m的氨水，直到沉淀消失、溶液澄清为止。
再次，进行银镜反应，得到银纳米晶体。 将有种子层的硅片放入已配好的银氨溶液中，于50°C水浴加热3分钟。取出硅片， 用去离子水冲洗之后自然晾干，即可得到颗粒状的银晶体，如图1所示。图2为图1中黑框内物质的能谱分析，其分析结果如下表
权利要求
1.一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)在硅片表面制备含有醛基的物质的种子层；(2)利用硅片表面的种子层进行银镜反应；(3)将银镜反应后的硅片冲洗之后自然晾干，得到银纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体方法包括(la)先对硅片表面进行清洗，再进行干燥；(Ib)将干燥后的硅片置于培养皿中，利用葡萄糖乙醇溶液制作种子层。
3.根据权利要求2所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤a中对硅片表面进行清洗的具体方法为先用有洗涤剂的无尘布搓洗硅片表面，然后将硅片放入氢氟酸溶液中浸泡，再用洗涤剂进行超声震荡清洗，然后用去离子水进行超声震荡清洗，然后用丙酮进行超声震荡清洗， 最后用乙醇进行超声震荡清洗。
4.根据权利要求3所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤a中将硅片放入氢氟酸溶液中浸泡具体是指将硅片放入浓度为4%的氢氟酸溶液中浸泡 5min。
5.根据权利要求4所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤a中先用洗涤剂进行超声震荡清洗、然后用去离子水进行超声震荡清洗、然后用丙酮进行超声震荡清洗、最后用乙醇进行超声震荡清洗的时间分别为15分钟。
6.根据权利要求5所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤a中干燥的设备为电热恒温鼓风干燥箱。
7.根据权利要求6所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤b中利用葡萄糖乙醇溶液制作种子层的方法为以下两种之一第一种将葡萄糖乙醇溶液滴在硅片表面，并使其完全浸润硅片表面，之后让其自然晾干，或者再重复一次上述过程；第二种将葡萄糖乙醇溶液滴在硅片表面，几秒钟之后用无水乙醇冲洗再用电吹风吹干，并重复上述过程至少一次。
8.根据权利要求1 7中任意一项所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中利用硅片表面的种子层进行银镜反应的具体方法如下(2a)配置银氨溶液；(2b)将制作好的含有种子层的硅片放入已配置好的银氨溶液中，并于0-50°C水浴加热 5-90分钟。
9.根据权利要求8所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤(2a)的具体方法如下取质量分数为m的硝酸银溶液于洁净的烧杯中，加入质量分数为m的氢氧化钠溶液， 然后逐滴加入体积分数为2、的氨水，直到沉淀消失、溶液澄清为止。
10.根据权利要求9所述的一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，其特征在于，所述步骤(3)对银镜反应后的硅片进行冲洗的洗涤液为去离子水。
全文摘要
本发明公开了一种在硅片表面制备银纳米晶体的方法，属于银纳米晶体的制备技术，主要解决了现有技术中银纳米晶体制备方法复杂、设备要求高等问题。该在硅片表面制备银纳米晶体的方法，包括以下步骤(1)在硅片表面制备含有醛基的物质的种子层；(2)利用硅片表面的种子层进行银镜反应；(3)将银镜反应后的硅片冲洗之后自然晾干，得到银纳米晶体。本发明不仅原理简单，操作方便，成本低廉，而且能快速地制备出不同形貌的银晶体结构，其形貌可控，具有很高的实用价值。
文档编号C30B29/64GK102425007SQ20111039045
公开日2012年4月25日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日
发明者周春, 蒋一岚, 陶斯禄 申请人:电子科技大学