双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于多晶硅铸锭工艺，具体涉及一种双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方，其特征在于熔化保温阶段中，先采用功率控制模式，通过增大加热器功率，使得石英坩埚内温度达到熔化温度，然后采用温度控制模式，控制熔化温度不变进行保温。本发明的优点在于：（1）控制模式转换的温度即为熔化温度，省去了预热再升温的步骤，另外一开始通过高功率加热，缩短了整个工艺的时间3～4h；（2）由于工艺时间的缩短，能够使得整个铸锭工艺的成本降低大约5%。
【专利说明】双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于多晶硅铸锭工艺，具体涉及一种双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺。
【背景技术】
[0002]目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。
[0003]作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW (百万千瓦)，到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。
[0004]太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺:西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。以上几种方法都会涉及到多晶硅最终的铸锭工艺，铸锭过程主要分为六个阶段，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方。在长晶阶段中，从硅液底部开始凝固长晶，由于长晶界面是凸形，所以中央部位会先凝固长晶到硅液上表面，即完成中央长晶阶段；然后顶部两侧再慢慢长晶完成，即完成边角长晶阶段。
[0005]目前，太阳能发电成本相比火力发电仍然很高，这不利于太阳能产业的发展。其中，现有的铸锭工艺需要60 ?65小时，其中熔化保温阶段就占据了很大的比例，大约18?20h。原因主要有两点，一是无法直接通过温度控制，硅的熔点比较高，设定较高温度参数容易使加热器超负荷工作，增加加热器负担；二是现有技术中需要长时间的预热，预热在较低的功率下进行，然后达到一个较低的预热温度开始转换温度控制，进行升温至熔化温度并保温。
【发明内容】
[0006]根据以上现有技术的不足，本发明的目的是提供一种双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，通过工艺调整，采用功率和温度两种模式控制熔化保温阶段，加快加热及熔化速度，实现缩短铸锭周期的目的。
[0007]本发明所述的一种双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方，熔化保温阶段中，先采用功率控制模式，通过增大加热器功率，使得石英坩埚内温度达到熔化温度，然后采用温度控制模式，控制熔化温度不变进行保温。
[0008]熔化保温阶段优选按照以下步骤依次进行:[0009](I)采用功率控制模式:通入氩气作为保护气，使得铸锭炉内压强为40?60KPa，在I?1.5h内加热功率由10%增加到85%，然后在2?3h内使石英坩埚内温度达到1560?1580 0C ；
[0010](2)采用温度控制模式:在1560?1580°C范围内保温7?8h。
[0011]其中，所述的装料抽真空优选方案如下:将多晶硅料装入铸锭炉中的石英坩埚内，然后抽真空至0.6?1.0Pa0
[0012]所述的多晶硅料的纯度优选为5?6N (99.999%?99.9999%)。多晶硅铸锭阶段要求硅料的纯度要高，对于太阳能电池来说，通常要求在5?6N，因此只要满足这个要求即可。
[0013]所述的长晶优选方案如下:在保温结束后，先将铸锭炉内通过通入氩气使压力调整至50?70KPa，经0.5h降温到1440°C，然后经25?27h降温到1420°C，完成中央长晶阶段，再经过2?3h降温到1410°C完成边角长晶阶段。
[0014]所述的退火优选方案如下:将多晶硅铸锭在0.5h内降温到1310?1370°C并保温2 ?4h0
[0015]所述的降温优选方案如下:向铸锭炉内通入循环氩气冷却，控制降温速率为60?800C /h,降至400°C后取出多晶硅铸锭。
[0016]所述的开方优选方案如下:将多晶硅铸锭经过切除顶部杂质及四周边角料后，置于开方机中进行开方。
.[0017]在本发明工艺中，不需要预热，直接通过功率控制模式在短时间内达到熔化温度，再通过温度控制模式恒定在熔化温度范围内，进行保温。由于省略了预热步骤，所以工艺时间缩短。
[0018]本发明的优点在于:(1)控制模式转换的温度即为熔化温度，省去了预热再升温的步骤，另外一开始通过高功率加热，缩短了整个工艺的时间3?4h ；(2)由于工艺时间的缩短，能够使得整个铸锭工艺的成本降低大约5%。
【具体实施方式】
[0019]以下结合实施例对本发明做进一步说明。
[0020]实施例1:
[0021]按照以下步骤进行多晶硅铸锭工艺:
[0022](I)装料抽真空:将纯度为5N的多晶硅料650kg装入铸锭炉中的石英坩埚内，然后抽真空至0.6Pa。
[0023](2)熔化保温:先采用功率控制模式，通入氩气作为保护气，使得铸锭炉内压强为40KPa，总功率为168kw，在Ih内加热功率由10%增加到85%，然后在2h内使石英坩埚内温度达到1560°C ;再采用温度控制模式:在1560°C保温7h。
[0024](3)长晶:在保温结束后，先将铸锭炉内通过通入氩气使压力调整至50KPa，经
0.5h降温到1440°C，然后经25h降温到1420°C，完成中央长晶阶段，再经过2h降温到1410°C完成边角长晶阶段。
[0025](4)退火:将多晶硅铸锭在0.5h内降温到1310°C并保温2h。
[0026](5)降温:向铸锭炉内通入循环氩气冷却，控制降温速率为60°C /h,降至400°C后取出多晶硅铸锭。
[0027](6)开方:将多晶硅铸锭经过切除顶部杂质及四周边角料后，置于开方机中进行开方。
[0028]实施例2:
[0029]按照以下步骤进行多晶硅铸锭工艺:
[0030](I)装料抽真空:将纯度为6N的多晶硅料650kg装入铸锭炉中的石英坩埚内，然后抽真空至1.0Pa0
[0031](2)熔化保温:先采用功率控制模式，通入氩气作为保护气，使得铸锭炉内压强为60KPa，总功率为168kw，在1.5h内加热功率由10%增加到85%，然后在3h内使石英坩埚内温度达到1580°C ;再采用温度控制模式:在1580°C保温8h。
[0032](3)长晶:在保温结束后，先将铸锭炉内通过通入氩气使压力调整至70KPa，经
0.5h降温到1440°C，然后经27h降温到1420°C，完成中央长晶阶段，再经过3h降温到1410°C完成边角长晶阶段。
[0033](4)退火:将多晶硅铸锭在0.5h内降温到1370°C并保温4h。
[0034](5)降温:向铸锭炉内通入循环氩气冷却，控制降温速率为80°C /h,降至400°C后取出多晶硅铸锭。
[0035](6)开方:将多晶硅 铸锭经过切除顶部杂质及四周边角料后，置于开方机中进行开方。
【权利要求】
1.一种双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方，其特征在于熔化保温阶段中，先采用功率控制模式，通过增大加热器功率，使得石英坩埚内温度达到熔化温度，然后采用温度控制模式，控制熔化温度不变进行保温。
2.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于熔化保温阶段按照以下步骤依次进行: (O采用功率控制模式:通入氩气作为保护气，使得铸锭炉内压强为40?60KPa，在I?1.5h内加热功率由10%增加到85%，然后在2?3h内使石英坩埚内温度达到1560?1580 0C ； (2)采用温度控制模式:在1560?1580°C范围内保温7?8h。
3.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的装料抽真空是将多晶硅料装入铸锭炉中的石英坩埚内，然后抽真空至0.6?1.0Pa0
4.根据权利要求3所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的多晶硅料的纯度为5?6N。
5.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的长晶是在保温结束后，先将铸锭炉内通过通入氩气使压力调整至50?70KPa，经0.5h降温到1440°C，然后经25?27h降温到1420°C，完成中央长晶阶段，再经过2?3h降温到1410°C完成边角长晶阶段。
6.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的退火是将多晶硅铸锭在0.5h内降温到1310?1370°C并保温2?4h。
7.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的降温是向铸锭炉内通入 循环氩气冷却，控制降温速率为60?80°C /h,降至400°C后取出多晶娃铸淀。
8.根据权利要求1所述的双模式控制熔化保温的多晶硅铸锭工艺，其特征在于所述的开方是将多晶硅铸锭经过切除顶部杂质及四周边角料后，置于开方机中进行开方。
【文档编号】C30B29/06GK103436957SQ201310374136
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月23日 优先权日:2013年8月23日
【发明者】李鹏廷, 王峰, 安广野, 姜大川, 熊华江, 黄佳琪, 谭毅 申请人:青岛隆盛晶硅科技有限公司