一种kdp类晶体锥面定向生长方法
【专利摘要】本发明属于晶体生长【技术领域】，涉及一种KDP类晶体锥面定向生长方法，先将KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成生长溶液，再用KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0；然后对生长溶液进行过滤并进行过热处理后将KDP籽晶固定在籽晶架的中央；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长1天，KDP籽晶恢复外形；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长得到锥面定向生长的KDP晶体；其生长方法简便，使用的装置结构简单，操作方便，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度，提高晶体利用率，增加晶体生长过程中溶液的稳定性。
【专利说明】—种KDP类晶体锥面定向生长方法
【技术领域】:
[0001]本发明属于晶体生长【技术领域】，涉及一种溶液法晶体生长工艺，特别是一种KDP类晶体锥面定向生长方法，用于晶体沿锥面定向生长，从而提高晶体的利用率，降低晶体的加工困难，获得高质量的KDP类片状晶体。
【背景技术】:
[0002]KDP类晶体是一种非线性光学晶体，目前主要采用顶部籽晶和底部籽晶快速生长法进行生长，这两种生长方法虽然能长成大尺寸的KDP类单晶，但是存在以下缺点:一是KDP类晶体在使用时，需要沿着倍频方向进行切割，切割时容易发生开裂；二是采用顶部籽晶和底部籽晶快速生长法生长的晶体成锥区域大，降低晶体的利用率。因此，设计一套能够实现KDP类晶体锥面定向生长的方法，具有十分重要的现实意义。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计设计一种新型的KDP类晶体锥面定向生长方法，采用自行设计的籽晶架进行晶体锥面定向生长，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度。
[0004]为了实现上述目的，本发明在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0，有效抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液体将育晶玻璃缸与外界隔绝，减少籽晶架与液封之间的摩擦；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长I天，KDP籽晶恢复外形，有效减少KDP籽晶籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶生长过程中，电动机采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，降温速度为ο.5-rc /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，生长得到25 X 25 X 5mm3锥面定向生长的KDP晶体。
[0005]本发明涉及的KDP类晶体锥面定向生长装置的主体结构包括电动机、液封、热电偶、籽晶架、育晶玻璃缸、温控装置、固定支架和生长溶液；长方体结构的育晶玻璃缸放置在固定支架的底座上，液封安装在育晶玻璃缸上端中间开制的小孔处；育晶玻璃缸内装有生长溶液；圆形结构的籽晶架竖直穿过育晶玻璃缸上端的液封，悬空式放置于生长溶液的中部，与固定在固定支架上的电动机刚性连接，籽晶架和电动机构成旋转结构；电动机为籽晶架提供动力，与籽晶架一起同步转动；育晶玻璃缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入生长溶液中；温控装置放置于育晶玻璃缸的外面，与热电偶电信息连通，用于控制生长溶液的温度。[0006]本发明涉及的籽晶架包括有机玻璃A板、有机玻璃B板和尼龙螺丝；有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板均采用圆形平板结构，其中，有机玻璃A板下部的厚度为10mm，有机玻璃B板的厚度为5_ ;有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板通过尼龙螺丝固定连接，使在晶体生长过程中产生的晶核掉落在玻璃育晶缸的底部，籽晶架在转动过程中，从动力学角度减少对生长溶液的扰动，增加生长溶液的稳定性，同时圆形平板结构减少晶体生长时所需的生长溶液。
[0007]本发明与现有技术相比，其生长方法简便，使用的装置结构简单，操作方便，减小对溶液的扰动，节省晶体生长原料，减小成锥区域，降低加工难度，提高晶体利用率，增加晶体生长过程中溶液的稳定性。
【专利附图】
【附图说明】:
[0008]图1为本发明涉及的KDP类晶体锥面定向生长装置的主体结构原理示意图。
[0009]图2为本发明涉及的籽晶架结构原理示意图。
【具体实施方式】:
[0010]下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
[0011]实施例:
[0012]本实施例在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液8，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液8的pH值为4.0，有效地抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液8进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶12固定在籽晶架4的中央；液封2中的液体将育晶玻璃缸5与外界隔绝，减少籽晶架4与液封2之间的摩擦；KDP籽晶12在过饱和温度下放入育晶玻璃缸5中，KDP籽晶12微溶后在育晶玻璃缸5中恒温生长I天，KDP籽晶12恢复外形，有效减少KDP籽晶12籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶12生长过程中，电动机I采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置6根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，温控装置6的降温速度为0.5-rC /天；KDP籽晶在籽晶架4的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，得出25X25X5mm3锥面定向生长的KDP晶体。
[0013]本实施例的主体结构包括电动机1、液封2、热电偶3、籽晶架4、育晶玻璃缸5、温控装置6、固定支架7和生长溶液8 ;长方体结构的育晶玻璃缸5放置在固定支架7的底座上，液封2安装在育晶玻璃缸5上端中间开制的小孔处；育晶玻璃缸5内装有生长溶液8 ;圆形结构的籽晶架4竖直穿过育晶玻璃缸5上端的液封2，悬空式放置于生长溶液8的中部，与固定在固定支架7上的电动机I刚性连接，籽晶架4和电动机I构成旋转结构；电动机I为籽晶架4提供动力，与籽晶架4 一起同步转动；育晶玻璃缸5顶部的一侧安装制有热电偶3，热电偶3插入生长溶液8中；温控装置6放置于育晶玻璃缸5的外面，与热电偶3电信息连通，用于控制生长溶液8的温度。
[0014]本实施例涉及的籽晶架4包括有机玻璃A板9、有机玻璃B板10、尼龙螺丝11 ;有机玻璃A板9的下部和有机玻璃B板10均采用圆形平板结构，其中，有机玻璃A板9下部的厚度为10mm，有机玻璃B板10的厚度为5mm ;有机玻璃A板9的下部和有机玻璃B板10通过尼龙螺丝11固定连接，使在晶体生长过程中产生的晶核掉落在玻璃育晶缸5的底部，籽晶架4在转动过程中，从动力学角度减少对生长溶液8的扰动，增加生长溶液8的稳定性，同时圆形平板结构减少晶体生·长时所需的生长溶液8。
【权利要求】
1.一种KDP类晶体锥面定向生长方法，其特征在于在KDP类晶体锥面定向生长装置中实现，其工艺过程是:先将分析纯的KH2PO4原料和二次蒸馏水配制成重量百分比浓度为30-35%的生长溶液，再用分析纯KOH溶液调节生长溶液的pH值为4.0，有效抑制晶体柱面的生长，从而得到高质量的锥面晶体；然后分别使用市售的0.45 μ m和0.22 μ m滤膜对生长溶液进行过滤并进行过热处理24h后将沿锥面定向切割的KDP籽晶固定在籽晶架的中央；液封中的液体将育晶玻璃缸与外界隔绝，减少籽晶架与液封之间的摩擦；KDP籽晶在过饱和温度下放入育晶玻璃缸中，KDP籽晶微溶后在育晶玻璃缸中恒温生长I天，KDP籽晶恢复外形，有效减少KDP籽晶籽晶的遗传缺陷，使晶体能够正常生长；KDP籽晶生长过程中，电动机采用正转-停转-反转的轮换转动方式进行转动，转速为20r/min ;温控装置根据KDP溶液在的pH=4.0时的溶解度曲线设置温控程序，降温速度为0.5-10C /天；KDP籽晶在籽晶架的限制下片状生长，生长速度为1mm/天，晶体生长到预定尺寸后取出，生长得到25X25X5mm3锥面定向生长的KDP晶体。
2.根据权利要求1所述的KDP类晶体锥面定向生长方法，其特征在于涉及的KDP类晶体锥面定向生长装置的主体结构包括电动机、液封、热电偶、籽晶架、育晶玻璃缸、温控装置、固定支架和生长溶液；长方体结构的育晶玻璃缸放置在固定支架的底座上，液封安装在育晶玻璃缸上端中间开制的小孔处；育晶玻璃缸内装有生长溶液；圆形结构的籽晶架竖直穿过育晶玻璃缸上端的液封，悬空式放置于生长溶液的中部，与固定在固定支架上的电动机刚性连接，籽晶架和电动机构成旋转结构；电动机为籽晶架提供动力，与籽晶架一起同步转动；育晶玻璃缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入生长溶液中；温控装置放置于育晶玻璃缸的外面，与热电偶电信息连通，用于控制生长溶液的温度。
3.根据权利要求1所述的KDP类晶体锥面定向生长方法，其特征在于涉及的籽晶架包括有机玻璃A板、有机玻璃B板和尼龙螺丝；有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板均采用圆形平板结构，其中，有机玻璃A板下部的厚度为10mm，有机玻璃B板的厚度为5mm ;有机玻璃A板的下部和有机玻璃B板通过尼龙螺丝固定连接，使在晶体生长过程中产生的晶核掉落在玻璃育晶缸的底部，籽晶架在转动过程中，减少对生长溶液的扰动，增加生长溶液的稳定性，同时圆形平板结构减少晶体生长时所需的生长溶液。
【文档编号】C30B29/14GK103541007SQ201310560631
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】钟德高, 滕冰, 曹丽凤, 孔伟金, 温吉龙, 孙箐, 耿健 申请人:青岛大学