术，所用的单晶生长炉为基于德国LinnHighThermGmbH制造型号是IT-GRV-120/220/2300的单晶生长炉。
[0045]实施例中使用的高纯氩气是纯度在99.999%以上的氩气;使用的金属锗粉是纯度在99.99%以上的锗粉。
[0046]实施例1:
[0047]—种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，生长步骤如下:
[0048](I)调整石墨坩祸与感应线圈的相对位置，使石墨坩祸底部处于感应线圈的中心位置，从而使石墨坩祸顶部获得平的温度场；
[0049](2)将SiC粉源置于石墨坩祸内，将2英寸4H_SiC籽晶固定在石墨坩祸顶部，盖上坩祸盖置于单晶生长炉的生长腔内，采用低真空条件去除水、氧等有害杂质。
[0050](3)将单晶生长炉的生长腔抽真空，使真空度达到10—5Pa,采用感应加热方式对生长腔加热进行晶体生长，同时对生长腔顶部进行测温，顶部温度控制在1900°C。轴向温度梯度控制在10°C/cm，保证小的轴向梯度生长。生长压力为40mbar，成核速率在20ym/h，晶体生长时间为40h。晶体在生长过程中以1sccm的流量向生长室内中充入氩气作为载气。
[0051](4)生长完成后，根据坩祸内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；
[0052](5)按照步骤(2)的方式重新装料，将纯金属锗粉分别放置在对应的高温区和低温区位置，并呈轴对称放置，按照步骤(3)的条件进行生长晶体;其中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的5 %。高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为1:1。
[0053](6)在晶体生长结束后，逐渐降温至室温，降温速率控制在0.TC/min，得到高质量掺锗SiC单晶。
[0054]在该实施例的条件下生长获得的2英寸单晶如图2所示，将本实施例生长得到的晶体进行切割、研磨和抛光，得到的晶片的应力如图3所示;通过光学显微镜观察其晶片缺陷情况，采用高分辨XRD表征晶体的结晶质量，生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂;通过二次离子质谱仪分析样品中的掺锗的含量，如图5所示，锗的掺杂浓度达到了 1018AtomS/Cm3量级;通过高分辨XRD扫描获得的摇摆曲线如图4所示，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为39.5弧秒，表明晶体的结晶质量较好，采用应力仪检测晶片应力，结果显示残留内应力小。因此，采用本发明的方法成功地制备了高质量掺锗SiC单晶。
[0055]实施例2:
[0056]—种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，同实施例1，不同之处在于:
[0057]步骤(2)中，采用的籽晶为2英寸6H_SiC籽晶，因此生长的晶体是2英寸6H_SiC单晶;
[0058]步骤(3)中，生长腔真空度为10—2Pa,顶部温度控制在2200°C，轴向温度梯度控制在30 0C/cm,生长压力为70mbar，成核速率在ΙΟΟμπι/h，晶体生长时间为80h，氩气流量为30sccmo
[0059]步骤(5)中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的10%，高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为5:1。
[0060]步骤(6)中，降温速率控制在0.5 0C /min。
[0061]该实施例生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂。锗的掺杂浓度达到了 102()AtOmS/Cm3量级，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为75弧秒，表明晶体的结晶质量较好。
[0062]实施例3:
[0063]—种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，同实施例1，不同之处在于:
[0064]步骤(2)中，采用的籽晶为3英寸4H-SiC籽晶，因此生长的晶体是3英寸4H-SiC单晶;
[0065]步骤(3)中，生长腔真空度为10—3Pa,顶部温度控制在2000°C，轴向温度梯度控制在10C/cm，生长压力为50mbar，成核速率在50ym/h，晶体生长时间为60h，氩气流量为20sccm。
[0066]步骤(5)中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的0.5%，高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为2:1。
[0067]步骤(6)中，降温速率控制在0.4°C /min。
[0068]该实施例生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂。锗的掺杂浓度达到了 1015AtomS/Cm3量级，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为35弧秒，表明晶体的结晶质量较好。
【主权项】
1.一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，该方法在高温单晶生长炉中采用升华法生长掺锗SiC单晶，具体生长步骤如下: (1)调整坩祸与感应线圈的相对位置，使坩祸底部处于感应线圈的中心位置，从而使坩祸顶部获得平的温度场； (2)将SiC粉源置于坩祸内，将籽晶固定在坩祸顶部，盖上坩祸盖置于单晶生长炉的生长腔内； (3)将单晶生长炉的生长腔抽真空，使真空度达到10—5Pa?10—2Pa,采用感应加热方式对生长腔加热进行晶体生长，同时对生长腔顶部进行测温，顶部温度控制在1900-2200°C，轴向温度梯度控制在0-30°C/Cm，晶体生长过程中充入氩气作为载气； (4)生长完成后，根据坩祸内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置； (5)按照步骤(2)的方式重新装料，将掺杂剂分别放置在对应的高温区和低温区位置，按照步骤(3)的条件进行生长晶体； (6)在晶体生长结束后，逐渐降温至室温，得到高质量掺锗SiC单晶。2.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(2)中，SiC粉源采用低真空条件去除水、氧等有害杂质，低真空的真空度l-10Pa。3.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(2)中，所述籽晶为6H-SiC或4H-SiC，生长方向为沿c轴[0001]方向。4.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，晶体生长压力为40-70mbar，成核速率在20_100ym/h，晶体生长时间为40_80h。5.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，氩气流量为10_30sccmo6.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的掺杂剂为纯金属锗粉。7.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，掺杂剂的总量为SiC粉源重量的0.5-10%;高温区与低温区掺杂剂的质量比为1-5:1。8.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(5)中，掺杂剂的放置方式:直接以粉料形式放置或放置在石墨坩祸内然后再放置于高温区和低温区位置。9.根据权利要求8所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，掺杂剂的放置方式为:掺杂剂放置在石墨坩祸内然后再放置于高温区和低温区位置，掺杂剂以坩祸中心轴为中心进行轴对称放置。10.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(6)中，降温速率为 0.1-0.5°C/min。
【专利摘要】本发明提供一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，该方法在高温单晶生长炉中采用升华法生长掺锗SiC单晶，具体生长步骤：根据晶体生长后坩埚内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；将掺杂剂分别放置在对应的高温区和低温区位置，进行生长晶体；降温至室温，得到高质量掺锗SiC单晶。本发明的方法根据感应加热的温场分布特征，将锗元素分别放在高温区和低温区的方法，实现了整个晶体生长过程的均匀掺杂，控制了生长初期的锗的蒸汽压，防止了锗原子在生长面的团聚，并且径向和轴向两个方向均实现了均匀掺杂。降低了晶体的缺陷和内应力。获得单晶缺陷少，单晶质量高，应力小。
【IPC分类】C30B23/02, C30B29/36
【公开号】CN105568385
【申请号】CN201610045504
【发明人】陈秀芳, 张福生, 徐现刚, 胡小波
【申请人】山东大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月22日