专利名称：载纳米银抗菌粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抗菌粉体的制备方法，特别涉及载纳米银抗菌粉体的制备方法。
背景技术：
金属銀具有很强的抗菌功效，当银粒子在納米尺寸时，其抗菌、灭菌效能大大提高。由于納米銀具有广谱、高效、环保、无副作用等原因，納米銀抗菌剂受到国内外科技界和产业界的高度重视。纯納米銀粉体易于团聚，难于在塑料、陶瓷、涂料、药物等材料中均匀分散。如果以一些无机材料或天然矿物粉体为纳米银的载体，则可以克服納米銀粉易团聚、分散不均匀等困难。人工合成的n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO等，具有比表面积大、结构稳定等优点，可以用作纳米银的载体。一些具有特殊结构的天然矿物如坡缕石、海泡石、高岭石、蒙脱石等具有纳米级结构，其纳米孔道在吸附银粒子、比表面积和分散性等方面都有明显的优势，是纳米银的重要载体。另一方面，使用载体后，载银纳米粉体的分离和应用变得更加容易；其中，一些载体具有一定的储水功能，有利于提高纳米银抗菌剂的功效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载纳米银抗菌粉体的制备方法。
方法的步骤如下1)将粒度为纳米～微米级的天然矿物或人合成无机材料超细粉体作为载体，在质量百分比浓度为0.01～5.0％的硝酸银水溶液中浸泡4至12小时，然后用超声波震荡0.5至2小时，其中人工合成纳米粉体浸泡4至6小时、超声波震荡0.5至1.0小时，天然纳米矿物浸泡6至12小时、超声波震荡1至2小时；2)将浓度为0.01～5.0％的表面助剂水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银、表面助剂、水合肼的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.8～7.8时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置6至12小时，倾滤，用去离子水洗涤2至3次；4)将步骤3)得到的溶液喷雾干燥，得到含银量0.1～20％的载纳米银抗菌粉体，银粒子的粒度为10～100nm。
本发明的优点是可以制备不同种类的载纳米银抗菌粉体，载体可以是天然矿物粉体，也可以是人工合成的纳米无机材料，载银量可以根据需要调节；纳米银粒的粒度为10至100nm，抗菌粉体成分均匀；原材料易得、制备方法简单、成本低、易产业化，便于保存和应用；载纳米银抗菌粉体可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、医疗敷料等领域。
图1是载纳米银SiO2抗菌粉体的X射线衍射图，图中标”*”号的衍射峰为银的衍射峰；图2是载纳米银坡缕石抗菌粉体的X射线衍射图，图中标”*”号的衍射峰为银的衍射峰，未标”*”号的衍射峰为坡缕石的衍射峰。
具体实施例方式
本发明的载体为坡缕石、海泡石、高岭石、蒙脱石的天然矿物粉体和人工合成n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO纳米粉体，以及它们的混合物；表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基璜酸钠中的一种或多种。
实施例11)将0.4g人工合成纳米SiO2作为载体，在35ml、质量百分比浓度为0.2％的硝酸银水溶液中浸泡4小时，然后用超声波震荡1小时；2)将50ml浓度为0.1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml浓度为0.05％的十二烷基硫酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.006％的水合肼水溶液，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.012∶0.21∶0.58，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量10％的载纳米银SiO2粉体，银粒子的粒度为28nm。
实施例21)将0.4g微米级坡缕石粉体作为载体，在40ml质量百分比浓度为0.4％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡4小时；2)将40ml浓度为0.2％的多聚磷酸钠水溶液、30ml浓度为0.2％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入200ml浓度为0.012％的水合肼水溶液，硝酸银、多聚磷酸钠、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.23∶0.23∶0.51，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量20％的载纳米银坡缕石粉体，银粒子的粒度为30nm。
实施例31)将0.2g人工合成n-Al2O3作为载体，在20ml质量百分比浓度为0.1％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡2小时；2)将20ml浓度为0.1％的多聚磷酸钠水溶液、10ml浓度为0.01％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入100ml浓度为0.003％的水合肼水溶液，硝酸银、多聚磷酸钠、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.046∶0.031∶0.51，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量6.0％的载纳米银n-Al2O3粉体。
实施例41)将1.0g微米级海泡石粉体作为载体，在50ml质量百分比浓度为0.04％的硝酸银水溶液中浸泡12小时，然后用超声波震荡4小时；2)将50ml浓度为0.02％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50ml浓度为0.05％的十二烷基璜酸钠水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，加去离子水至200ml，在搅拌中缓慢地加入100ml浓度为0.004％的水合肼水溶液，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基璜酸钠、水合肼的摩尔比为1.0∶0.0085∶0.78∶0.68，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌15分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置12小时，倾滤，用去离子水洗涤3次；4)将步骤3)得到的产物干燥，得到含银量1.6％的载纳米银海泡石粉体。
权利要求
1.一种载纳米银抗菌粉体的制备方法，其特征在于方法的步骤如下1)将粒度为纳米～微米级的天然矿物或人工合成无机材料超细粉体作为载体，在质量百分比浓度为0.01～5.0％的硝酸银水溶液中浸泡4至12小时，然后用超声波震荡0.5至2小时，其中人工合成纳米粉体浸泡4至6小时、超声波震荡0.5至1.0小时，天然纳米矿物浸泡6至12小时、超声波震荡1至2小时；2)将浓度为0.01～5.0％的表面助剂水溶液加入到步骤1)的混合溶液中，在搅拌中缓慢地加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，硝酸银水溶液、表面助剂水溶液、水合肼水溶液的摩尔比为1.0∶0.001～1.0∶0.5～1.5，当pH值达到6.8～7.8时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟；3)将步骤2)得到的溶液静置6至12小时，倾滤，用去离子水洗涤2至3次；4)将步骤3)得到的溶液喷雾干燥，得到含银量0.1～20％的载纳米银抗菌粉体，银粒子的粒度为10～100nm。
2.根据权利要求1所述的一种载纳米银抗菌粉体的制备方法，其特征在于所说的载体为坡缕石、海泡石、高岭石、蒙脱石的天然矿物粉体和人工合成n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3、n-ZnO纳米粉体，以及它们的混合物；
3.根据权利要求1所述的一种载纳米银抗菌粉体的制备方法，其特征在于所说的表面助剂为聚乙烯吡咯烷酮、多聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基璜酸钠中的一种或多种。
全文摘要
本发明公开了一种载纳米银抗菌粉体的制备方法。它是将质量百分比浓度为0.01～5.0％的硝酸银水溶液中加入超细载体，经超声波震荡0.5至4小时后，加入浓度为0.01～5.0％的表面助剂水溶液，在搅拌中加入浓度为0.001～1.0％的水合肼水溶液，继续搅拌10～30分钟，获得含载纳米银粉体的溶液。经过分离、洗涤、干燥，得到含银量0.1～20％的载纳米银抗菌粉体。其优点是可以制备不同种类的载纳米银抗菌粉体，载体可以是天然矿物粉体，也可以是人工合成的纳米无机材料，载银量可以根据需要调节；纳米银粒的粒度为10至100nm，抗菌粉体成分均匀；原材料易得、制备方法简单、成本低、易产业化，产品便于保存和应用；载纳米银抗菌粉体可用在抗菌塑料、陶瓷、涂料、医疗敷料等领域。
文档编号A01N59/16GK1557150SQ200410016338
公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月13日 优先权日2004年2月13日
发明者黄德欢, 李宗全, 张孝彬, 吕春菊 申请人:黄德欢, 李宗全