专利名称：新型的反刍动物营养型饲料添加剂磷酸脲的合成方法
技术领域：
本发明是关于新型的反刍动物营养型饲料添加剂磷酸脲的合成方法，属于饲料添
加剂领域。
背景技术：
磷酸脲又称尿素磷酸盐，是一种具有氨基结构的磷酸复盐，属精细化工产品，由磷
酸和尿素进行反应生成的一种具有氨基结构的配位络合化合物，它的应用涉及畜牧业、工
业、农业等领域，其重要用途之一是作为牛、羊等反刍动物的非蛋白氮饲料添加剂。 反刍动物具有特殊的消化器官——瘤胃。瘤胃中寄生着大量的微生物，它不仅可
以分秘分解纤维素、半纤维素的酶，将饲料中的纤维素和半纤维素分解而被动物吸收利用，
还可以将尿素等非蛋白氮(NPN)转化为微生物蛋白(MOP)，井在真胃和小肠中将其消化吸
收。因而用非蛋白氮取代部分饲料中的天然动、植物蛋白，是饲养反刍动物的一项有前景的技术。 目前，在反刍家畜饲料中使用的非蛋白氮种类很多，其中应用最广泛的是尿素 (总含氮量为46%，换算为粗蛋白质为287. 5% ) 。 lkg尿素含氮量相当于2. 6 2. 8%粗 蛋白质或7%豆饼，利用尿素饲喂反刍动物是目前解决蛋白饲料不足的较为经济、理想的途 径。尿素在瘤胃中首先被分解成氮和二氧化碳，然后瘤胃微生物利用氨和瘤胃中的有机酶 作为营养进行繁殖，并作为菌体蛋白在后面的真胃中被消化吸收但是如果用量控制不当， 将造成瘤胃中氨浓度过高，导致家畜中毒等不良后果。因此，选择合适的非蛋白氮种类，控 制其在瘤胃中放氨速度是反刍家畜饲喂的研究课题。 磷酸脲正是这样一种新型、安全的非蛋白营养型饲料添加剂，以非蛋白氮(NPN) 和水溶性直接吸收磷提供营养。它易溶于水，水溶液呈酸性。能使青贮饲料pH值很快达到 4. 2-4. 4，有效地保存饲料中的营养成分，同时具有防腐杀菌保鲜作用。特点是能减慢牛羊 瘤胃和血中氨的释放和传递速度，而不致引起氨中毒，其毒性低，安全性高于尿素。无致畸 变效应和致突变作用。同时磷酸脲能增加反刍动物瘤胃中醋酸、丙酸的含量及脱氢酶的活 性，促进反刍动物的生理代谢和对氮、磷、钙的吸收利用有良好影响，且适口性良好。对牛羊 的育肥增重、提高分泌乳量和产乳质量以及增毛效果显著。 目前，磷酸脲是欧共体(EC)饲料业法定I类添加剂，联合国粮农组织(FA0)推荐 使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂。为了制备高纯、安全的饲料级磷酸脲饲料 添加剂，世界各国极重视湿法磷酸的净化研究。湿法磷酸法磷酸脲合成法中各国所采用的 净化技术也不同，如二次结晶法；一段法；二段法；以澄清磷酸为原料；浓縮_结晶法等。
国内生产磷酸脲多以热法磷酸为原料，价格偏高，加之产量较低，远远满足不了市 场需要。我国对湿法磷酸净化技术虽有研究，但尚未达到普及工业化水平。所以，以低价的 湿法磷酸和工业尿素为原料，并加入活化剂屏蔽和除去杂质的二段法合成磷酸脲的工艺进 行研究，开发用湿法磷酸合成磷酸脲的工艺流程，是今后磷酸脲产品开发和研究的方向。
发明内容
本发明的目的之一是提供了一种以低价的湿法磷酸和工业尿素为原料合成新型 的反刍动物营养型饲料添加剂磷酸脲的方法。 本发明的目的之二是为今后磷酸脲系列产品的研究和开发提供一种适宜的方法。
图1是本发明的技术解决方案
具体如下 取已配制好的磷酸，加入活化剂后，置于已恒定的恒温槽中搅拌，直到升温设定好 的反应温度后，按计量加入尿素，开始反应。反应完成后取出反应器，使反应液在常温条件 下搅拌冷却，当反应器中的反应液冷至40°C时，加入少量的晶种(磷酸脲成品，O. 06g左 右)，停止搅拌，开始结晶，并纪录结晶时间。将冷却结晶后的产品抽滤，置于55t:的烘箱中 烘干，即得到颗粒较大、疏松的磷酸脲产品。 本发明所采用以低价的湿法磷酸和工业尿素为原料，并加入活化剂屏蔽和除去杂 质的二段法合成磷酸脲的工艺反应温度低，结晶的时间少，原料的转化率高，投资的设备 少。且将结晶得到的产品在抽滤时仅用少量的水洗涤，可以其中的氟的含量降为未洗涤前 的1/5，达到了饲料级磷酸脲的质量要求。
权利要求
一种新型的反刍动物营养型饲料添加剂磷酸脲的合成方法，其特征在于包括以下步骤取已配制好的磷酸，加入活化剂后，置于已恒定的恒温槽中搅拌，直到升温设定好的反应温度后，按计量加入尿素，开始中和反应。反应完成后取出反应器，使反应液在常温条件下搅拌冷却，当反应器中的反应液冷至40℃时，加入少量的晶种(磷酸脲成品，0.06g左右)，停止搅拌，开始结晶，并纪录结晶时间。将冷却结晶后的产品抽滤，置于55℃的烘箱中烘干，即得到颗粒较大、疏松的磷酸脲产品。
2. 根据权利要求1所说的已配制好的磷酸，其特征在于该配制好的磷酸的W(P^)= 30 % ，它由W (P2o5)为25. 8 %的稀磷酸和W (P2o5)为49. 8 %浓磷酸按照4. 7 : 1的体积比配 制而成。
3. 根据权利要求1所说活化剂，其特征在于该活化剂为磷酸乙二胺、磷酸丙二胺中的 一种或两者的混合物，其加入量为原料磷酸量的0. 15%。
4. 根据权利要求1所说的加入尿素，开始中和反应，其特征在于加入尿素的量磷酸 量的=1.05-1.10 : l，中和反应温度为70。C、中和反应时间为150min。
5. 根据权利要求1所说的结晶，其特征在于结晶的时间为5-8h。
全文摘要
本发明公开了一种新型的反刍动物营养型饲料添加剂磷酸脲的合成方法。取已配制好的磷酸，加入活化剂，搅拌升温设定好的反应温度后，加入尿素开始反应。反应后在常温条件下搅拌冷却，当冷至40℃时，加少量的晶种，停止搅拌，开始结晶。将冷却结晶后的产品抽滤，烘干，即得到颗粒较大、疏松的磷酸脲产品。本发明所采用工艺反应温度低，结晶的时间少，原料的转化率高，投资的设备少。
文档编号A23K1/16GK101756036SQ200810162968
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月11日 优先权日2008年12月11日
发明者吴菁, 陈群 申请人:湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁