专利名称：一种含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及了一种含氟铃脲与氟虫双酰胺的具有增效作用的杀虫组合物。
背景技术：
近几年来农药开发的方向是体现高效、低毒、低残留和无污染。具体表现为追求“三高”，即(1)安全性高，这不仅要求毒性低，残留低，而且无公害；(2)生物活性高；(3)选择性高。因此继续改进目前农药产品的性能，达到高效、低毒、无污染的要求。所以，选择复配混合物的农药就成了当前的首选和一种有效的途径，通过调整不同农药的配比是性能互补的农药得到最佳的增效作用。
氟铃脲，英文通用名(hexaflumuron)，分子式C16H8Cl2F6N2O3，化学名称N-[(3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯基氨基羰基]-2，6-二氟苯酰胺。
氟铃脲属于苯甲酰脲类杀虫剂，是几丁质合成抑制剂。具有很高的杀虫和杀卵活性，而且速效，尤其对棉铃虫。
氟虫双酰胺，英文通用名flubendiamide，分子式为C23H22F7IN2O4S，化学名称3-碘-N′-(2-甲磺酰基-1，1-二甲基乙烷基-N-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二酰胺。
氟虫双酰胺属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，激活兰尼碱受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放。是目前为数不多的作用于昆虫细胞兰尼碱(Ryanodine)受体的化合物。对鳞翅目害虫有光谱防效，与现有杀虫剂无交互抗性产生，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的害虫的防治。不仅对成虫和幼虫都有优良的活性，而且作用速度快、持效期长。对水稻二化螟和卷叶螟效果绝对是一流的。渗透植株体内后通过木质部略有传导。耐雨水冲刷。
不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟虫双酰胺与氟铃脲复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟虫双酰胺与氟铃脲复配的相关报道尚未公开。
发明内容
本发明的目的在于针对目前单独使用氟铃脲和氟虫双酰胺防治害虫用药量大、成本高、重复使用害虫易产生抗性的实际问题，提供一种复配的氟虫双酰胺与氟铃脲杀虫组合物。由于氟虫双酰胺与氟铃脲对靶标害虫的作用机制完全不同，两者复配使用可充分提高药效，提高杀虫效果，减少用药量，降低成本，延缓害虫抗药性的产生。
本发明的技术方案 一种含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填剂，有效活性成分氟虫双酰胺与氟铃脲的重量配比为1～50∶50～1。
所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～30∶30～1。
所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～20∶20～1。
所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物可制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量氟虫双酰胺1～50％、氟铃脲1～50％、分散剂5～10％、湿润剂2～10％、填料8～90％。
将氟虫双酰胺、氟铃脲、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成氟虫双酰胺·氟铃脲可湿性粉剂产品。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量氟铃脲1～50％、氟虫双酰胺1～50％、分散剂3～12％、湿润剂1～8％、崩解剂1～10％、粘结剂1～8％、填料10～90％。
将氟铃脲、氟虫双酰胺、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入黏结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量氟铃脲1％～40％、氟虫双酰胺1～40％、分散剂2～10％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～1％、增稠剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、去离子水加至100％。
将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入氟铃脲、氟虫双酰胺，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂产品。
本发明的优点 1、本发明具有内吸性、胃毒和触杀多种杀虫作用机理，杀虫效果更为突出。
2、本发明扩大了病虫害的防治范围，从而更能彻底地进行病虫害的防治。
3、本发明毒性大大降低，使用更加安全。
4、本发明降低了农民的防治成本，降低了产品的价格，提高了性价比。
5、本发明具有广泛地互补性，提高兼治效果，延长了持效期，延缓了抗药性。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
实施应用例一 实施配方例 实施例1 70％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂 氟铃脲30％、氟虫双酰胺40％、聚羧酸盐5％、十二烷基硫酸钠3％、皂角粉2％、高岭土20％，混合物进行气流粉碎，制得70％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂。
实施例2 50％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂 氟铃脲30％、氟虫双酰胺20％、木质素磺酸盐4％、茶枯4％、白炭黑8％、高岭土34％，混合物进行气流粉碎，制得50％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂。
实施例3 35％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂 氟铃脲5％、氟虫双酰胺30％、烷基苯磺酸钙盐5％、润湿渗透剂F 3％、白炭黑12％、膨润土45％，混合物进行气流粉碎，制得35％氟铃脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂。
实施例4 80％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂 氟铃脲40％、氟虫双酰胺40％、聚羧酸盐3％、木质素磺酸盐3％、十二烷基硫酸钠4％、硫酸铵2％、淀粉8％，混合制得80％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂。
实施例5 55％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂 氟铃脲30％、氟虫双酰胺25％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐3％、脂肪酸聚氧乙烯酯3％、无患子粉4％、碳酸氢钠3％、淀粉20％、高岭土12％，混合制得55％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂。
实施例6 25％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂 氟铃脲20％、氟虫双酰胺5％、烷基酚聚氧乙烯嘧5％、十二烷基苯磺酸2％、淀粉20％、硅藻土48％，混合制得25％氟铃脲·氟虫双酰胺水分散粒剂。
实施例7 50％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂 氟铃脲30％、氟虫双酰胺20％、烷基苯磺酸钙盐4％、木质素磺酸钠3％、十二烷基苯磺酸4％、硅油0.1％、黄原酸胶0.3％，去离子水加至100％，混合制得50％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂。
实施例8 35％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂 氟铃脲30％、氟虫双酰胺5％、聚羧酸盐4％、无患子粉5％、硅酮类化合物0.1％、羟乙基纤维素0.1％、乙二醇2％、去离子水加至100％，混合制得35％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂。
实施例9 10％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂 氟铃脲5％、氟虫双酰胺5％、聚羧酸盐2％、十二烷基苯磺酸钠2％、硅酮类化合物0.1％、聚乙二醇0.5％、丙三醇4％、去离子水加至100％，混合制得10％氟铃脲·氟虫双酰胺悬浮剂。
应用实施例二 供试昆虫小菜蛾的蛹及老熟幼虫均采自西安市高陵县郊区一白菜地，于网室内羽化为成虫，交配产卵于盆栽白菜上，长至3龄幼虫后备用。
试验药剂均由陕西汤普森生物科技有限公司提供 试验设计经过预备试验确定氟虫双酰胺、氟铃脲两单剂及二者不同配比混剂的有效致死浓度范围，每个药剂按有效成分含量分别设计五个梯度浓度处理，以不含原药的空白处理做对照，具体浓度处理如下 1、氟虫双酰胺0.5、1、2、4、6μg/mL 2、氟铃脲0.5、1、2、4、6μg/mL 3、氟虫双酰胺∶氟铃脲＝4∶1 0.25、0.5、1、2、4μg/mL 4、氟虫双酰胺∶氟铃脲＝2∶1 0.25、0.5、1、2、4μg/mL 5、氟虫双酰胺∶氟铃脲＝1∶1 0.25、0.5、1、2、4μg/mL 6、氟虫双酰胺∶氟铃脲＝1∶2 0.25、0.5、1、2、4μg/mL 7、氟虫双酰胺∶氟铃脲＝1∶4 0.25、0.5、1、2、4μg/mL 8、空白对照 试验方法试验时分别将氟虫双酰胺、氟铃脲以及各混配剂的母液稀释成以上5个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的新鲜白菜叶在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试3龄幼虫，在25℃条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为20头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。计算公式如下
将小菜蛾校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数CTC。计算公式如下(以氟虫双酰胺为标准药剂，其毒力指数为100)
M的理论毒力指数(TTI)＝氟虫双酰胺的TI×P氟虫双酰胺+氟铃脲的TI×P氟铃脲
式中M为不同配比的混合物 P氟铃脲为氟铃脲在组合物中所占的比例 P氟虫双酰胺为氟虫双酰胺在组合物中所占的比例 表1氟虫双酰胺与氟铃脲及其复配对白菜小菜蛾的毒力测定
由表1可知，氟虫双酰胺和氟铃脲复配对小菜蛾的共毒系数均表现为明显增效作用，以1∶1时增效作用最明显。
应用实施例三 氟虫双酰胺与氟铃脲及其复配防治水稻二化螟药效试验 本实验安排在广西省柳州市郊区一水稻田，试验药剂由陕西汤普森生物科技有限公司研发、提供，对照药剂20％氟虫双酰胺水分散粒剂(市购)、5％氟铃脲乳油(市购)。
药前调查水稻二化螟虫害指数，于发病初期施药，施药后24小时、72小时调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示 表2氟虫双酰胺、氟铃脲及其复配防治水稻二化螟药效试验 由表2可以看出，氟虫双酰胺与氟铃脲复配后能有效防治水稻二化螟，防治效果均优于对照药剂。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响，并对稻纵卷叶螟有很好的防效。
应用实施例四 氟虫双酰胺与氟铃脲及其复配防治甘蓝小菜蛾药效试验 本实验安排在湖北省洪湖市府场镇，试验药剂由陕西汤普森生物科技有限公司研发、提供，对照药剂20％氟虫双酰胺水分散粒剂(市购)、5％氟铃脲乳油(市购)。
药前调查甘蓝小菜蛾虫害指数，于发病初期施药，施药后24小时、72小时调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示 表3氟虫双酰胺、氟铃脲及其复配防治甘蓝小菜蛾药效试验 由表3可以看出，氟虫双酰胺与氟铃脲复配后能有效防治甘蓝小菜蛾，防治效果均优于对照药剂。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
应用实施例五 氟虫双酰胺与氟铃脲及其复配防治白菜甜菜夜蛾药效试验 本实验安排在陕西省西安市长安区子午镇，试验药剂由陕西汤普森生物科技有限公司研发、提供，对照药剂20％氟虫双酰胺水分散粒剂(市购)、5％氟铃脲乳油(市购)。
药前调查白菜甜菜夜蛾虫害指数，于发病初期施药，施药后24小时、72小时调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示 表4氟虫双酰胺、氟铃脲及其复配防治白菜甜菜夜蛾药效试验 由表4可以看出，氟虫双酰胺与氟铃脲复配后能有效防治甘蓝小菜蛾，防治效果均优于对照药剂。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
权利要求
1.一种含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在于有效活性成分为氟铃脲和氟虫双酰胺，氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～50∶50～1。
2.根据权利要求1所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，其特征在于氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～30∶30～1。
3.根据权利要求2所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，其特征在于氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～20∶20～1。
4.根据权利要求1所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物，其特征在于组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
5.根据权利要求1所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物在水稻及蔬菜上的防治害虫的应用。
6.根据权利要求5所述的含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物主要用于防治水稻三化螟、二化螟、稻纵卷叶螟；蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾。
全文摘要
本发明涉及一种含氟铃脲和氟虫双酰胺的增效杀虫组合物。主要用于农业害虫的防治。该组合物的有效成分由氟铃脲和氟虫双酰胺以及助剂、赋形剂组成，其中氟铃脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～50∶50～1。该组合物能产生较高的协同增效作用，克服和延缓了害虫的抗药性，扩大防治谱，杀虫速度快，降低了用药成本，减轻了毒性，对环境和人畜安全。
文档编号A01P7/04GK101755795SQ20091021902
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月17日 优先权日2009年11月17日
发明者张秋芳, 常新红, 曹巧利, 高超 申请人:陕西汤普森生物科技有限公司