专利名称：一种环保型阿维菌素油膏生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环保型阿维菌素油膏生产工艺。
背景技术：
阿维菌素是一种低毒、高效、高选择、绿色、环保型、生物源的杀虫剂，它完全解决了传统农药存在高毒、抗性和对环境产生影响的问题，是我国“七五”、“八五”、“九五”、 “十五”和“十一五”的重点攻关项目。随着近几年阿维菌素及下游产品的普及和推广，不仅带动了我国农业、畜牧业的大力发展，而且促进了农牧业生产向绿色、无害化方向转变。作为目前世界上最为有效的杀虫剂之一的阿维菌素，国内年使用量约为2500吨左右，成为农药杀虫剂中的当家产品。在农药上常用的阿维菌素产品主要有阿维菌素精粉和阿维菌素油膏两种，阿维菌素油膏是阿维菌素精粉提炼后的附属品，为二甲苯溶解乳油状，含量在3-7%之间。由于阿维菌素油膏易于配置相应的阿维菌素乳油及微乳剂产品，因此受到农药制剂生产厂商的广泛欢迎，其用量占阿维菌素产品销量的70%以上。阿维菌素精粉也有一定用量，但用量较小，一般与阿维菌素油膏同时用于高含量阿维菌素乳油。阿维菌素一般的提取工艺流程是发酵液经板框过滤后收集滤饼，用5 6倍的甲醇或乙醇分3次浸泡滤饼，合并浸提液，并减压浓缩，然后用2倍体积的甲苯、二甲苯萃取两次，经活性炭脱色后，减压浓缩得到黄色油状物即为阿维菌素油膏。使用这种阿维菌素油膏的弊端在于甲苯、二甲苯等有机溶剂容易造成农田及植物的污染。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供环保型阿维菌素油膏生产工艺，本发明用环保型无毒溶剂醋酸仲丁酯代替有毒溶剂甲苯来生产阿维菌素油膏产品，降低了有毒溶剂对农田的二次污染，减少了有毒溶剂对使用者的危害，节省了宝贵的石油资源。本发明所采用的技术方案是该环保型阿维菌素油膏生产工艺，其工艺步骤如下 A、阿维菌素的发酵；B、发酵液过滤、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、过滤；D、浓缩成膏状物得环保型阿维菌素油膏产品；E、将浓缩液继续萃取、溶解及反复结晶而得阿维菌素精粉产品。本发明的创新在于第C步中选用醋酸仲丁酯进行有效成分的浸提，在第D步中不经过萃取直接得到新型环保型阿维菌素油膏产品。醋酸仲丁酯即乙酸仲丁酯，也称醋酸另丁酯，分子式CH3COO (CH3) CHCH2CH3,分子量 116. 16，是醋酸丁酯的四种异构体之一。醋酸仲丁酯是无色具有果实味的液体。醋酸仲丁酯一般在工业上用作香料、溶剂、药物吸收的促进组分或者反应溶剂等。醋酸仲丁酯在用作萃取剂时具有溶剂性能强、挥发速度适中、萃取收率高、毒性小、残留少等优点。本发明的有益效果是本发明将利用醋酸仲丁酯取代阿维菌素萃取过程中所用的乙醇、甲苯、二甲苯，环保且缩短分离纯化流程、简化分离提纯步骤，提高产物纯度，降低生产成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明 该环保型阿维菌素油膏生产工艺，其工艺步骤如下 实施例1
A、对阿维菌素生产菌种阿佛曼链霉菌首先在菌种室内进行自然分离，涂双碟培养基， 恒温(28. 0 士 0. 5°C)培养7天后，挑单菌落入茄瓶斜面恒温(28. 0 士 0. 5°C)培养10天，通过摇瓶考察筛选出高效价的斜面菌种，将此生产菌种的孢子或菌丝，在无菌情况下接入种子罐内，在种子培养基中，在适宜的培养条件下培养45小时后，待种子液浓度达到28%以上， 菌丝成网有结球趋势，转入发酵罐。在发酵培养基中，在适宜的培养条件下培养300小时后，待总糖消耗到2%以下，还原糖消耗到0. 8%以下，菌丝镜检有明显的自溶现象，且PH有回升趋势时判定为发罐终点，结束发酵。B、将发酵液加热到85°C后，将发酵液打入板框压滤机进行过滤，收集滤饼，保证滤液的阿维菌素含量低于20ug/ml。将板框过滤后湿含量在60% 80%的滤饼进行干燥，干燥后得到含湿量为10%以下的干菌丝体。C、将干菌丝体按照1:3的比例浸泡在醋酸仲丁酯中，充分搅拌均勻常温浸提8小时，进行板框过滤，收集菌丝体进行二次浸提，菌丝体与醋酸仲丁酯的比例为1:3，充分搅拌均勻后常温浸泡6小时，再次进行板框过滤，收集菌丝体进行三次浸提，菌丝体与醋酸仲丁酯的比例为1:2，充分搅拌均勻后常温浸泡4小时。收集以上三次浸提所产生的浸提液，按照5:2的比例加水，55 60°C的条件下搅拌20分钟后，静止20分钟，将水排除。重复上述水洗操作2次。D、将浸提液进行蒸馏、浓缩。蒸馏过程中，蒸馏塔液位控制在50% 60%，塔底温度控制80 85°C，馏出液温度控制50 55°C。初步浓缩后浸提液继续进浓缩釜内减压浓缩，达到所需要的阿维菌素浓度后，停止浓缩。过滤、离心去除机械杂质，得到深红棕色的膏状物即为新型的阿维菌素油膏产品。E、在D步中将醋酸仲丁酯全部蒸出，按照1:6的比例加入乙醇溶解搅拌30分钟， 进行自然降温10小时，温度< 15°c，进行一次结晶，结晶后进行过滤，湿粉称重；按照1:10 的比例加入乙醇，2%的活性炭，0. 05%冰乙酸，温度70 80°C溶解搅拌30分钟，自然降温8 小时，温度彡15°C，进行二次结晶，结晶后进行过滤，湿粉称重；按照1:13的比例加入乙醇， 1%的活性炭，0. 1%冰乙酸，温度70 80°C溶解搅拌30分钟，自然降温8小时，温度彡15°C， 进行三次结晶。结晶后进行过滤，用冷乙醇进行挖洗，水浴恒温烘干即为阿维菌素精粉产
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ΡΠ O对上述方法所制得的阿维菌素油膏进行实验 实验1
结合醋酸仲丁酯溶解性能强的特点，选用醋酸仲丁酯进行干菌丝中有效成分的浸提， 减少溶剂消耗。且醋酸仲丁酯的浸提效果明显好于现在生产中常规使用的甲醇或者乙醇。相同的干菌丝、同等时间、不同溶剂的常温浸提对比表权利要求
1.一种环保型阿维菌素油膏生产工艺，其工艺步骤如下A、阿维菌素的发酵；B、发酵液过滤、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、过滤；D、浓缩成膏状物得环保型阿维菌素油膏产品；E、将浓缩液继续萃取、溶解及反复结晶而得阿维菌素精粉产品。
2.根据权利要求1所述的环保型阿维菌素油膏生产工艺，其特征在于步骤C 将步骤B得到的干菌丝体按照质量比1:3 1:5的比例浸泡在醋酸仲丁酯中， 充分搅拌均勻常温浸提5 8小时，进行板框过滤，收集菌丝体进行二次浸提，菌丝体与醋酸仲丁酯的质量比为1 3 1 4，充分搅拌均勻后常温浸泡4 6小时，再次进行板框过滤， 收集菌丝体进行三次浸提，菌丝体与醋酸仲丁酯的质量比为1:2 1:3，充分搅拌均勻后常温浸泡4小时，收集以上三次浸提所产生的浸提液，按照5:1 5:2的质量比加水，50 60°C的条件下搅拌20分钟后，静止20 30分钟，将水排除，重复上述水洗操作2次。
3.根据权利要求2所述的环保型阿维菌素油膏生产工艺，其特征在于步骤D将步骤 C浸提液进行蒸馏、浓缩，蒸馏过程中，蒸馏塔液位控制在50% 65%，塔底温度控制80 90°C，馏出液温度控制50 60°C，初步浓缩后浸提液继续进浓缩釜内减压浓缩，达到所需要的阿维菌素浓度后，停止浓缩，过滤、离心去除机械杂质，得到深红棕色的膏状物即为阿维菌素油膏产品。
全文摘要
本发明涉及一种环保型阿维菌素油膏生产工艺。该环保型阿维菌素油膏生产工艺，其工艺步骤如下A、阿维菌素的发酵；B、发酵液过滤、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、过滤；D、浓缩成膏状物得环保型阿维菌素油膏产品；E、将浓缩液继续萃取、溶解及反复结晶而得阿维菌素精粉产品。本发明用环保型无毒溶剂醋酸仲丁酯代替有毒溶剂甲苯来生产阿维菌素油膏产品，降低了有毒溶剂对农田的二次污染，减少了有毒溶剂对使用者的危害，节省了宝贵的石油资源。
文档编号A01N43/90GK102217591SQ201110104658
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日
发明者张福志 申请人:张福志