专利名称：植物源杀菌剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及杀菌剂，特别涉及一种植物源杀菌剂、该杀菌剂的制备方法和使用方法。
背景技术：
据上世纪末联合国粮农组织统计数据，全世界粮经作物仅因病虫害就损失 30-40%,每年由此造成的经济损失高达1800亿美元。为了对付病虫害，每年要生产200-300 万吨杀虫剂，100-150万吨杀菌剂，其主要是化学农药，越来越多的农、林作物及卫生病原菌以及植物病都产生了抗药性。以病原菌为例，从50年代的10种增加到目前的447种以上， 如蔬菜病原菌小菜蛾对甲基1605的抗性倍数是21000倍，对灭多威是1049倍，溴氰菊脂 6768倍，导致杀菌剂用量大增，此不仅增加了农民经济负担，污染环境，造成人畜中毒，还大量杀死病原菌天敌，反而使农经作物上病原菌、病菌频频成灾。我国植物资源极其丰富，有资料记载的高等植物种类已达三万余种，隶属470科， 其中1300多种植物具有杀菌或杀虫活性物质，分布于140科。《周礼》有云“剪氏掌除蠹物， 以攻萦攻之，以莽草熏之”；《本草纲目》提及狼毒、百部、鱼藤根等；《中国土农药志》记载着分布在86个科中的220种植物性农药，而《中国有毒植物》一书中则列入有毒植物1300余种，其中许多种类已有作为植物性农药利用的历史。但自20世纪40年代以来，化学合成农药纷纷替代了植物源农药而雄居市场，使得植物源农药的研究一度陷入低谷且进展缓慢。由于植物源农药具有不污染环境，对农作物无药害、无残留、不污染农产品，对人畜比较安全，病原菌不易产生抗性且开发费用较低等特点，所以当人类赖以生存的生态环境被化学物质的严重污染的时侯，重新认识和研究对环境及健康无害的农药(包括植物源农药和生物农药)已势在必行。植物源农药分为两大类一类是杀菌剂，另一类是杀虫剂。尽管有关植物提取物对植物病原菌抗菌活性的研究较少，且在先研究显示植物源杀菌剂在自然界中杀菌效果并不出色，但植物仍被认为是化学合成杀菌剂替代品的最好来源，历史上较早用于防治植物病害的有大蒜汁、洋葱汁等，可以说植物中所含的大多数化学物质如萜烯类、生物碱、类黄酮、 甾体、酚类、特殊的氨基酸及多糖均具有杀虫或杀菌活性。在大力提倡“绿色农药”、发展持续农业的今天，积极研究和开发植物源杀菌剂，对保护环境、促进农业发展、保证粮食安全及身体健康有着深远的意义。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种植物源杀菌剂，对粮经作物无药害、无残留、不污染环境及农产品，病原菌不易产生抗药性，安全性高、防效好，杀菌谱广，成本低廉。本发明提供的植物源杀菌剂，含有从如下原料中提取的有效成份，所述原料包括黄柏、黄精、艾叶和灯笼草。黄柏提取物5-7天杀菌率可达72%，黄精提取物5-7天杀菌率可达68%，艾叶提取物5-7天杀菌率可达70. 3%，灯笼草提取物5-7天杀菌率可达64-68%，但它们均存在单一植物提取物杀菌速效性及持效性差的缺陷。本发明提供的植物源杀菌剂克服了所述缺陷，多种成分复配杀菌效果提高，且速效性及持效性明显改善，致病细菌不易产生抗性，试剂对人
畜安全。 优选的所述原料按重量份包括黄柏7-14份、黄精1. 5-3份、艾叶1_2份和灯笼草 5-10 份。优选的，所述有效成份包括黄柏碱、黄酮糖甙和侧柏酮，黄柏碱在杀菌剂中的
质量分数为0. 12-0. 2%。优选的，黄酮糖甙在杀菌剂中的质量分数为0. 04%，侧柏酮在杀菌剂中的质量分数为0. 12%，黄酮甙在杀菌剂中的质量分数0. 08%。本发明目的之二是提供制备所述植物源杀菌剂的方法，包括如下步骤
a、破碎破碎所述原料，并过60-70目药筛；原料粒度较小，浸提时药材能够充分润湿， 所含的有效成分更易转入溶剂中，提高浸提效率，减少损耗；但破碎度过大，组织细胞破裂过分，易造成浸出杂质增多，同时破碎颗粒对有效成分的吸附加大，且不利于过滤；
b、溶剂浸提溶剂浸提将原料与浸提溶剂混合，在常压或减压条件下加热混合物料至温度达到或接近沸点并保温40-80分钟，滤渣，取浸提液；浸提可通过常规的中药浸提设备实现，浸提时间为1-2小时，避免有效成分酶解，大量杂质浸出；浸提时可伴随搅拌或促使溶剂循环流动，以便增加浓度差，提高浸提效果；混合体系PH以5-6为宜，有效成分稳定；
C、浓缩于常压或减压条件下浓缩所述浸提液至饱和，得浓缩液； d、提取合成按每IOOml浓缩液加入0. 2g磷酸的用量向浓缩液中加入磷酸，再升温至接近沸点，保温搅拌15-25分钟，得杀菌剂。优选的，步骤b中，浸提溶剂为水，原料与浸提溶剂的重量比为1.2-1. 4 :25_30。水价廉易得，研究证实，原料水提物杀菌效果较好，有效成分提取率高。优选的，步骤b是在常压条件下加热所述混合体系，浸提效果更佳。优选的，步骤d中，药液表面出现晶体并停止提取后，加入药理学可接受的助剂， 例如0. 12%浓缩液重量的苯甲酸钠，以便延长药剂保存期限。本发明目的之三是提供所述植物源杀菌剂的使用方法，在于将所述杀菌剂稀释后叶面喷雾。本发明的有益效果
本发明提供的植物杀菌剂组分简单、使用安全方便，对粮经作物无污染、无残留，对人畜毒性低；杀菌效果好，病原菌不易产生抗药性，且杀菌谱广，对多种病原菌具有防治和杀死作用，如对小麦锈病的抑菌率达到80. 93%，对小麦白粉病抑菌率达到79. 22%，对豇豆锈病抑菌率达到81. 32%，豇豆白粉病的抑菌率达到83. 26%，豇豆花叶病的抑菌率达到 70. 75%，黄瓜霜霉病抑菌率达到87. 87%，大白菜霜霉病抑菌率达到86. 25%，大葱锈病抑菌率达到71% ；使用后对种子萌芽及幼苗生长无负面影响，易于保存，在较大温变范围均可保持成份稳定，且成本低廉，有望替代传统化学杀菌剂而广泛用于绿色农业生产。本发明提供的制备方法工艺简单环保，条件易控，原料有效成分提取收率好，制得的制剂成份稳定，易于保存和使用。
具体实施例
下面结合具体实施例对 本发明的方案做进一步阐述，应当理解，具体实施例仅用于说明本发明技术方案，而非限制。一、制备杀菌剂 操作步骤
a、按表1所列比例取原料破碎后过65目的筛；
b、按重量份取1份破碎原料与25份水混合，装入蒸煮罐中并常压加热至100°C后保温浸提lh，再经300目筛机过滤，弃渣，取浸提液备用；
c、将浸提液装入浓缩罐中于温度IOCTC浓缩至饱和，得浓缩液；
d、提取合成按每IOOml浓缩液加入0.2g磷酸的用量向浓缩液中加入磷酸，再升温至接近沸点，保温搅拌15-25分钟，得杀菌剂。按重量份计，各实施例步骤a中所述原料组成如表1
表1:賣柏黄糈艾叶灯笼草
实施例1 7份 3份2份0_5份
实施例2 7份 1.5份1份CL5份
实施例3 m份L5份2份 1份
实施例4 6份 2份1份 1份
实施例5 14份 3份 2份 1份 -r
按中华人民共和国药典中的检测方法分析产品质量检测各实施例所得产品中提取物
的质量分数，结果如表2:
表2单位％
黄柏精喊酮糖甙灯笼草碱
实施例 1 0-12%0.1%0,08%0.02%
实施例 2 0.13%0.11%0.08%0.02%
实施例 3 0.12%0.11%0,08%0.02%
实施例 4 0.12%0.11%0.08%0.02%
实施例 5 0.12%0.11%0,08%0.02%
h
二、杀菌效果验证
病情指数及相对防效按下式计算
权利要求
1.一种植物源杀菌剂，其特征在于含有从如下原料中提取的有效成份，所述原料包括黄柏、黄精、艾叶和灯笼草。
2.根据权利要求1所述的植物源杀菌剂，其特征在于所述原料按重量份包括黄柏 7-14份、黄精1. 5-3份、艾叶1-2份和灯笼草5-10份。
3.根据权利要求1或2所述的植物源杀菌剂，其特征在于所述有效成份包括黄柏碱、 黄酮糖甙和侧柏酮，黄柏碱在杀菌剂中的质量分数为0. 12-0. 2%。
4.根据权利要求3所述的植物源杀菌剂，其特征在于黄酮糖甙在杀菌剂中的质量分数为0. 04%，侧柏酮在杀菌剂中的质量分数为0. 12%，黄酮甙在杀菌剂中的质量分数0. 08%。
5.制备权利要求1所述的植物源杀菌剂的方法，其特征在于包括如下步骤a、破碎破碎所述原料，并过60-70目筛；b、溶剂浸提将原料与浸提溶剂混合，在常压或减压条件下加热混合物料至温度达到或接近沸点并保温40-80分钟，滤渣，取浸提液，并调节浸提液PH值为5-6 ；C、浓缩于常压或减压条件下浓缩所述浸提液至饱和，得浓缩液；d、提取合成按每IOOml浓缩液加入0. 2g磷酸的用量向浓缩液中加入磷酸，再升温至接近沸点，保温搅拌15-25分钟，得杀菌剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤b中，浸提溶剂为水，原料与浸提溶剂的重量比为1. 2-1. 4 :25-30。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤b是在常压条件下加热混合后的物料。
8.根据权利要求5-7任一权利要求所述的制备方法，其特征在于步骤d中，药液加入药理学可接受的助剂。
9.权利要求1至4中任一权利要求所述的植物源杀菌剂的应用，其特征在于将所述杀菌剂稀释后叶面喷施。
全文摘要
本发明公开了一种植物源杀菌剂及其制备方法，该杀菌剂含有从黄柏、黄精、艾叶和灯笼草中提取的有效成份，组分简单、使用方便，对粮经作物无污染、无残留，对人畜毒性低，病原菌不易产生抗药性，杀菌效果好且广谱，对多种农经作物的多种病原菌具有防治和杀死作用，见效快、持效长；所述制备方法，工艺简单，条件易控，原料有效成分收率好，制得的制剂成份稳定，易于保存和使用；本发明还提供了所述杀菌剂的使用方法，在于将所述杀菌剂稀释后叶面喷雾，实施方便。
文档编号A01N65/42GK102217661SQ201110107730
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者刘向东, 刘嘉华, 刘荣常, 郑诚, 陆学群 申请人:刘荣常, 郑诚