专利名称：一种含有氟吡菌胺与嘧菌酯的杀菌组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药领域具有增效作用的复配杀菌剂，其有效成分为氟吡菌胺与嘧菌酯。 氟吡菌胺，德国拜耳作物科学公司研制的一种苯甲酰胺类杀菌剂，其英文名为 Fluopicolide，化学名称为:2，6-二氯-N-[ (3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺。对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全， 特别适用于优质、绿色蔬菜生产。该产品具有优良的系统传导性和较强的薄层穿透力，对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用，能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护。 由于药剂能够经叶面快速吸收，所以耐雨水冲刷，为雨季蔬菜防病提供可靠保障。其结构式为 嘧菌酯，英文名称AZ0XyStr0bin，中文化学名称为(E)-[2-W-(2-氰基苯氧基)该产品是先正达公司开发成功的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪寸。由卵菌纲真菌侵袭而引起的霜霉病、疫病是蔬菜和其他作物(葡萄、草莓、马铃薯等)的多发病害，具有易传染、侵染快，发展迅速、不易控制等特点。经常给农作物造成大幅度减产甚至导致绝产。今年随着我国果树和蔬菜种植面积的加大，尤其是以蔬菜保护地栽培技术的大面积推广，使得作物病害发生率及发病程度均有明显增强。病害的频繁发生使得杀菌剂的使用频率不断增加，而高密度的施药又使得病菌产生越来越严重的抗药性，从而造成恶性循环，传统杀菌剂如多菌灵、乙磷铝等已经不能有效控制该类病害。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题提供一种增效杀菌组合物及应用，该组合物采用氟吡菌胺与嘧菌酯进行复配，起到协同增效的效果，用来防治瓜果蔬菜上的多种病害，适用范
背景技术：
嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。其结构式为
3围广，效果好成本低，尤其对于霜霉病、疫病具有很好的防治效果，具有杀菌活性高并延缓病菌抗性等优点，并且兼有保护和治疗作用，而且对于农作物具有保叶增产的作用。本发明杀菌组合物有效成分为氟吡菌胺与嘧菌酯，用于防治多种真菌引起的病害，尤其对于卵菌纲真菌引起的各种病害，如霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等有特效。本发明杀菌组合物特征在于，其有效成分氟吡菌胺与嘧菌酯的质量比为1 80 80 1。本发明杀菌组合物特征在于，起有效成分氟吡菌胺与嘧菌酯的优选质量比为1 30 30 1。本发明杀菌组合物中氟吡菌胺与嘧菌酯的总质量含量为1 80%。本发明所述的杀菌组合物采用本领域技术人员所公知的方法，可以制备成的优选的剂型为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂等剂型。本发明技术方案如下本发明所属的技术方案一，所属的杀菌组合物为可湿性粉剂
氟吡菌胺b-80%嘧菌酯b-80%分散剂3。-20%湿润剂3。40%填料余量该杀菌组合物可湿性粉剂具体加工步骤为按上述配方将氟吡菌胺和嘧菌酯以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均勻搅拌，经气流粉碎机后在混合均勻，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。本发明的技术方案之二，所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的重量百分比为
氟吡菌胺1-80%嘧菌酯1-80%分散剂5 ~ 20%防冻剂1 ~ 5%增稠剂0.1~2%消泡剂0.1-0.8%水余量 该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均勻，加入氟吡菌胺和嘧菌酯，在磨球机中磨球2 3小时，使粒直径均在5 μ m以下，制得本发明所述的含有氟吡菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物的悬浮剂制剂。本发明的技术方案之三，所述的杀菌组合物为水乳剂，组分的重量百分比为
氟吡菌胺1~80%
嘧菌酯1~80%
乳化剂3 ~ 30%
溶剂5~15%
稳定剂2~15%
防冻剂1~5%
消泡剂0.1 ~ 8%
增稠剂0.2 ~ 2%
水余量该水乳剂的具体生产步骤为首先将原药氟吡菌胺和嘧菌酯、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均勻的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均勻的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂。 即制得含有氟吡菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物的水乳剂。本发明的技术方案之四，所述的杀菌组合物为水分散粒剂，组分的重量百分比
为
氟吡菌胺V-80%嘧菌酯V-80%分散剂3。-20%润湿剂3。40%崩解剂2-5%填料余量 该杀菌组合物水分散粒剂具体加工步骤为按上述配方将氟吡菌胺、嘧菌酯和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均勻，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明所述的含有氟吡菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物的水分散粒剂。所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合物。所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、 溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的任一种或一种以上以任意比例组成的混合溶剂。所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉BX.、润湿渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的稳定剂选自柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。所述的防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、Cich2ci饱和脂肪酸类化合物、C8,脂肪醇类化合物中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明杀菌组合物具有明显的增效作用，可以减少有效成分的用量，延缓病害对于杀菌剂抗性的产生。同时兼具预防和保护作用，由于药剂具有良好的系统传导性，因此可以对农作物产生良好的保护作用。本发明杀菌组合物适用于由卵菌纲病菌引起的各种病害，如瓜果、蔬菜的霜霉病、疫病、马铃薯的早晚疫病、猝倒病以及烟草黑胫病等。
具体实施例方式为使本发明所述的技术方案更加清晰，以具体实施例加以说明，但是本发明并非仅限于这些例子。将不同的农药成分进行复配，是目前解决一些单剂使用中的一些较为有效和快捷的方式。不同结构类型的农业进行复配之后通常会出现三种作用类型，即拮抗作用、相加作用和增效作用。本发明杀菌组合物具有明显的增效作用，可以减少有效成分的用量，延缓病害对于杀菌剂抗性的产生。同时兼具预防和保护作用，嘧菌酯在施药之后能够产生明显的增产作用。
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试验1 氟吡菌胺与嘧菌酯复配对黄瓜霜霉病防治效果试验室内抑菌效果测定方法采用生长速率法测定杀菌组合物对黄瓜霜霉病菌的抑制作用。从PDA培养基上培养4d的黄瓜霜霉菌落边缘取直径为5mm的菌丝块分别接种到含不同浓度杀菌剂的PDA培养基平板上，28°C下恒温培养，以不含药剂平板为空白对照，4d后测量各处理的菌落直径，计算药剂对菌丝生长的抑制百分率。通过各处理剂量的对数和菌丝生长抑制率的几率值进行回归分析，计算各种杀菌剂对黄瓜霜霉病的抑制中浓度(EC5tl)， 再依孙云沛法计算共毒系数(CTC)。当CTC ( 80，则组合物表现为拮抗作用，当80 < CTC < 120，则组合物表现为相加作用，当CTC ^ 120，则组合物表现为增效作用。实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC5tl) /供试药剂EC5tl) X 100理论毒力指数(TTI) = A药剂毒力指数X混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数X混剂中B的百分含量共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI) /混剂理论毒力指数(TTI) ] X 100表1各处理对黄瓜霜霉病菌的室内毒力测定结果
权利要求
1.一种含有氟吡菌胺与嘧菌酯的杀菌组合物。
2.根据权利要求1所述的复配杀菌剂，其特征在于氟吡菌胺与嘧菌酯的质量比为 Γ80 :80 1。
3.根据权利要求1所述的复配杀菌剂，其特征在于氟吡菌胺与嘧菌酯的质量优选比为1 30:30 1。
4.根据权利要求1所述的复配杀菌剂，其特征在于有效成分氟吡菌胺与嘧菌酯在组合物中的总质量比为广80%。
5.根据权利要求1多数的复配杀菌剂，其特征在于采用本领域人员所公知的技术方案可以制备成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂等剂型。
全文摘要
本发明涉及一种复配杀菌剂，其有效成分为氟吡菌胺与嘧菌酯。其中氟吡菌胺与嘧菌酯的质量百分比为1~80:80~1,氟吡菌胺与嘧菌酯在复配制剂中的含量为1~80%。本发明复配杀菌剂采用本领域技术人员所公知的方法可以制备成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂等剂型。本发明杀菌组合物可以用于防治多种作物病害，对由卵菌纲真菌引起的各种病害效果尤其突出，如霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等。
文档编号A01P3/00GK102204539SQ20111011450
公开日2011年10月5日 申请日期2011年5月5日 优先权日2011年5月5日
发明者梅春晓, 葛尧伦, 赵国伟, 韩先正 申请人:青岛海利尔药业有限公司