专利名称：一种制备嘧菌酯的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，特别涉及-
-种嘧菌酯的合成方法。
背景技术：
嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯(β -methoxyacrylates)杀菌剂或strobilurins类似物，具有高效、广谱、内吸活性强等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性，可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水和环境安全。嘧菌酯的合成路线，都是由3_( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮，与4， 6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反应生成的。文献W02008043977，US20080214587以及董捷等在文献《嘧菌酯的合成》(精细化个中间体Vol. 27 No.2，2007年4月)等报道，嘧菌酯的合成主要是
权利要求
1.一种制备嘧菌酯的方法，其特征在于首先由苯并呋喃-2 (3H)-酮与甲酸酯在催化剂存在下进行甲酰化反应，生成3-甲酰基苯并呋喃-2 (3H)-酮，后者与硫酸二甲酯进行甲氧化反应生成3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮，再与4，6- 二氯嘧啶和2_氰基苯酚进行反应，生成嘧菌酯，其中反应物料的摩尔比为苯并呋喃-2(3Η)_酮催化剂甲酸酯硫酸二甲酯= 1.0 1.0 2. 5 1.0 10.0 0.9 2. 5;甲酰化反应温度-10 45°C，反应时间2 M小时； 甲氧化反应温度0 60°C，反应时间1 4小时。
2.根据权利要求1所述的制备嘧菌酯的方法，其特征在于所述甲酸酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备嘧菌酯的方法，其特征在于所述催化剂为氢化钠或者醇的钠盐或者钾盐。
4.根据权利要求3所述的制备嘧菌酯的方法，其特征在于所述醇的钠盐或者钾盐为甲醇钠/甲醇钾、乙醇钠/乙醇钾、丙醇钠/丙醇钾、异丙醇钠/异丙醇钾、丁醇钠/ 丁醇钾或者叔丁醇钠/叔丁醇钾。
全文摘要
本发明涉及嘧菌酯的制备方法，按照苯并呋喃-2(3H)-酮∶催化剂∶甲酸酯∶硫酸二甲酯＝1.0∶1.0～2.5∶1.0～10.0∶0.9～2.5的比例，首先由苯并呋喃-2(3H)-酮与甲酸酯反应生成中间体3-甲酰基苯并呋喃-2(3H)-酮，再使用硫酸二甲酯甲氧基化，生成3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮，后者再与4，6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反应，生成嘧菌酯。本发明反应工艺操作简单，原料成本低，“三废”生成少，环境污染小，收率高。
文档编号C07D239/52GK102199127SQ201010130608
公开日2011年9月28日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者高庆昌 申请人:淄博万昌科技股份有限公司