一种嘧菌酯的脱色和提纯方法
【专利摘要】本发明涉及一种嘧菌酯的脱色和提纯方法，其包括（1）常温下，将嘧菌酯粗品完全溶解在乙酸乙酯中，投入活性炭，搅拌1~2小时，过滤，保留滤液；（2）向步骤（1）所得滤液中加入正己烷，在0-5℃下搅拌结晶1.5小时以上，过滤，烘干，得嘧菌酯成品。本发明方法在常温或低温下进行，能耗小，操作方便，收率大于80%，所得嘧菌酯成品为白色，含量可提高至99%以上，品质优异。
【专利说明】一种嘧菌酯的脱色和提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种嘧菌酯的脱色和提纯方法。
【背景技术】
[0002] 啼菌酯（Azoxystrobin)是捷利康公司开发并第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类 杀菌剂，嘧菌酯的化学名称为（E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基）嘧啶-4-氧基）苯基）-3-甲 氧基丙烯酸甲酯。该杀菌剂高效且广谱，几乎可以防治所有的真菌、卵菌纲、藻菌纲、子囊菌 纲和半知菌纲病害，并通过茎叶处理、种子处理在谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树、豆 类以及其他作物上使用。
[0003] 现有技术广泛采用的嘧菌酯合成方法是以邻羟基苯乙酸为起始原料，经环合为苯 并呋喃酮，接着用原甲酸三甲酯或甲酸甲酯引入甲氧甲烯基，接着用甲醇钠/甲醇开环加 成得到（2-羟基苯基）-3, 3-二甲氧基丙酸甲酯，与4, 6-二氯嘧啶缩合后用硫酸氢钾脱甲 醇得到（E)2-(2-(6-氯-嘧啶-4-氧基）苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯，然后与邻氰基苯 酚缩合得到嘧菌酯。该方法最后一步副反应大，所得产物中含较多杂质，呈黄色或褐色。 为了获得高品质的嘧菌酯产品，现有技术通常采用加入活性炭等脱色剂，在高温下（例如 80°C?90°C )进行脱色，该脱色方法消耗能源大，操作不便，且产品收率低。此外，还需进行 多次提纯才能获得99%以上含量。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，成本低， 收率高的嘧菌酯的脱色和提纯方法。
[0005] 为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
[0006] 一种嘧菌酯的脱色和提纯方法，其包括如下步骤：
[0007] (1)常温下，将嘧菌酯粗品完全溶解在乙酸乙酯中，投入活性炭，搅拌1?2小时， 过滤，保留滤液；
[0008] (2)向步骤⑴所得滤液中加入正己烧，在0 -5°C下搅拌结晶1. 5小时以上，过滤， 烘干，得嘧菌酯成品。
[0009] 进一步地，特别适于采用本发明方法进行脱色和提纯的嘧菌酯粗品中嘧菌酯的质 量含量为70%?90%。
[0010] 具体地，嘧菌酯粗品是（E) 2 - (2 - (6 -氯-嘧啶-4 -氧基）苯基）-3 -甲氧基 丙烯酸甲酯与邻氰基苯酚发生缩合反应的产物。
[0011] 进一步地，活性炭的投料质量通常为嘧菌酯粗品质量的2%?10%。
[0012] 根据本发明，常温是指自然环境下的温度。常温通常为10°C?30°C。优选地，步 骤⑴在温度15?30°C下进行。
[0013] 优选地，乙酸乙酯与嘧菌酯粗品的投料体积为3?5ml/g。
[0014] 优选地，正己烷与乙酸乙酯的投料体积比为0. 3?0. 5:1。
【权利要求】
1. 一种嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 常温下，将嘧菌酯粗品完全溶解在乙酸乙酯中，投入活性炭，搅拌1?2小时，过滤， 保留滤液； (2) 向步骤（1)所得滤液中加入正己烷，在0?5°C下搅拌结晶1.5小时以上，过滤，烘 干，得嘧菌酯成品。
2. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，所述将嘧菌酯粗品 中嘧菌酯的质量含量为70 %?90%。
3. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，活性炭的投料质量 为所述嘧菌酯粗品质量的2%?10%。
4. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，步骤（1)在温度 15?30°C下进行。
5. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，乙酸乙酯与嘧菌酯 粗品的投料体积为3?5ml/g。
6. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，正己烷与乙酸乙酯 的投料体积比为0.3?0.5:1。
7. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，步骤（2)中，搅拌结 晶2?3h。
8. 根据权利要求1所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在于，所述烘干在温度 50?60°C下进行。
9. 根据权利要求1至8中任一项权利要求所述的嘧菌酯的脱色和提纯方法，其特征在 于，所述嘧菌酯粗品是（E) 2 - (2 - (6 -氯-嘧啶-4 -氧基）苯基）-3 -甲氧基丙烯酸甲 酯与邻氰基苯酚发生缩合反应的产物。
【文档编号】C07D239/52GK104119282SQ201410381554
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月5日 优先权日:2014年8月5日
【发明者】吴天宇, 陈素红, 丁菲, 蔡军义, 周志豪 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司