专利名称：3-氰基-5-(4-吡啶基)-n-正丙基-吡啶酮及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮及其制备方法和应用。
背景技术：
近年来，各种病菌对植物的为害愈来愈严重，草坪褐斑病病原为立枯丝核菌 {Rhizoctonia solani治 / )，属于半知菌亚门丝孢纲无孢目丝核菌属。该菌侵染范围极广，包括林木苗木、蔬菜、花卉和作物，几乎侵染所有的草坪草品种。草坪褐斑病是一种重要的草坪草病害，在世界范围内的冷、暖季草坪草中都有发生，尤其在美国、加拿大、欧洲和日本发生非常普遍。据调查，该病发病率一般在30%左右，重者可达50%以上，严重影响了草坪绿化成果。国家林业局于2004年将其列为国内林业检疫性有害生物，因此引起了各级生产和防治部门的高度重视。我国由于草坪业发展较晚，对草坪病害的研究刚刚起步，资料少且不系统，对病害的防治缺少理论指导，防治技术单一，一般是在发病期用内吸性杀菌剂每周喷药一次，极大地浪费人力和物力，防治效果又不理想。因此，开发出具有对草坪褐斑病杀菌活性的农药具有重要的现实意义。近年来，国内外在农药的研究上呈现一种新趋势，就是含氮杂环化合物在农药上得到了广泛应用。由于含氮农药具有选择性高、活性好、用量小、毒性低、环境相溶性好等特点，使得含氮杂环农药的研究、开发、应用非常广泛。吡啶类化合物是含氮杂环中很重要的一类化合物，其结构简单，活性好。吡啶环是一个具有较强药理活性的药效团，众所周知，在化合物的分子中引入吡啶环后，许多化合物会出现很重要的抗菌、抗肿瘤和抗病毒等活性。作为一种新化合物，3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的制备方法及杀菌活性的应用尚未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对病菌防治而提出一种新化合物3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮。本发明的另外一个目的是提供3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮的制备方法。本发明的还有一个目的是提供3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮作为杀菌剂的应用。本发明解决上述技术问题所采用的解决方案为3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮，其具有下述式I所表示的结构式
权利要求
1. 3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮，其具有下述式I所表示的结构式 CN
2.3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的制备方法，其特征在于包括有以下反应步骤1)3-氰基-5-(4-吡啶基)-N (IH)吡啶酮的合成在反应容器中加入DMF，冰浴搅拌中缓慢滴加三氯氧磷，温度保持在5-15°C，滴加完毕后将温度保持在0-10°C，然后将4-甲基吡啶缓慢滴加入反应容器中，继续反应1. 5-4h，反应结束后将混合液倒入冰水中，然后用30%的NaOH中和溶液至中性，过滤，在5-15°C下， 向滤液中加入氰乙酰胺，反应2- 后用乙醇处理反应液，再冷却到0-10°C，用醋酸调节pH 值5-8，析出米黄色固体，过滤后并用3X20mL的乙醇洗涤，得到3-氰基-5- (4-吡啶基)_N (IH)吡啶酮；其中按摩尔比计对4-甲基吡啶三氯氧磷=1:1-6;2)3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的合成用DMF将3-氰基-5- (4-吡啶基)-N (IH)吡啶酮取溶解于反应容器中并搅拌，然后将t-BuOK分步加入到反应罐，搅拌均勻后将正溴丙烷用DMF溶解后滴加到反应三口烧瓶中，20-40°C搅拌反应3-6h，反应过程以TCL薄层色谱法监测，待反应结束后，用硅胶柱层析的方法提纯目标产物，最终得到3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮；其中按摩尔比计3-氰基-5-(4-吡啶基)4(1!0吡啶酮4-81101(:正溴丙烷=1:1-2:1-2。
3.权利要求1所述的3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮作为杀菌剂的应用。
全文摘要
本发明涉及3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮及其制备方法和应用，其具有下述式I所表示的结构式 I。本发明的有益效果在于本发明具有杀菌活性的化合物3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮，可以作为绿色化学杀虫剂，有较大的发展潜力。
文档编号A01N43/40GK102442946SQ201110347378
公开日2012年5月9日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者巨修练, 葛燕丽, 韩新才, 马静, 黄龙 申请人:武汉工程大学