专利名称：苦马豆杀螨剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药加工技术领域，涉及一种杀螨剂，具体的说是一种苦马豆杀螨剂及其制备方法。
背景技术：
苦马豆(Swainsonia salsula Taub.)是豆科苦马豆属植物,别名羊尿泡、马皮泡、红苦豆子、羊卵泡、尿泡草、羊卵蛋、铃当草等，为多年生草本植物。生于盐化草甸、河滩林下，草原、沙质地、碱地或溪流附近以及农田，沟渠边缘。分布于我国北方各地。蒙古、西伯利亚地区、前苏联也有分布。苦马豆全草、果入药，能利尿、止血，主治肾炎、肝硬化腹水、慢性肝炎浮肿、产后出血。地上部含球豆碱，可用于催产、产后出血、子宫松弛及降低血压，亦可代替麦角(含麦角碱ergotine)，且毒性小，对胎儿无副作用。近年来发现苦马豆中含有的苦马豆素具有较好的抗癌活性，因此，在医药研究领域研究的较为多。 苦马豆中因含有苦马豆素，牲畜取食后容易中毒引起疯草病，是草原上一种重要的害草，严重影响草原牧区的生产。目前对苦马豆的应用研究，主要集中在医药领域，其在农药领域的应用鲜有报道。根据申请人所作的资料检索，迄今未发现有以苦马豆为原料，制造植物性杀螨剂的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种苦马豆杀螨剂及其制备方法。为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案一种含有苦马豆的杀螨剂，其特征在于，制得的该杀螨剂的形态为可湿性粉剂，该可湿性粉剂由以下原料按重量百分比制成苦马豆植株细粉50% 80%，填料15% 40%，农药助剂5 15%。所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物；所述的农药助剂是十二烷基硫酸钠、分散剂NN0、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素中的一种或几种混合物。上述苦马豆杀螨剂的制备方法，其特征在于，按下列步骤进行A、将苦马豆植株，用植物组织粉碎机粉碎，过325目筛，且保证有95%粉碎物通过325目筛，得到粗粉碎物；B.将步骤A所得的粗粉碎物和填料、农药助剂按比例充分混合后用气流粉碎机粉碎至I ii m 5 ii m,即制成苦马豆可湿性杀螨粉剂；本发明的另一种技术方案是一种苦马豆杀螨剂，其特征在于，制得的该杀螨剂的形态为乳油、水乳剂或微乳齐U，其中
乳油由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 50%，乳化剂5% 20%，溶剂补充至100% ；水乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 30%，溶剂5% 20%,乳化剂5% 15%,共乳化剂:0. 2% 5%,水补充至100% ；微乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 40%，乳化剂10% 20%，共乳化剂:0. 5% 5%，水补充至100%O其中所述乳油中的乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一种或一种以上的组 合物；所述乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物。所述水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物；所述的水乳剂中的乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物；所述的水乳剂中的共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等链烷醇类的一种或一种以上的组合物。所述微乳剂中的乳化剂选择苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上的组合物；所述微乳剂中的共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直链烷醇类的一种或以上的组合物。上述苦马豆杀螨剂的制备方法，其特征在于，采用如下步骤进行A.将苦马豆植株，用植物组织粉碎机粉碎至I U m 5 ii m的粗粉碎物；B.将步骤A所得的粗粉碎物用溶剂浸提，浸提物经真空浓缩后得浓缩液；C.步骤B中采用的溶剂为乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或一种以上的组合物，提取温度为50°C 80°C，提取时间为6小时 48小时；D.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、乳化剂按比例于混配釜中搅拌均匀后即得苦马ii杀蝴乳油；E.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、水、乳化剂、共乳化剂混合，在常温下高速搅拌均匀，即得苦马豆杀螨水乳剂；F.将步骤B所得的浓缩液用适当溶剂溶解后和水、乳化剂按比例混匀，在室温下，搅拌均匀，即得苦马豆杀螨微乳剂。本发明制备的苦马豆杀螨剂，药效显著、高选择性、低毒低残留，害螨不易对其产生抗药性，该杀螨剂制造工艺简单，成本低廉，符合目前农药的发展趋势，适宜于推广应用。
具体实施例方式申请人:在对西北地区植物杀螨活性进行筛选发现，苦马豆提取物对多种红蜘蛛有较好的生物活性。因此申请人以苦马豆(Swainsonia salsula Taub.)为原料,经一定的加工过程，制成了苦马豆可湿性杀螨粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂。以下结合发明人给出的实施例以及实验详述本发明的实施过程。申请人:将苦马豆植株经一定的加工过程，与农药助剂及填料可制成苦马豆可湿性杀螨粉剂，该可湿性粉剂由以下原料按重量百分比制成苦马豆植株细粉50% 80%，填料15% 40%，农药助剂5 15%。可湿性粉剂中采用的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物，农药助剂可以是十二硫基硫酸钠、分散剂NN0、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素等的一种或一种以上的混合物。苦马豆可湿性杀螨粉剂的制造方法是 A、将苦马豆植株，用植物组织粉碎机粉碎，过325目筛，且保证有95%粉碎物通过325目筛，得到粗粉碎物；B、将步骤A所得的粉碎物和填料、农药助剂按比例充分混合后用气流粉碎机粉碎至Iiim 5iim,即制成苦马豆可湿性杀螨粉剂。将苦马豆植株粉碎物经溶剂提取，提取中采用的溶剂为乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或一种以上的组合物，提取温度为500C 80°C，提取时间为6小时 48小时，浸提物经真空浓缩后得浓缩液；将苦马豆提取物(浓缩液)配制成形态为乳油、水乳剂及微乳剂的苦马豆杀螨剂。这三种剂型中各组份的重量百分比例为A.乳油重量百分比配方苦马豆提取物10 50%，乳化剂5 20%，溶剂补足100%。乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物；乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚一种或一种以上的组合物。乳油的制造方法是将苦马豆提取物(浓缩液)和乳化剂、溶剂按比例混合均匀即得苦马豆杀螨乳油。B.水乳剂重量百分比配方苦马豆提取物10 30%，溶剂5 20%，乳化剂5 15%，乳化剂5 15%，共乳化剂:0. 2 5%，水补足100%o水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物；乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物；共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等链烷醇类的一种或一种以上的组合物。水乳剂的制备方法是将苦马豆提取物用溶剂溶解后和乳化剂、共乳化剂加在一起，在常温下高速搅拌，即得苦马豆水乳剂。C.微乳剂重量百分比配方苦马豆提取物10 40%，乳化剂10 20%，共乳化剂:0. 5 5%，水补足100%。
微乳剂中采用的乳化剂有苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或几种。共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直链烷醇类的一种或几种。微乳剂的制备方法是先将苦马豆提取物与溶剂、乳化剂和共乳化剂混合均匀，在搅拌情况下向其中滴加水，在室温下恒温搅拌I小时，即可得苦马豆杀螨微乳剂。以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，以下的实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，本发明不限于这些实施例。制备实施例I :称取苦马豆植株60kg，粉碎，粉碎后细粉过325目筛，其中保证有95%的细粉通过325目筛，将该细粉同30kg白碳黑、5kg木质素磺酸钠、5kg分散剂NNO充分混合后即可得·60%苦马豆杀螨可湿性粉剂。制得的该可湿性粉剂的500 800倍液(其中可加入洗衣服适量)，可防治朱砂叶螨、山楂叶螨、二斑叶螨等害螨，防效可达80%以上，持效期效期7-10天。制备实施例2 称取苦马豆植株100kg，粉碎至的粗粉，用工业乙醇1501^在601提取24小时，真空条件下浓缩，得到苦马豆提取物(浓缩液)。取苦马豆提取物IOkg,乙酸乙酯IOkg,松节油70kg,壬基酹聚氧乙烯醚8kg,十二烷基苯磺酸钙2kg，充分混合，即得10%苦马豆杀螨乳油。制得的该乳油的500 800倍液，可有效地防治苹果朱砂叶螨、山楂叶螨、二斑叶螨等害螨等多种害虫，也可用于防治枸杞蚜虫、麦蚜、苹果黄蚜等害虫。制备实施例3 称取苦马豆植株100kg,粉碎至Imm 5mm的粗粉,用乙酸乙酯在60°C下提取48小时，用真空浓缩，得到苦马豆提取物(浓缩液)。取苦马豆提取物10kg，IOkg的冬青油，再加60kg质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液，15kg烧基聚二醇醚,3kg异丁醇,2kg正十四烧醇,于常温下以7000r/min搅拌5min,得10%苦马豆水乳剂。该水乳剂的500 800倍液，可有效防治各种叶螨，同时也能防治枸杞瘿螨、蚜虫
等害虫。制备实施例4 称取苦马豆植株100kg，粉碎，过40目筛，得到粗粉，用乙醇在60°C下提取15小时，用真空浓缩，得到苦马豆提取物。取苦马豆提取物IOkg,苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚15kg,十二烧基苯磺酸I丐5kg,混合均匀，在室温下搅拌下加入70kg水，再搅拌30分钟，即得10%苦马豆杀螨微乳剂。该微乳剂的500 800倍液可有效防治蔬菜及果树上的主要害螨。上述制备实施例中，苦马豆植株或苦马豆提取物的用量只选择了一种，用于试验考察。当然，在制备苦马豆可湿性杀螨粉剂、苦马豆杀螨乳油、苦马豆水乳剂和苦马豆杀螨微乳剂的制作中，在本发明要求的范围内，均能够得到合格的制剂。试验实施例I :4种苦马豆杀螨制剂对山楂叶螨的田间药效试验为明确苦马豆杀螨剂对山楂叶螨的田间药效情况，申请人于2010年在陕西省大荔县对4种苦马豆杀螨剂进行了防治山楂叶螨的田间小区药效试验。I、供试药剂60%苦马豆杀螨可湿性粉剂(制备实施例I )，药剂代号KWP ；10%苦马豆杀螨微乳剂(制备实施例4)，药剂代号KME ；10%苦马豆杀螨水乳剂(制备实施例3)，药剂代号KEW ；10%苦马豆杀螨乳油(制备实施例2)，药剂代号KEC ；I. 8%阿维菌素乳油，浙江海正化工股份有限公司。2、试验物品注射器(IOml) 3支，托盘天平一台，背负式喷雾器两个，吊牌(300个)，搪瓷缸(IOOOml) I个，铅笔3支，记录本I个，拨针若干，以及照相机一部。3、供试作物苹果。4、试验设计及方法用供试的苦马豆杀螨制剂KWP、KEC、KEW、KME分别稀释500、800、1000倍液量进行叶面常量喷雾，I. 8%阿维菌素乳油4000倍液为对照药剂进行叶面常量喷雾，并设清水对照(CK)0每个处理重复3次，每小区2株树，小区间隔株，随机排列。试验于2011年7月15日施药，将药液均匀喷于苹果树全株叶片正反面，喷到叶片刚好滴水为止。施药时天气晴朗，试验期间无雨。喷药前各小区按东、西、南、北、中5个方位各调查10片有山楂叶螨的叶片，每株调查50片叶，统计喷药前叶片上山楂叶螨基数，并挂牌标记。喷药后第1、3、7天检查挂牌标记叶片上的活螨数，计算各处理区螨口减退率及防治效果，处理间差异显著性检验采用DMRT法。计算公式如下
权利要求
1.一种苦马豆杀螨剂，其特征在于，制得的该杀螨剂的形态为可湿性粉剂，该可湿性粉剂由以下原料按重量百分比制成苦马豆植株细粉50% 80%，填料15% 40%，农药助剂5 15%。
2.如权利要求I所述的苦马豆杀螨剂，其特征在于，所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物； 所述的农药助剂是十二烷基硫酸钠、分散剂NNO、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素中的一种或几种混合物。
3.一种苦马豆杀螨剂，其特征在于，制得的该杀螨剂的形态为乳油、水乳剂或微乳剂，其中 乳油由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 50%，乳化剂5% 20%，溶剂补充至100% ； 水乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 30%，溶剂5% 20%，乳化剂5% 15%，共乳化剂:0. 2% 5%，水补充至100% ； 微乳剂由以下组分按照重量百分比配制而成苦马豆提取物10% 40%，乳化剂10% 20%，共乳化剂:0. 5% 5%，水补充至100%o
4.如权利要求3所述的苦马豆杀螨剂，其特征在于 所述乳油中的乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一种或一种以上的组合物； 所述乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物。
5.如权利要求3所述的苦马豆杀螨剂，其特征在于 所述水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物； 所述的水乳剂中的乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物； 所述的水乳剂中的共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等链烷醇类的一种或一种以上的组合物。
6.如权利要求3所述的苦马豆杀螨剂，其特征在于 所述微乳剂中的乳化剂选择苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上的组合物； 所述微乳剂中的共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直链烷醇类的一种或以上的组合物。
7.权利要求I所述的苦马豆杀螨剂的制备方法，其特征在于，按下列步骤进行 A、将苦马豆植株，用植物组织粉碎机粉碎，过325目筛，且保证有95%粉碎物通过325目筛，得到粗粉碎物； B.将步骤A所得的粗粉碎物和填料、农药助剂按比例充分混合后用气流粉碎机粉碎至I 5 ii m,即制成苦马豆可湿性杀螨粉剂； 所述的填料是滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨润土中的一种或一种以上的混合物；所述的农药助剂是十二烷基硫酸钠、分散剂NNO、木质素黄酸钠、洗衣粉、辛基磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纤维素中的一种或几种混合物。
8.权利要求3所述的苦马豆杀螨剂的制备方法，其特征在于，采用如下步骤进行 A.将苦马豆植株，用植物组织粉碎机粉碎至Iy m 5 ii m的粗粉碎物； B.将步骤A所得的粗粉碎物用溶剂浸提，浸提物经真空浓缩后得浓缩液； C.步骤B中采用的溶剂为乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或一种以上的组合物，提取温度为50°C 80°C，提取时间为6小时 48小时； D.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、乳化剂按比例于混配釜中搅拌均匀后即得苦马豆杀螨乳油； E.将步骤B所得的浓缩液和溶剂、水、乳化剂、共乳化剂混合，在常温下高速搅拌均匀，即得苦马豆杀螨水乳剂； F.将步骤B所得的浓缩液用适当溶剂溶解后和水、乳化剂按比例混匀，在室温下，搅拌均匀，即得苦马豆杀螨微乳剂。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于 所述乳油中的乳化剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚其中的一种或一种以上的组合物； 所述乳油中的溶剂选用松节油、甲醇、乙醇、冬青油、乙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于 所述水乳剂中的溶剂选用松节油、冬青油、乙酸丁酯、乙酸乙酯等中的一种或一种以上的组合物； 所述的水乳剂中的乳化剂选用烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或一种以上的组合物； 所述的水乳剂中的共乳化剂选用丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等链烷醇类的一种或一种以上的组合物； 所述微乳剂中的乳化剂选择苯乙烯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯苯乙基酚醚油酸酯、王基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上的组合物； 所述微乳剂中的共乳化剂选用乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I等直链烷醇类的一种或以上的组合物。
全文摘要
本发明公开了一种含有苦马豆的杀螨剂及其制法，将苦马豆的植株经一定的加工过程，可制成可湿性粉剂、乳油、水乳剂及微乳剂等剂型的苦马豆杀螨剂。经试验证明，本发明的杀螨剂药效显著、高选择性、低毒低残留，害螨不易对其产生抗药性，该杀螨剂制造工艺简单，成本低廉，符合目前农药的发展趋势，适宜于推广应用。
文档编号A01N25/14GK102726459SQ20121020795
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月22日 优先权日2012年6月22日
发明者何军, 冯俊涛, 周一万, 张兴, 高保卫, 黄乾龙 申请人:杨凌农科大无公害农药研究服务中心