一种百草枯水溶性颗粒剂及其制备方法和专用装置制造方法
【专利摘要】本发明属于农药加工领域，具体涉及一种百草枯水溶性颗粒剂及其制备方法和专用装置。具体是将料液加热后经二流式雾化器连续喷入流化造粒塔内的造粒区域中，送风机将经加热的空气作为流化介质通过气体预分布室并透过分布板进入到装有晶种的造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，料液被雾化后连续喷涂在晶种外围“涂布”成粒，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，从而通过控制不同区域的流化速度实现在造粒塔内进行分离的目的得百草枯水溶性颗粒剂。本发明制备百草枯水溶性颗粒剂在流化造粒过程中将造粒、干燥和筛分等在同一流程中完成，配以尾气除尘、净化、洗涤或吸附等工序，避免了粉尘接触和飘移，实现了清洁生产。
【专利说明】一种百草枯水溶性颗粒剂及其制备方法和专用装置
【技术领域】
[0001]本发明属于农药加工领域，具体涉及一种百草枯水溶性颗粒剂及其制备方法和专
用装置。
【背景技术】
[0002]百草枯化学名称为1，1’ - 二甲基-4，4-联吡啶阳离子盐，是一种速效触杀型灭生性除草剂，能控制绝大多数一年生杂草并抑制多年生杂草，是世界使用最广的除草剂之一，已经成为不可或缺的农业用品。
[0003]目前百草枯的主流产品剂型为20%和25%水剂，由于安全和误服事故频出，且误服后没有任何药物可以根治，因此，农业部、工业和信息化部、国家质检总局，于2012年4月24日，联合发布1745号公告，为百草枯水剂禁限用列出了明确时间表:自2014年7月I日起，百草枯水剂登记和生产许可证将被撤销，2016年7月I日水剂停止在国内销售和使用。
[0004]为解决其安全性问题，从百草枯的制剂加工技术方面，国内已进行了多种尝试，现有技术方案主要集中在制备水溶性胶剂以及水溶性颗粒剂两种剂型，其中百草枯水溶性胶剂虽克服了水剂易口服的缺点，但在使用过程中存在着不易计量、分散性较差等缺点，同时废弃包装物的管理也需要着重考虑；现制备水溶性颗粒剂采用的主要方法为传统挤压造粒及喷雾干燥制粒，采用传统挤压造粒方法，需要面临母液浓缩问题以及制剂加工、干燥过程中较严重的粉尘问题，采用喷雾干燥方法，除了在生产过程中易产生粉尘外，还存在颗粒强度偏低等问题，这两种造粒方法的缺陷是专业领域内人员所熟知的，诸如以上所列因素的限制，总体效果不尽人意。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种百草枯水溶性颗粒剂及其制备方法和专用装置。
[0006]为实现上述目的，本发明采用技术方案为:
[0007]—种百草枯水溶性颗粒剂的制备方法，将料液加热后经二流式雾化器连续喷入流化造粒塔内的造粒区域中，送风机将经加热的新鲜净化空气作为流化介质通过气体预分布室并透过分布板进入到装有晶种的造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，料液被雾化至50~100 μ m连续喷涂在晶种外围“涂布”成粒，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，从而通过控制不同区域的流化速度实现在造粒塔内进行分离的目的得粒径小于5mm的百草枯水溶性颗粒剂。采用本发明的流化床造粒法制成的百草枯水溶性颗粒剂优选粒径在0.2-2.5mm。
[0008]所述料液被雾化至50~100 μ m连续喷在晶种外围“涂布”成粒,并维持造粒塔中的温度在70~180°C，造粒过程中水蒸气被造粒尾气带走，尾气经内置布袋除尘器及除尘设施除尘净化处理，处理后细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气再依次经过洗涤吸收塔和活性炭吸附塔进一步净化处理，然后在引风机的作用下排空。[0009]所述经洗涤吸收塔和活性炭吸附塔净化处理的尾气经干燥脱水后返回到流化造粒塔的预分布室中回用，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种。
[0010]进一步的说，将料液加热至40~70°C，进一步优选50~60°C后经二流式雾化器连续喷入流化造粒塔内的造粒区域中，送风机将经加热至160~280°C，进一步优选200~240°C的新鲜净化空气作为流化介质通过气体预分布室并透过分布板进入到装有晶种的造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，料液被雾化至50~100 μ m连续喷涂在晶种外围“涂布”成粒，控制进料量维持造粒塔中的温度在70~180°C，进一步优选80~120°C，水蒸气被造粒尾气带走，造粒尾气经内置布袋或依次经两级旋风和脉冲返吹布袋除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，定期分析尾气中的百草枯粉尘含量后更换吸附塔和吸收液，颗粒成品在造粒干燥的同时利用流化速度梯度连续进入到分级区域进行分离操作，合格粒子作为成品采用内层为水溶性包装袋外包铝箱的双层包装袋封装，不合格粒子返回到料液罐或造粒塔中重新造粒。
[0011]所述料液指百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂的混合物；
[0012]或混合后加水，水的加入量为百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂混合后重量的1-80% (优选5-30% );所述配制成的料液加热至40~70°C，待用。
[0013]所述料液中百草枯二氯化物含量高时即可将其它溶剂溶解；百草枯二氯化物含量低时需要加入水进而助于溶解其它助剂。 [0014]所述造粒获得的粒径小于5mm的百草枯水溶性颗粒剂中按重量百分比计，百草枯二氯化物40-95% (百草枯阳离子30-69% )，表面活性剂1_30%，臭味剂0_2%，催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物的0-2%，色素0-2%和填充剂1-58% ;所述的百草枯二氯化物含量优选为50~80%。
[0015]所述的表面活性剂为可选自但不限于以下物质中的一种或几种:烷基芳基磺酸盐、二烷基芳基磺酸盐、二烷基芳磺基琥珀酸盐、木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基化萘磺酸甲醛缩合物、聚氧化亚乙基烷基苯磺酸盐、聚氧化亚烷基琥珀酸盐、聚氧化亚乙基烷基醚、聚氧化亚乙基烷基苯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、环氧乙烷缩合物。其中，环氧乙烷缩合物可选自但不限于脂肪酸与环氧乙烷缩合物、烷基酚与环氧乙烷缩合物、脂肪醇与环氧乙烷缩合物、蓖麻油/氢化蓖麻油与环氧乙烷缩合物。
[0016]所述的填充剂可选自但不限于氯化钾、氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、苯甲酸钠、蔗糖、葡萄糖、尿素、水溶性淀粉中的一种或几种。
[0017]制备百草枯水溶性颗粒剂的流化造粒塔，包括流化室3、预分布室1、分布板2、隔板4、内置布袋5和集料池6，所述流化室3的顶部设有尾气出口、并且顶部内侧设有多个布袋5，所述流化室3与预分布室I之间设有分布板2且位于流化室3下部，所述分布板2上设有多个将流化室3与预分布室I连通的通孔，所述流化室3的下部侧壁上设有投料口、手孔及出料口，所述流化室3内下部通过隔板4分隔成多个区域；所述预分布室I的侧壁设有多个进风口，所述预分布室I的底部设有集料池6。其中，投料口和出料口分别设于两侧，每个区域的外壁上均设手孔。
[0018]所述流化室内下部设有的隔板将其从左至右分隔成造粒区、干燥区和分级区；其中，造粒区的上部设有料液雾化器，干燥区和分级区上部预留雾化器接口，可根据实际粒径分布情况决定是否启用；各个隔板与分布板的间距为30~100mm，左右距离根据颗粒粒度要求和处理量调整。
[0019]所述分布板为多孔式、锥帽式或盖板式；其中，分布板上的孔为圆形，正三角形或正方形，开孔率范围为3~10%。
[0020]所述料液雾化器为单支或多支排布的位于流化室中的造粒区与干燥区内，料液雾化器与分布板之间距离为300~1400mm ;其料液雾化器可采用上喷式或下喷式。所述料液雾化器为多支排布时，可以是单层或多层方式排列；雾化器结构形式可以是机械式或压力式。优选压力式雾化器，其气液质量比为0.1~1.0，喷嘴的雾化角为30°~120°。
[0021]一种制备百草枯水溶性颗粒剂的装置，包括流化造粒塔、料液罐、除尘设备、洗涤吸收塔、活性炭吸收塔，其中，除尘设备、洗涤吸收塔、活性炭吸收塔和引风机依次通过管路相通；除尘设备进气口与流化造粒塔尾气出口通过管路相连，除尘设备出气口与洗涤塔进气口通过管路相连；流化造粒塔中料液雾化器进料口通过管路与料液罐相连，料液雾化器空气口通过管路与空压机相连。
[0022]本发明所具有的优点:
[0023]1.本发明制备的百草枯水溶性颗粒剂中表面活性剂的选择，确保了各组分功能的相互配合。各组分所起到的分散、润湿、渗透、增溶及消泡等作用确保了百草枯水溶性颗粒剂的生物活性，且通过生物活性试验验证，其防效明显优异于对照药剂市售20%百草枯水剂，说明本发明制得的水溶性颗粒剂生物活性优异，施用后可起到显著的除草效果；进而得到颗粒具有粒度均匀、入水崩解快、使用安全方便，在优良水溶性的基础上，粒子具有良好的强度，这保证了产品在运输过程中不会因外力造成粒子粉化。同时避免了制粒过程中粉尘的接触和飘移，降低了偶然或故意摄入的危险。另外所得水溶性颗粒剂的各项性能指标符合国家行业标准HG2467.16-2003中对水溶性颗粒剂的要求。
[0024]2.本发明制备百草枯水溶性颗粒剂在流化造粒过程中将造粒、干燥和筛分等在同一流程中完成，配以尾气除尘、净化、洗涤或吸附等工序，避免了粉尘接触和飘移，解决了百草枯自身剧毒，对操作人员及环境严重污染的问题，实现了清洁生产。同时本发明制备的机理是喷射母液到晶种外围以“涂布”方式形成的“圆葱”结构，制得的颗粒剂球形度好，具有优良的溶解性以及颗粒强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明实施例提供的百草枯水溶性颗粒剂制备工艺流程图，其中11-空压机12-料液罐13-造粒塔14-成品料仓15-除尘设施16-加热装置17-送风机18-洗涤吸收塔19-活性炭吸附塔20-引风机。
[0026]图2为本发明实施例提供的百草枯水溶性颗粒剂造粒分级设备结构图，其中al~a4一尾气出口 bl~b4—料液雾化器cl~c4一手孔、人孔dl~d4—进风孔el~e4—集料口 f一投料口 g—出料口 1-预分布室2-分布板3-流化室4-隔板5-内置布袋6-集料池。【具体实施方式】
[0027]下面使用实施例和对比实施例详细地描述本发明的百草枯水溶性颗粒剂。以下实施例仅是用于解释说明本发明，不应理解为对本发明保护范围的限制。以下实施例中出现的均表示重量百分含量，同时装置中各个部件均可在市购条件下获得。以下各实施例中的母液购于山东绿霸化工股份有限公司，母液中百草枯二氯化物的含量为42%。
[0028]本发明的含有百草枯的水溶性颗粒剂，除采用各组分混合配制外，也可直接采用含有臭味剂、催吐剂和色素的百草枯二氯化物母液进行配制，发明中提到的百草枯二氯化物母液如未经特殊说明均指含有臭味剂、催吐剂和色素的百草枯二氯化物母液。
[0029]实施例1
[0030]百草枯水溶性颗粒剂由下列重量百分比的成分组成:百草枯二氯化物70%，表面活性剂蓖麻油/氢化蓖麻油与环氧乙烷缩合物EL-20、15%，臭味剂吡啶0.1 %，催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物的0.18%，色素0.05%，余量为填充剂氯化铵；
[0031]制备百草枯水溶性颗粒剂的装置，包括流化造粒塔、料液罐、除尘设备、洗涤吸收塔、活性炭吸收塔，其中，除尘设备、洗涤吸收塔、活性炭吸收塔和引风机依次通过管路相通；除尘设备进气口与流化造粒塔尾气出口通过管路相连，除尘设备出气口与洗涤塔进气口通过管路相连；流化造粒塔中料液雾化器进料口通过管路与料液罐相连，料液雾化器空气口通过管路与空压机相连。
[0032]流化造粒塔，包括流化室、预分布室、分布板、隔板及布袋，所述流化室的顶部设有尾气出口、并且顶部内 侧设有多个布袋，所述流化室的底部设有分布板，所述分布板上设有多个将流化室与预分布室连通的通孔，所述流化室的下部侧壁上设有投料口、手口及出料口，所述流化室内下部通过隔板分隔成造粒区、干燥区和分级区；所述预分布室的侧壁设有多个进风口，所述预分布室的底部设有多个集料口。流化室通过2个隔板从左至右依次为造粒区、干燥区和分级区；其中，预分布室的侧壁设有多个进风口，每个进风口控制不通的流速，不仅保证不同区域的颗粒处于流化状态且有从左至右的推动力以实现不同粒度颗粒的分离。
[0033]所述隔板分割成的造粒区域和干燥区域内置有料液雾化器；其中，各个隔板与分布板的间距为30mm。所述分布板的结构形式为盖板式；开孔布置方式为正三角形；开孔率为6%。料液雾化器与分布板之间距离为900mm;其料液雾化器可采用上喷式。所述料液雾化器为压力式，其气液质量比为0.4，喷嘴的雾化角为60°。
[0034]制备:
[0035]按上述比例将原料混合，搅拌均匀，采用电加热将料液加热至60°C，经料液泵送入二流式压力雾化器中，再经雾化器连续喷入流化造粒塔内的造粒和干燥区域中，送风机将加热至220°C的新鲜净化空气作为流化介质通过气体预分布室和分布板的作用进入到装有晶种的造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，流化速度在0.4m/s,百草枯料液被雾化至50~60 μ m连续喷涂在晶种外围“涂布”成粒，并维持造粒塔中的温度在80~90°C，尾气依次经两级旋风分离器和布袋过滤器组合除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气经除尘后再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，利用不同密度颗粒具有不同的流化速度、带出速度和沉积速度的特性，随着料液喷涂造粒连续进行颗粒不断增多和长大，造粒颗粒在干燥区完成干燥和细粉初分，在流化介质的作用下颗粒自动流入分级区，通过控制预分布室的进风量使合格产品处于流化状态进入排料区，而粗颗粒由于密度大其流化速度较大落入集料池，从而实现在造粒塔内进行分离的目的。百草枯颗粒剂在造粒塔内停留时间40min,得粒径小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性颗粒,经检测后成品进行包装，细颗粒粒子返回到造粒塔。
[0036]实施例2
[0037]百草枯水溶性颗粒剂由下列重量百分比的成分组成:50%百草枯二氯化物、0.1%臭味剂、催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、10%表面活性剂脂肪醇与环氧乙烷缩合物AE0-3、其余用填充剂硫酸铵补足。
[0038]制备:上述比例将原料混合并加入制备颗粒剂中百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂混合后重量12%的水，搅拌均匀，采用电加热将料液加热至60°C，经料液泵送入二流式压力雾化器中，空气经加热至220°C作为流化介质通过气体预分布室和分布板的作用进入到装有晶种的流化造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，百草枯料液被雾化器雾化至50~60 μ m连续喷涂在晶种外围，控制进料量维持造粒塔中的温度在90~100°C，水蒸气被造粒尾气带走，尾气依次经两级旋风分离器和布袋过滤器组合除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气经除尘后再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，百草枯颗粒剂在造粒塔内停留时间40min,得粒径小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性颗粒，经检测后成品进行包装，细颗粒粒子返回到造粒塔中继续造粒。
[0039]流化造粒塔结构形式同上，所述用以支撑晶种和分散流化介质的分布板的结构形式为锥帽式；开孔布置方式为正三角形；开孔率为8%。所述料液雾化器为多支排布的设于流化造粒塔两侧，料液雾化器与分布板之间距离为900mm ;其，料液雾化器为上喷式。
[0040]所述料液雾化器为压力式，其气液质量比为0.4，喷嘴的雾化角为80°。
[0041]实施例3
[0042]百草枯水溶性颗粒剂由下列重量百分比的成分组成:60%百草枯二氯化物、0.1%臭味剂、催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、20%表面活性剂聚乙二醇脂肪酸酯PEG-400、其余用填充剂硫酸钠补足。
[0043]制备:
[0044]按上述比例将原料混合，搅拌均匀，采用电加热将料液加热至60°C，经料液泵送入二流式压力雾化器中，空气经加热至220°C作为流化介质通过气体预分布室和分布板的作用进入到装有晶种的流化造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，百草枯料液被雾化器雾化至70~80 μ m连续喷涂在晶种外围，控制进料量维持造粒塔中的温度在100~110°C，水蒸气被造粒尾气带走，尾气依次经两级旋风分离器和布袋过滤器组合除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气经除尘后再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，百草枯颗粒剂在造粒塔内停留时间30min,得粒径小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性颗粒,经检测后成品进行包装，细颗粒粒子返回到造粒塔中继续造粒。
[0045]流化造粒塔结构形式同上，所述用以支撑晶种和分散流化介质的分布板的结构形式为盖板式；开孔布置方式为正三角形；开孔率为8%。所述料液雾化器为多支排布的设于流化造粒塔的两侧，料液雾化器与分布板之间距离为900mm ;其，料液雾化器为上喷式。
[0046]所述料液雾化器为压力式，其气液质量比为0.3，喷嘴的雾化角为100°。
[0047]实施例4
[0048]百草枯水溶性颗粒剂由下列重量百分比的成分组成:40%百草枯二氯化物、0.1%臭味剂、催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、25%表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯TWEEN-80、其余用填充剂硫酸铵补足，
[0049]制备:
[0050]上述比例将原料混合并加入制备颗粒剂中百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂混合后重量20%的水搅拌均匀，采用电加热将料液加热至60°C，经料液泵送入二流式压力雾化器中，空气经加热至220°C作为流化介质通过气体预分布室和分布板的作用进入到装有晶种的流化造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，百草枯料液被雾化器雾化至70~80μπι连续喷涂在晶种外围，控制进料量维持造粒塔中的温度在110~120°C，水蒸气被造粒尾气带走，尾气依次经两级旋风分离器和布袋过滤器组合除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气经除尘后再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种， 颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，百草枯颗粒剂在造粒塔内停留时间30min,得粒径小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性颗粒，经检测后成品进行包装，细颗粒粒子返回到造粒塔中继续造粒。
[0051]流化造粒塔结构形式同上，所述用以支撑晶种和分散流化介质的分布板的结构形式为锥帽式；开孔布置方式为圆形；开孔率为5%。所述料液雾化器为多支排布的设于流化造粒塔两侧，料液雾化器与分布板之间距离为100mm ;其，料液雾化器为上喷式。
[0052]所述料液雾化器为压力式，其气液质量比为0.5，喷嘴的雾化角为90°
[0053]实施例5
[0054]百草枯水溶性颗粒剂由下列重量百分比的成分组成:80%百草枯二氯化物(、
0.1 %臭味剂、催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物重量0.18%,0.05%色素、8%表面活性剂聚乙二醇脂肪酸酯PEG-400、其余用填充剂氯化钠补足。
[0055]制备:
[0056]按上述比例将原料混合，搅拌均匀，采用电加热将料液加热至60°C，经料液泵送入二流式压力雾化器中，空气经加热至220°C作为流化介质通过气体预分布室和分布板的作用进入到装有晶种的流化造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，百草枯料液被雾化器雾化至90~100 μ m连续喷涂在晶种外围，控制进料量维持造粒塔中的温度在110~120°C，水蒸气被造粒尾气带走，尾气依次经两级旋风分离器和布袋过滤器组合除尘净化处理，细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气经除尘后再依次经过洗涤吸收和活性炭吸附工序进一步净化处理，在引风机的作用下排空，捕集的细颗粒粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，百草枯颗粒剂在造粒塔内停留时间20min,得粒径小于5mm(0.2-2.5mm)的百草枯水溶性颗粒，经检测后成品进行包装，细颗粒粒子返回到造粒塔中继续造粒。
[0057]流化造粒塔结构形式同上，所述用以支撑晶种和分散流化介质的分布板结构形式为多孔式；开孔布置方式为正三角形；开孔率为7%。所述料液雾化器为多支排布的设于流化造粒塔两侧，料液雾化器与分布板之间距离为1200_ ;其，料液雾化器为下喷式。
[0058]所述料液雾化器为压力式，其气液质量比为0.5，喷嘴的雾化角为60°
[0059]上述各实施例所得水溶性颗粒剂，其各项性能指标优良，测定结果如表1所示:
[0060]表1百草枯水溶性颗粒剂性能指标检测结果
【权利要求】
1.一种百草枯水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于:将料液加热后经二流式雾化器连续喷入流化造粒塔内的造粒区域中，送风机将经加热的新鲜净化空气作为流化介质通过气体预分布室并透过分布板进入到装有晶种的造粒塔中，晶种在热流化介质的作用下呈稳定流化状态，料液被雾化至50~100 μ m连续喷涂在晶种外围“涂布”成粒，颗粒成品在不同梯度的风速下依次进入干燥分级区域进行筛分操作，从而通过控制不同区域的流化速度实现在造粒塔内进行分离的目的得粒径小于5_的百草枯水溶性颗粒剂。
2.按权利要求1所述的百草枯水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于:所述料液被雾化至50~100 μ m连续喷在晶种外围“涂布”成粒，并维持造粒塔中的温度在70~180°C，造粒过程中水蒸气被造粒尾气带走，尾气经内置布袋除尘器及除尘设施除尘净化处理，处理后细粉尘返回到流化造粒塔作为晶种，尾气再依次经过洗涤吸收塔和活性炭吸附塔进一步净化处理，然后在引风机的作用下排空。
3.按权利要求1所述的百草枯水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于: 所述料液为百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂的混合物； 或混合后加水，水的加入量为百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂混合后重量的1-80% ;所述配制成的料液加热至40~70°C，待用。
4.按权利要求1所述的百草枯水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于: 所述百草枯二氯化物、表面活性剂、臭味剂、催吐剂、色素及填充剂，按重量百分比计，百草枯二氯化物40-95%，表面活性剂1-30 %，臭味剂0-2 %，催吐剂三唑嘧啶酮相当于百草枯二氯化物的0-2 %，色素0-2%和填充剂1-58%。
5.按照权利要求1所述的制备百草枯水溶性颗粒剂的流化造粒塔，其特征在于:包括流化室(3)、预分布室(I)、分布板(2)、隔板(4)、内置布袋(5)和集料池(6)，所述流化室(3)的顶部设有尾气出口、并且顶部内侧设有多个内置布袋(5)，所述流化室(3)与预分布室(I)之间设有分布板(2)，所述分布板(2)上设有多个将流化室(3)与预分布室(I)连通的通孔，所述流化室⑶的下部侧壁上设有投料口、手孔及出料口，所述流化室⑶内下部通过隔板(4)分隔成多个区域；所述预分布室(I)的侧壁设有多个进风口，所述预分布室(I)的底部设有集料池(6)。
6.按权利要求5所述的制备百草枯水溶性颗粒剂的流化造粒塔，其特征在于:所述流化室(3)内下部设有的隔板(4)将其分隔成造粒区、干燥区和分级区；其中，造粒区的上部设有料液雾化器，干燥区和分级区上部预留雾化器接口，各个隔板与分布板的间距为30~10mm0
7.按权利要求5所述的制备百草枯水溶性颗粒剂的流化造粒塔，其特征在于:所述分布板(2)为多孔式、锥帽式或盖板式；其中，分布板(2)上的孔为圆形，正三角形或正方形。
8.按权利要求6所述的制备百草枯水溶性颗粒剂的流化造粒塔，其特征在于:所述料液雾化器设置于流化室中的造粒区与干燥区内，料液雾化器与分布板(2)之间距离为300~1400_ ;其料液雾化器采用上喷式或下喷式。
9.一种权利要求1所述的制备百草枯水溶性颗粒剂的装置，其特征在于:包括空压机(II)、料液罐(12)、流化造粒塔(13)、除尘设施(15)、洗涤吸收塔(18)、活性炭吸附塔(19)、弓丨风机(20)，其中，除尘设施(15)、洗涤吸收塔(18)、活性炭吸收塔(19)和引风机(20)依次通过管路相通；除尘设施(15)进气口与流化造粒塔(13)尾气出口通过管路相连，除尘设施(15)出气口与洗涤吸收塔(18)进气口通过管路相连；流化造粒塔(13)中料液雾化器进料口通过管路与料液 罐(12)相连，料液雾化器空气口通过管路与空压机(11)相连。
【文档编号】A01P13/00GK104026133SQ201410216772
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】张军, 丑靖宇, 孙俊, 龙飞, 马宝刚, 王洪发, 遇璐, 李鸣, 善净宇, 冯越, 王宏梅 申请人:沈阳化工研究院有限公司, 沈阳化工研究院设计工程有限公司