一种含百草枯的水溶性颗粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药领域，具体涉及一种含百草枯的水溶性颗粒剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，理化性质：原药为白色晶 体，含量>97%，300°C以上分解，比重1.10,极易溶于水，微溶于低分子量的醇类，不溶于烃 类溶剂，在酸性及中性溶液中稳定，在碱性中水解。
[0003] 它是一种速效触杀型灭生性季胺盐类除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能 迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而 钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。即如果不喷洒在作物的绿色茎叶上，药液仅 沾染棕色木质化的树皮、树枝，对作物、树木无伤害。百草枯与泥土接触会失去活性，在播前 1-2天化除，对作物安全。
[0004] 百草枯的有效成分对叶绿体层膜破坏力极强，使光合作用和叶绿素合成很快中 止，叶片着药后2~3小时即开始受害变色。百草枯对单子叶和双子叶植物绿色组织均有很 强的破坏作用，有一定的传导作用破坏绿色植物组织，但不能穿透栓质化的树皮，接触土壤 后很容易被钝化。不能破坏植株的根部和土壤内潜藏的种子，因而施药后杂草有再生现象。 可防除各种一年生杂草;对多年生杂草有强烈的杀伤作用，但其地下茎和根能萌出新枝;对 已木质化的棕色茎和树干无影响。适用于防除果园、桑园、胶园及林带的杂草，也可用于防 除非耕地、田埂、路边的杂草。对于玉米、甘蔗、大豆及苗圃等宽行作物常采取定向喷雾防除 杂草(作为机采收获作物脱叶剂使用后期的辅助药剂），由于作物使用脱叶剂后在采收期接 近时未达到理想的脱叶效果，百草枯可以作为快速杀死作物绿色组织，使其脱水变干，不影 响机械采收后收获果实的短期堆放和运输。例如棉花，辣椒等作物收获的是回潮率较低的 籽棉和果实，当回潮率较高时，短时间堆放也会产生霉变。使用百草枯快速杀死绿色组织， 从而降低籽棉和辣椒的回潮率，保证机采后可以短时间堆放和运输。
[0005] 目前，市场上的百草枯制剂主要有200克/升水剂、250克/升水剂，由于对人毒性极 大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上。于是人们便改变传统的水剂型药剂， 将百草枯制成难以服用的颗粒剂型，从而避免因误服造成的生命安全问题或冲动自杀性服 用的隐患;且颗粒剂型也避免药液残留造成环境污染，具有易于包装、计量、运输和贮藏，对 人类和环境安全的优点。
[0006] 现有的百草枯颗粒制剂大多数是将百草枯原药直接与辅料混合造粒，得到的百草 枯颗粒制剂含有大量水分，不仅导致在储运和使用过程中容易产生粉尘，而且制剂含有大 量水分会减弱百草枯的除草效果，生产过程也不够清洁。
【发明内容】
[0007] 本发明针对现有技术的不足之处，提供一种可以提高储运和使用安全性，使得生 产过程变得清洁，且具有优异除草效果的含百草枯的水溶性颗粒剂。
[0008] 为解决上述的技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0009] -种含百草枯的水溶性颗粒剂，由包括以下重量百分比组分制成：
[0010] 百草枯 10~60
[0011] 分散剂 1~15
[0012] 表面活性剂 5~25。
[0013]优选的，所述含百草枯的水溶性颗粒剂，由包括以下重量百分比组分制成：
[0014] 百草枯 20~50
[0015] 分散剂 1~12
[0016] 表面活性剂 5~20。
[0017]优选的，所述含百草枯的水溶性颗粒剂，由包括以下重量百分比组分制成：
[0018] 百草枯 20~50
[0019] 分散剂 2~10
[0020] 表面活性剂 5~15。
[0021]优选的，所述含百草枯的水溶性颗粒剂，由以下重量百分比组分制成：
[0022] 百草枯 50
[0023] 分散剂 5
[0024] 表面活性剂 10。
[0025]本发明一种含百草枯的水溶性颗粒剂由百草枯阳离子含量表不的10~60% (重量 百分比）的百草枯二氯化物、5~20% (重量百分比）表面活性剂、1~12% (重量百分比）分散 剂以及催吐剂、染料、臭味剂和水溶性填料制备而成。
[0026]本发明采用的辅料具有粘结作用，不需要额外添加粘结剂。
[0027]所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、蓖麻 油聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、十二醇聚氧乙烯醚、C12-C15烷基糖 苷、季胺葡萄糖苷、甲基化聚氧乙烯脂肪酸、氮酮、十八烷基羧酸甜菜碱、十六烷基二甲基胺 基丙基甜采喊、十^?烷基味唑琳鐵駿基甜采喊、十八烷基胺氧化物、十^?烷基硫酸纳、十^· 烷基磺酸钠、C12-C15烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成 物磺酸盐、油酰基甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、聚羧酸钠盐、钾盐中的 一种或多种。
[0028]所述分散剂为三聚磷酸钠、碳酸钠、尿素、碳酸氢钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的 一种或多种。
[0029]所述水溶性填料为硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、碳酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、醋 酸铵、硫酸钾、氯化钾、碳酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钠、醋酸钠、氯化钠、尿素、酒石酸钠中的一 种或多种。
[0030]所述染料为亮蓝染料、胭脂红染料、柠檬黄染料、金黄染料、棕色染料中的一种。 [0031 ] -种含百草枯的水溶性颗粒剂的制备方法，其包括的步骤如下：
[0032] (1)结晶：按配方用量称取百草枯母药，升温至80~100°C、减压至-0.08~-O.IMPa、蒸馏时间为8小时/每釜（蒸馏釜容积为5000L)，脱水浓缩至百草枯二氯盐含量2 80%，得到百草枯结晶体；
[0033] (2)混合:按配方用量称取分散剂、水溶性填料和染料，与百草枯结晶体在密闭设 备中混合均匀，得到混合物；
[0034] (3)粉碎:将混合物经机械超微粉碎至粒径< 50μπι，得到母粉；
[0035] (4)造粒:按配方用量称取表面活性剂，和母粉通过混合机混合均匀，通过双螺杆 前挤出方式造粒，造粒温度控制在20~50 °C，得到颗粒；
[0036] (5)干燥:将得到的颗粒干燥，干燥温度控制在50~80 °C。
[0037] (6)筛选:将烘干的颗粒进行筛选。
[0038] 与现有技术相比，本发明的具有如下有益效果：
[0039] 第一，本发明含百草枯水溶性颗粒粒剂由于含有少量水分，因此在储运和使用过 程，不产生粉尘，从而提高了百草枯储运和使用安全性。
[0040] 第二，本发明将百草枯母液经减压蒸馏脱溶得到百草枯结晶体，不仅可以很好地 解决因母液水分含量过高无法制粒的问题，而且除去大量水分的百草枯结晶体可以与辅料 很好地混匀，从而使得百草枯可发挥出更优异的除草效果。
[0041] 第三，本发明含百草枯水溶性颗粒粒剂的原料为百草枯母液，原料易得，来源广 泛，成本低。
[0042] 第四，制备工艺简便，安全，制备过程在密闭状态下运行，避免粉尘产生和外泄，节 能环保，生产清洁，运行成本低廉。 具体实施例
[0043] 为了更好地阐述本
【发明内容】
，下面用若干较佳的具体实施例进行说明。
[0044] 实施例1
[0045] -种含百草枯的水溶性颗粒剂，其由以下重量百分比原料制成： 百草枯 50% 牛脂胺聚氧乙'丨希醚 10%
[0046] 三聚磷酸钠 5% 亮蓝染料 0. 05% 硫酸铵 补足mo%
[0047] 制备方法为：
[0048] 先将百草枯母药通过减压蒸馏脱溶得到百草枯结晶原药，将计算好的量百草枯结 晶体、三聚磷酸钠、硫酸铵、亮蓝染料和硫酸铵等混合均匀得到混合物，将混合物经机械超 微粉碎，得到母粉，将计算好的量牛脂胺聚氧乙烯醚和母粉通过混合机充分混合均匀，通过 造粒设备造粒成型，将得到的颗粒烘干，将烘干的颗粒进行筛选，检验合格，即可制得50% 百草枯水溶性颗粒剂。
[0049] 实施例2
[0050] -种含百草枯的水溶性颗粒剂，其由以下重量百分比原料制成： 百草枯 40% 牛脂胺聚氧乙烯醚 10%
[0051 ] 三聚磷酸钠 5% 亮蓝染料 (I 05%: 硫酸铵 补足100%
[0052]制备方法为：先将百草枯母药通过减压蒸馏脱溶得到百草枯结晶原药，将计算好 的量百草枯结晶体、三聚磷酸钠、硫酸铵、亮蓝染料和硫酸铵等混合均匀得到混合物，将混 合物经机械超微粉碎，得到