一种制备磷酸二氢钙副产菜花专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钙副产菜花专用肥的生产方法，通过对菜花的需肥情况进行分析，并结合磷酸二氢钙产品的制备工艺中存在的缺点，将磷酸二氢钙产品的制备工艺与菜花专用肥的制备工艺结合起来进行生产，提高了磷酸二氢钙产品制备工艺中的产品附加值，提高了磷酸二氢钙产品的纯度，降低了磷钙元素资源的浪费，降低了废液的排放量，避免了生态环境的严重污染。
【专利说明】-种制备磯酸二氨巧副产菜花专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磯酸二氨巧副产菜花专用服的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 菜花（学名；Brassica oleracea L var. botiytis L )，又名花挪菜、花菜、挪花 菜、甘蓝花、洋花菜、球花甘蓝。是一种十字花科的蔬菜，属一年生植物，与青花菜和结球甘 蓝同为甘蓝的变种。是一种粗纤维含量少，品质鲜嫩，营养丰富，风味鲜美，人们喜食的蔬 菜。在菜花种植过程中，为了促进花球的膨大，通常是采用高效氮磯钟复合服进行施用，一 般整个过程需要施服4次，第一次施服通常按照氮磯钟服的比例为1:2-2. 4:2-2. 4 ;第二 次施服通常按照氮磯钟服的比例为3:4:1 ;第H次施服采用氮磯钟比例为1 ;1:1的比例进 行施服处理；第四次将会采用氮磯钟比例为5:1:0. 8的服料施服，并在第H、四次施服的同 时，还会加入大量测砂等微量元素一起进行施服处理；但是W上每次施服处理的氮磯钟比 例服料均是采用氮服、磯服、钟服按照一定的比例量进行配制而成的，进而使得在施服过程 中，将会导致氮磯钟元素中某一种元素因为配制的不均衡，而导致在满足菜花需求的角度 了而过量，残留在±壤中，长期与±壤进行冲蚀或发生其他生化反应，进而造成用服成本提 高，并且影响了 ±壤结构层，生态环境破坏严重。
[0003] 同时，磯酸二氨巧产品的制备工艺中，通常是采用是采用湿法磯酸或者热法磯酸 制备的，其杂质含量较大，为此采用中间体来替代转换磯酸二氨巧产品的制备，提高磯酸二 氨巧产品的纯度，但是该样的工艺是通过结晶析出磯酸二氨巧产品的，因此，为了能够提高 磯酸二氨巧产品的产量，降低磯巧元素的浪费，减少废液的排放量，降低磯酸二氨巧产品生 产成本，通常希望通过深度结晶处理，使得溶液中的磯酸二氨巧产品大量析出，但是，该个 过程往往会伴随着其他产品的析出，进而降低了磯酸二氨巧产品的纯度，使得磯酸二氨巧 难W满足食品级、饲料级，甚至是工业级磯酸二氨巧产品的标准需求。
[0004] 为此，本研究者通过长期的努力与研究，结合菜花生长过程中营养元素的需求情 况W及磯酸二氨巧产品制备工艺中存在的诸多缺点进行研究与探索，将菜花专用服和磯酸 二氨巧产品的制备工艺结合在一起，为磯酸二氨巧产品的制备和菜花专用服的制备工艺提 供了一种新思路。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磯酸二氨巧副产 菜花专用服的生产方法，具有能够根据菜花需服要求进行菜花专用化合态复合服的制备， 并将磯酸二氨巧产品的制备工艺与菜花专用化合态复合服的制备工艺结合起来，充分利用 磯酸二氨巧产品制备工艺中的废液，使得不必要深度结晶溶液中的磯酸二氨巧产品，也不 会导致磯巧元素的资源浪费，也确保了磯酸二氨巧产品的纯度得W提高，并降低废液量的 排放等特征。
[0006] 具体是通过W下技术方案得W实现的：
[0007] -种制备磯酸二氨巧副产菜花专用服的生产方法，采用磯酸与碳醜胺按照摩尔比 为（1. 4-2. 0) ;1混合，在温度为80-10(TC，揽拌反应2-化，得到中间体料浆；再采用该中间 体料浆与可溶巧盐混合，控制PH值为3-3. 5时，继续揽拌反应IO-ISmin后，反应结束，获得 含磯酸氨巧的料浆，并将含磯酸氨巧的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使 滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析调整滤液，当氮、五氧化二磯、巧离子的摩 尔比为（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸氨巧 产品，向滤液中加入钟成分和中微量元素化合物调整为化合态复合服初成品，其中加入的 钟成分含量与氮磯元素的含量比为氮磯钟元素形成摩尔比为2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3);并将 初成品置于烘干器中，采用升温速度为3°C /min升温至40-50°C，干燥1-化后，调整水分含 量为1-3%，即可制得菜花专用化合态复合服。
[0008] 具体包括W下步骤：
[0009] (1)原料制备混合：将磯酸与碳醜胺按照摩尔比为（1. 4-2. 0) ;1在揽拌式反应蓋 中，在温度为80-10(TC，控制揽拌蓋的揽拌速度为180-2(K)r/min揽拌混合反应2-化，得到 中间体料浆；
[0010] (2)制备磯酸氨巧：再采用可溶巧盐2-化匀速加入含有步骤1)制得的中间体料 浆的反应蓋中，控制PH值为3-3. 5时，继续揽拌反应IO-ISmin后，反应结束，获得含磯酸氨 巧的料浆；
[0011] (3)循环结晶过滤；将步骤2)获得含磯酸氨巧的料浆置于冷却结晶器中IOs内 降温至温度《2(TC，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五 氧化二磯成分、巧成分的质量比为化9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)时，停止结晶并 过滤，获得滤饼为磯酸氨巧，向滤液中加入钟成分和中微量元素化合物调整服料结构成为 化合态复合服初成品，其中加入的钟成分含量与氮磯元素的含量比为氮磯钟元素的比为 2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3)；
[0012] (4)滤液烘干；将步骤3)获得的化合态复合服初成品置于烘干器中，采用升温速 度为3°C /min升温至40-50°C，干燥1-化后，调整水分含量为1-3%，即可制得菜花专用化 合态复合服。
[0013] 所述的可溶巧盐为碳酸氨巧、氨氧化巧、氯化巧、硫化巧中的一种。
[0014] 所述的钟成分为氨氧化钟、碳酸氨钟、氯化钟、醋酸钟、草木灰、碳酸钟中的一种或 两种混合物。
[0015] 所述的化合态复合服，其成分中含有W下氮磯钟化合态结构式：
[0016]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钙副产菜花专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与碳酰 胺按照摩尔比为（1.4-2.0) :1混合，在温度为80-KKTC，搅拌反应2-3h，得到中间体料 浆；再采用该中间体料浆与可溶钙盐混合，控制PH值为3-3. 5时，继续搅拌反应10-15min 后，反应结束，获得含磷酸氢钙的料浆，并将含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中进行 降温结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析调整滤液，当氮、 五氧化二磷、钙离子的摩尔比为（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0. 03)时，停止结晶并过 滤，获得的滤饼为磷酸氢钙产品，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合 态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成摩尔比 为2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3);并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为：TC /min升温至 40-50°C，干燥l_2h后，调整水分含量为1-3%，即可制得菜花专用化合态复合肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸氢钙副产菜花专用肥的生产方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1. 4-2. 0) :1在搅拌式反应釜中，在 温度为80-100°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应2-3h，得到中间体 料浆； (2) 制备磷酸氢钙：再采用可溶钙盐2-3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的 反应釜中，控制PH值为3-3. 5时，继续搅拌反应10-15min后，反应结束，获得含磷酸氢钙的 料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中IOs内降温 至温度< 20°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧 化二磷成分、钙成分的质量比为（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0.03)时，停止结晶并过 滤，获得滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为 化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为 2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3)； (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 3°C /min升温至40-50°C，干燥Ι-a后，调整水分含量为1-3%，即可制得菜花专用化合态 复合肥。
3. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产菜花专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的可溶钙盐为碳酸氢钙、氢氧化钙、氯化钙、硫化钙中的一种。
4. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产菜花专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的钾成分为氢氧化钾、碳酸氢钾、氯化钾、醋酸钾、草木灰、碳酸钾中的一种或两种混合 物。
5. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产菜花专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间 存在配位键。
【文档编号】C05G1/00GK104261938SQ201410477796
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈彬, 高贵龙, 廖吉星, 陈肖虎, 朱飞武, 薛涛, 周勇, 赵伟毅, 曾舒 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学