一种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，通过对豌豆专用肥的营养元素需求进行分析，并结合磷酸氢二铵产品制备工艺中存在的缺陷，将磷酸氢二铵产品的制备工艺与豌豆专用肥的制备工艺相结合，使得两个工艺进行互补，降低了磷酸氢二铵产品制备工艺中的氮磷元素浪费率以及废液排放量，降低了磷酸氢二铵的生产成本；通过对工艺步骤的参数进行控制，使得制备出来的磷酸氢二铵产品的纯度达到96％，同时能够给豌豆提供一种高效专用氮磷钾复盐化合态复合肥。
【专利说明】一种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 豌豆为一年生草本植物，羽状复叶，小叶卵形，花白色或淡紫红色，结荚果，嫩荚果 和种子供食用；因其适应性很强，在全世界得到大面积的种植，在我国种植的历史已经有两 千多年历史；现有栽培技术中，人们给豌豆施肥主要采用的是化肥、复合肥、大粪等作为原 料配制给豌豆追肥，虽然效果好，但化肥、复合肥中所含的营养成份远远满足不了豌豆的营 养需求，因缺少营养易造成豌豆叶面黄，结出的豌豆荚少，豌豆粒小，生长慢，抗病力差，易 发生各种病虫害。根据木桶短板理论，缺少某种营养元素时，也将会导致其他营养元素的 吸收率较低，并且根据报道，豌豆等作物对氮磷钾肥的吸收均较为不完全，其中对氮肥的吸 收为20-46%左右，对磷肥的吸收率为10-25%左右，对钾肥的吸收为46-60%左右，由此可 见，大量的氮磷钾元素还不能被豌豆等农作物吸收残留在土壤中，造成土壤污染，严重破坏 生态环境。并且也有研究者专门针对豌豆专用肥进行研究，为豌豆种植提供氮磷钾元素充 足的肥料，弥补了木桶短板理论所带来的缺陷，但是却难以解决豌豆对专用肥的高效吸收， 降低土壤残留量；如专利号为CN201010590099. 7的"豌豆专用配方肥料配方（氮、磷、钾总 养分45% )"采用尿素、磷酸一铵、过磷酸钙、钙镁磷、氯化钾等进行一定百分比的混合，配 制而成；又如专利号为CN201110146920. 0的"一种豌豆增产肥的配制方法"采用农家肥、秸 杆粉混合钾肥、磷肥、复合肥以及多菌灵、敌百虫按照一定比例混合制备而成；由此可见，现 有技术中，对于豌豆专用肥均是采用普通的化肥、复合肥进行混合配制而成，进而使得豌 豆专用肥能够满足豌豆生长的营养成分的需求，但是，这种肥料由于元素搭配不当，有的元 素过多，有的元素量少，但能满足豌豆需求，在长期使用中，使得大量的氮磷或钾等元素残 留在土壤中，造成肥料的浪费和土壤的污染，使得土地吃肥越吃越多，土壤板结率越来越严 重，造成了严重的环境污染。
[0003] 同时，磷酸氢二铵产品的制备工艺通常是采用热法磷酸和湿法磷酸中的一种方法 来进行生产的，但无论是热法磷酸还是湿法磷酸均含有较大量的杂质纯在，使得制备的产 品的纯度较差，难以满足工业的质量需求；为此，有研究者也考虑到此问题，并通过采用磷 酸脲中间体来代替传统的直接生产法，提高了磷酸氢二铵产品的纯度，但是这种工艺往往 需要对磷酸二氢铵进行深度结晶处理，才能够避免大量的氮磷元素的残留在滤液中，被作 为废液除去，造成环境污染，才能够降低成本；但是，深度结晶又会造成其他产品的物质被 结晶析出，进而再一次造成磷酸氢二铵产品的纯度较低，难以满足质量要求。
[0004] 为此，本研究者从豌豆专用肥的用肥标准和磷酸氢二铵产品制备工艺中存在的缺 点入手，将豌豆专用肥的制备工艺与磷酸氢二铵产品的制备工艺结合起来，为磷酸氢二铵 产品的制备工艺和豌豆专用肥的制备工艺以及豌豆专用肥提供了一种新思路。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸氢二铵副产 豌豆专用肥的生产方法，具有能采用磷酸氢二铵产品制备工艺中的废液进行豌豆专用肥的 生产，并将传统的豌豆专用肥采用新型的氮磷钾复盐化合态复合肥来代替，进一步的提高 豌豆作物对氮磷钾元素的吸收率；同时降低磷酸氢二铵产品制备工艺中的氮磷元素浪费率 和废液排放量等特征。
[0006] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0007] -种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，采用磷酸与尿素按照摩尔比为 (1. 4-1. 9) : 1，在温度为80-130°C，搅拌反应2-3h后，得到中间料浆；再将中间料浆与氨气 进行混合反应，并控制温度为50-80°C，调整PH值为7. 8-8. 2时，搅拌反应30-50min后，获 得含磷酸氢二铵的料浆，并将含磷酸氢二铵的料浆进行循环降温结晶处理，并检测分析调 整溶液中的氮磷质量比为（14-25) : (7-9)时，停止结晶并过滤，滤饼为磷酸氢二铵产品；向 滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含 量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成质量比为（14-25):(7-9) :(12-15);并将初成品 置于烘干器中，采用升温速度为3°C /min升温至45-55°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为 1-4%，即可制得豌豆专用化合态复合肥。
[0008] 具体包括以下步骤：
[0009](1)原料制备混合：将磷酸与尿素按照摩尔比为（1. 4-1. 9):1在搅拌式反应釜中， 在温度为80-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应2-3h，得到中间 体料浆；
[0010] (2)制备磷酸氢二铵：向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应釜 中的温度为50-80°C，调整PH值为7.8-8. 2时，按照搅拌速度为60-80r/min，搅拌反应 30-50min，获得含磷酸氢二铵产品的料浆；
[0011] (3)循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢二铵的料浆置于冷却结晶器中15s内 降温至温度<40°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磷 成分的质量比为（14-25):(7-9)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢二铵，向滤液中加 入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分 含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为（14-25):(7-9) :(12-15);
[0012] (4)滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速 度为3°C /min升温至45-55°C，干燥0. 5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得豌豆专用 化合态复合肥。
[0013] 所述的钾成分为氢氧化钾、硫化钾、氯化钾中的一种。
[0014] 所述的中微量元素化合物为钙离子EDTA螯合物、铁离子EDTA螯合物、锌离子EDTA 螯合物、硒离子EDTA螯合物、镁离子EDTA螯合物的混合物。
[0015] 中微量元素化合物的添加量为废液总重量的20%左右。
[0016] 钾成分的浓度为25%。
[0017] 在添加时，还可以添加其他氨基酸、氨基酸纳、农家肥粉碎物等物质。
[0018] 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
[0019]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与尿素 按照摩尔比为（1.4-1.9) :1，在温度为80-130°C，搅拌反应2-3h后，得到中间料浆；再将 中间料浆与氨气进行混合反应，并控制温度为50-80°C，调整PH值为7.8-8. 2时，搅拌反 应30-50min后，获得含磷酸氢二铵的料浆，并将含磷酸氢二铵的料浆进行循环降温结晶处 理，并检测分析调整溶液中的氮磷质量比为（14-25):(7-9)时，停止结晶并过滤，滤饼为 磷酸氢二铵产品；向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品， 其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素形成质量比为（14-25):(7-9): (12-15);并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为：TC /min升温至45-55 °C，干燥 0.5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得豌豆专用化合态复合肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与尿素按照摩尔比为（1. 4-1. 9) :1在搅拌式反应釜中，在温 度为80-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应2-3h，得到中间体料 浆； (2) 制备磷酸氢二铵：向步骤1)获得的中间体料浆中通入氨气，并控制反应釜中的温 度为50-80°C，调整PH值为7. 8-8. 2时，按照搅拌速度为60-80r/min，搅拌反应30-50min， 获得含磷酸氢二铵产品的料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢二铵的料浆置于冷却结晶器中15s内降温 至温度<40°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、磷成分 的质量比为（14-25):(7-9)时，停止结晶并过滤，获得滤饼为磷酸氢二铵，向滤液中加入钾 成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分含 量与氮磷元素的含量比为氮磷钾元素的比为（14-25):(7-9) :(12-15); (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 3 °C /min升温至45-55°C，干燥0.5-2h后，调整水分含量为1-4%，即可制得豌豆专用化合 态复合肥。
3. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的钾成分为氢氧化钾、硫化钾、氯化钾中的一种。
4. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物为钙离子EDTA螯合物、铁离子EDTA螯合物、锌离子EDTA螯合物、 硒离子EDTA螯合物、镁离子EDTA螯合物的混合物。
5. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间存在配位键。
6.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢二铵副产豌豆专用肥的生产方法，其特 征在于，所述的磷酸氢二铵产品的养分含量为：总氮12. 01-12. 23 %、五氧化二磷为 61. 05-61. 25%。
【文档编号】C05G1/00GK104291286SQ201410477849
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】王先炜, 陈肖虎, 廖吉星, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 韩朝应, 赵伟毅, 曾舒, 赵平原 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学