一种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，通过根据葫芦需肥，对氮磷钾元素的有效吸收量进行分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合葫芦的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，进一步的避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固而污染环境；对生产的工艺条件进行控制，使得葫芦专用肥制备过程中，能够生产出高纯度的磷酸氢钙产品，弥补了传统的湿法磷酸法制备磷酸氢钙产品时的除杂成本，使得制备出来的磷酸氢钙产品的纯度达到96％以上，降低了生产成本，具有显著的经济效益。
【专利说明】一种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 葫芦，拉丁学名：Lagenariasiceraria(Molina) Standi.属葫芦科、葫芦属植物， 它是爬藤植物，一年生攀援草本，有软毛，夏秋开白色花，雌雄同株，葫芦的藤可达15米长， 果子可以从10厘米至一米不等，最重的可达一千克。据检测：每100克葫芦所含营养素如 下：热量（15. 00千卡）、蛋白质（0. 70克）、脂肪（0. 10克）、碳水化合物（3. 50克）、膳食纤 维（0. 80克）、维生素A (7. 00微克）、胡萝卜素（40. 00微克）、硫胺素（0. 02毫克）、核黄素 (0? 01晕克）、尼克酸（0? 40晕克）、维生素C(ll. 00晕克）、|丐（16. 00晕克）、憐（15. 00晕 克）、钾（87. 00毫克）、钠（0. 60毫克）、镁（7. 00毫克）、铁（0. 40毫克）、锌（0. 14毫克）、 硒（0. 49微克）、铜（0. 04毫克）、锰（0. 08毫克），可见葫芦中含有大量的营养元素，具有较 优的食用价值。
[0003] 但是，传统的栽培葫芦的方法是采用普通的肥料或者是普通的肥料进行混合后制 得葫芦专用肥，该种制备葫芦用肥的方法均难以满足葫芦对氮磷钾钙镁等营养元素的需 求，如专利号为CN201010593875. 9的《葫芦科作物育苗多效营养剂》公开了一种葫芦育苗 过程中使用的肥料，通过氮磷钾等化合物进行混合制备而成，可见，该技术提供的是一种复 混肥。根据木桶短板理论，当葫芦用肥中的某种营养元素缺少之后，则会影响葫芦对其他营 养元素的吸收，进而较大程度的影响葫芦的正常生长；同时，对于肥料中营养元素搭配不合 理、不均衡，则会导致部分营养元素被吸收，因为缺乏某种元素而导致其他元素也难以被 吸收，进而残留在土壤中，长期在土壤中进行冲蚀和化合，进而导致土壤结构层发生板结， 影响土壤的品质，影响葫芦的生长环境，严重破坏生态环境。
[0004] 为此，对于葫芦的栽培用肥，我们需要生产出一种能够均衡提供营养成分，确保土 壤中营养成分含量不会发生较大变化，进而使得种植葫芦过程中施用肥料之后，不会给土 壤带来元素富集的难题，确保土壤的营养元素含量均衡，促进葫芦的正常生长复合肥。
[0005] 因此，本研究人员结合磷酸氢钙产品的制备工艺，并对磷酸氢钙结晶析出的过程 中进行分析，发现传统的磷酸氢钙制备工艺中存在着结晶过度，纯度低；浅度结晶，纯度高， 但原料回收率低，资源浪费大，生产成本较大。
[0006] 于是，本研究人员将葫芦与磷酸氢钙的生产工艺进行结合考虑，在根据葫芦生长 时，对于营养元素的需求情况，来对磷酸氢钙结晶过程进行控制，使结晶不完全的磷酸氢钙 产品残留在结晶母液中，再通过结晶母液调整来生产葫芦专用肥，为葫芦专用肥提供了一 种新思路。
【发明内容】
[0007] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备磷酸氢钙副产葫 芦专用肥的生产方法，具有能够较大程度的较低生产成本，提高产品附加值，提高磷酸氢钙 纯度，降低环境污染，避免资源浪费等特征。
[0008] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0009] -种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为 (1. 5-2. 1) :1混合，在温度为100-130°C，搅拌反应3-5h，得到中间体料浆；再采用该中间体 料浆与碱性钙盐混合，控制P H值为5. 5-6. 5时，继续搅拌反应5-20min后，反应结束，获得 含磷酸氢钙的料浆，并将含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶过滤处理，使 滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮、五氧化二磷、钙离子的含量比 为（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸氢钙产品， 向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中加入的钾成分 含量与氮磷元素的含量比为1:1:1 ;并将初成品置于烘干器中，采用升温速度为3°C /min升 温至43-58°C，干燥l_2h后，调整水分含量为3-4%，即可制得葫芦专用化合态复合肥。
[0010] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
[0011] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
[0012] 所述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
[0013] 所述的碱性钙盐为碳酸氢钙、氢氧化钙、氯化钙、硫化钙中的一种。
[0014] 所述的钾成分为氢氧化钾、碳酸氢钾、氯化钾、醋酸钾、草酸钾、碳酸钾中的一种或 两种混合物。
[0015] 所述的中微量元素化合物为铁离子EDTA螯合物、氯化锌、氯化镁、硒离子EDTA 螯合物的混合物，其中〇. 003-0. 007 %的铁离子EDTA螯合物、0. 002-0. 007 %氯化锌、 0. 004-0. 007%氯化镁、0. 002-0. 008%硒离子 EDTA 螯合物。
[0016] 所述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
[0017]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，采用磷酸与碳酰胺按 照摩尔比为（1. 5-2. 1) :1混合，在温度为100-130°c，搅拌反应3-5h，得到中间体料浆；再 采用该中间体料浆与碱性钙盐混合，控制PH值为5. 5-6. 5时，继续搅拌反应5-20min后，反 应结束，获得含磷酸氢钙的料浆，并将含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中进行降温结晶 过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析滤液，当氮、五氧化二磷、钙离 子的含量比为（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷 酸氢钙产品，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整为化合态复合肥初成品，其中 加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为1:1:1 ;并将初成品置于烘干器中，采用升温速 度为3°C /min升温至43-58°C，干燥l_2h后，调整水分含量为3-4%，即可制得葫芦专用化 合态复合肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1. 5-2. 1) :1在搅拌式反应釜中，在 温度为100-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为180-200r/min搅拌混合反应3-5h，得到中间 体料浆； (2) 制备磷酸氢钙：再采用碱性钙盐2-3h匀速加入含有步骤1)制得的中间体料浆的 反应釜中，控制PH值为5. 5-6. 5时，继续搅拌反应5-20min后，反应结束，获得含磷酸氢钙 的料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得含磷酸氢钙的料浆置于冷却结晶器中15s内降温至 温度< 15°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分、五氧化二 磷成分、钙成分的质量比为（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)时，停止结晶并过滤，获得 滤饼为磷酸氢钙，向滤液中加入钾成分和中微量元素化合物调整肥料结构成为化合态复 合肥初成品，其中加入的钾成分含量与氮磷元素的含量比为1:1:1 ; (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 3°C /min升温至43-58°C，干燥l_2h后，调整水分含量为3-4%，即可制得葫芦专用化合态 复合肥。
3. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺固体反应。
4. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸溶液与碳酰胺液体反应。
5. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的磷酸与碳酰胺反应，为磷酸固体与碳酰胺液体反应。
6. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的碱性钙盐为碳酸氢钙、氢氧化钙、氯化钙、硫化钙中的一种。
7. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于， 所述的钾成分为氢氧化钾、碳酸氢钾、氯化钾、醋酸钾、草酸钾、碳酸钾中的一种或两种混合 物。
8. 如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的中微量元素化合物为铁离子EDTA螯合物、氯化锌、氯化镁、硒离子EDTA螯合物的混合 物。
9.如权利要求1或2所述的制备磷酸氢钙副产葫芦专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的化合态复合肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间存在配位键。
【文档编号】C05G1/00GK104291304SQ201410477813
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】魏发展, 陈肖虎, 廖吉星, 高贵龙, 彭宝林, 薛涛, 周勇, 赵伟毅, 曾舒 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学