一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钠的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钠产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，不仅可以提高磷酸二氢钠的纯度，生产出的该三七专用肥的吸收率好，同时在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥，生产出的该三七专用肥能够满足生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了三七产量，是高效的复混肥。
【专利说明】一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其涉及一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产 方法。
【背景技术】
[0002] 三七为五加科植物三七（Panax notoginseng(Burk. )F. H. Chen)的根，具有散瘀止 血、消肿定痛的功效。现代药理研究表明三七具有延缓衰老、扩张血管，改善微循环等作用。 三七中的主要有效成分是三七总阜苷（Panax NotoginsengSaponins，PNS)，包括多种单体 皂苷，具有促进血液循环、改善能量代谢的作用。传统三七的施肥都是运用有机肥与化学混 合肥混合使用，其吸收率不高。
[0003] 磷酸二氢钠（Sodium Dihydrogen Phosphate)，无色斜方晶结晶，略有吸湿性。易 溶于水，在一定的Ph值下，由碳酸钠与磷酸反应或由磷酸氢二钠与一定比例的磷酸反应制 得在湿空气中易结块。密封保存。酸碱度调节药。用于锅炉水处理，电镀、制革、焙粉、燃料 助剂、洗涤剂、云母彻合、酸性缓剂等，也是制取六偏磷酸钠和缩聚酸盐的原料。其主要制 作包括热法磷酸和湿法磷酸制取磷酸二氢钠，而热法磷酸成本较大，不宜作为广泛推广，因 此,湿法磷酸生产磷酸二氢钠产品成为了主要的方法,湿法磷酸制磷酸二氢钠的基本步骤 如下：
[0004] 反应式一：
[0005] CO (NH2) 2+H3P〇4 = CO (NH2) 2. H3PO4
[0006] 反应式二
[0007] CO (NH2) 2. H3P04+Na0H = NaH2P04+C0 (NH2) 2+H20
[0008] 在整个反应结束后，碳酰胺为发生任何变化，同时由于碳酰胺溶解度很高，在20°C 时，其溶解度为85g/100ml (详见《磷肥与复合肥》第20卷第6期--化学肥料溶解度与复 混肥生产工艺），同时碳酰胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳酰胺在通 过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、NH 4+、H2PO厂、HPO42' PO43'如果直 接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时制成的磷酸氢二钾产品纯度不高。
[0009] 针对湿法磷酸生产磷酸二氢钠过程中，磷酸二氢钠的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳酰胺、NH 4+、H2PO4' HPO42' PO43~等物质，本发明的研究者从大量的现有技术 文献以及多年的探索与研究，并对传统粟米专用肥的成分含量以及粟米的吸收情况进行研 究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢钠的滤液中制取粟米专用肥，解决湿法磷酸生 产磷酸二氢钠的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内肥料生产中，未见报道。
【发明内容】
[0010] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产 方法，，通过独特的工艺生产设计，提高磷酸二氢钠的纯度，同时充分利用湿法磷酸制磷酸 二氢钠的滤液中碳酰胺、NH 4+、H2PO厂、HPO42' PO43?等物质，制取出适合三七生长的三七专 用肥。
[0011] 本发明通过以下技术方案得以实现。
[0012] 一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0013] (1)采用湿法制取的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1.3?1.6) :1混合，并以升温 速度为5°C /min从95°C升温至160°C，搅拌反应4?5h，分离得到中间体；
[0014] (2)将中间体放入氢氧化钠溶液中搅拌反应，并且中间体与氢氧化钠的摩尔比为 1. 2?1. 4 :1，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到 30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢钠 产品，检测滤液中的成分含量；
[0015] (3)在滤液加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液，调整滤液中氮、磷、钾含量和pH值，当 滤液中的pH值为8. 5?9,氮成分含量为20?25%、磷成分含量为4?10%、钾成分含量 为8?12 %时，停止加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液；
[0016] (4)步骤（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加压大6?8个大气压时，以20? 30Pa/min的速率增加压强，当达到10?12个大气压时保持不变，快速升温至80?100°C 时，以2?5°C /min的速率升温，当达到120°C时保持不变，当压强和温度都到达最高值时 保持1?2h，得到悬浮乳液A，
[0017] (5)然后再向悬浮乳液A中添加微量元素，得到悬浮乳液B，所述的微量元素为铁、 硼、砷、锰、铜、钴、钥中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成三七专用肥。
[0018] 所述的氢氧化钾溶液浓度为20?25%。
[0019] 所述的磷酸溶液的浓度在20?25%。
[0020] 所述的甲醛溶液的浓度为30?35%，并且甲醛与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比 为（0? 5 ?1. 5) :4。
[0021] 悬浮乳液B进行结晶步骤为降温增压处理，温度降至30?35°C，压强增至6?8 个大气压，得到晶体，最后通过造粒烘干得到三七专用肥。
[0022] 所述的三七专用肥为化合态的复混肥，其中氮成分的含量为18-21 %、磷成分含 量为4-7%、钾成分含量为7-10%。
[0023] 所述的化合态的复混肥含有其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，包括以下步骤： 1) 采用湿法制取的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1. 3?1. 6) :1混合，并以升温速度为 5°C/min从95°C升温至160°C，搅拌反应4?5h，分离得到中间体； 2) 中间体放入氢氧化钠溶液中搅拌反应，并且中间体与氢氧化钠的摩尔比为（1.2? 1. 4) :1，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降 温到30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二 氢钠产品，检测滤液中的成分含量； 3)在滤液加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液，调整滤液中氮、磷、钾含量和pH值，当滤液中 的pH值为8.5?9,氮成分含量为20?25%、磷成分含量为4?10%、钾成分含量为8? 12 %时，停止加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液； 4) 步骤（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加压大6?8个大气压时，以20?30Pa/ min的速率增加压强，当达到10?12个大气压时保持不变，快速升温至80?100°C时，以 2?5°C/min的速率升温，当达到120°C时保持不变，当压强和温度都到达最高值时保持 1?2h，得到悬浮乳液A， 5) 然后再向悬浮乳液A中添加微量元素，得到悬浮乳液B，所述的微量元素为铁、硼、 砷、锰、铜、钴、钥中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成三七专用肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，其特征在于：所 述的氢氧化钾溶液浓度为20?25%，所述的氢氧化钾溶液浓度为20?25%，所述的磷酸 溶液的浓度在20?25%。
3. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的浓度为30?35%，并且甲醛与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为（0. 5? 1. 5) :4。
4. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，其特征在于：悬 浮乳液B进行结晶步骤为降温增压处理，温度降至30?35°C，压强增至6?8个大气压，得 到晶体，最后通过造粒烘干得到三七专用肥。
5. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，其特征在于：所 述的三七专用肥为化合态的复混肥，其中氮成分的含量为18-21%、磷成分含量为4-7%、 钾成分含量为7-10%。
6. 如权利要求5所述的制备磷酸二氢钠副产三七专用肥的生产方法，其特 征在于：所述的化合态的复混肥含有其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间存在配位键，以及含有
【文档编号】C05G1/00GK104276552SQ201410477802
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 高贵龙, 郑超, 薛涛, 熊陈杰, 陈肖虎, 赵井腥 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学